Синтезы 2С-фенилэтиламинов

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
В настоящее время я занимаюсь синтезом 2c-b и столкнулся с указанием, в котором говорится

"В колбу RB объемом 250 мл поместили 16,6 г 2,5-диметоксибензальдегида,
1,6 г NaOAc и 50 мл нитрометана. Рефлюксирование в течение 4 ч дало 14,4 г соответствующего нитростирола [1] после перекристаллизации.
5,0 г 2,5-диметоксилфенил-2-нитроэтена добавили к раствору 4,0 г борогидрида натрия в 100 мл изопропанола. В результате было получено 4,2 г желтого масла
после разложения избытка борогидрида с последующей обычной обработкой (B).
2,5-диметоксифенил-2-нитроэтан растворяли в 100 мл изопропанола с 8 молярными эквивалентами Zn и 3,5 молярными эквивалентами HOAc (по отношению к количеству Zn). В результате было получено 2,0 г 2,5-диметоксифенилэтиламина в виде тускло-желтого масла (C).

Мне нужна помощь с предложением, которое я подчеркнула. Что именно оно означает. До начала работы я полагал, что масло будет промыто уксусной кислотой и отделено через воронку. Теперь, когда я нахожусь в середине процесса синтеза, я уже не так уверен. Я буду благодарен за любую помощь, которую я могу получить от кого-либо по этому вопросу.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Обычно избыток борогидрида разлагают кислотой и отфильтровывают соли.

Меня беспокоит, почему ацетат натрия используется в конденсации Генри, и я не понимаю, почему вы сначала восстанавливаете двойную связь, а затем отдельно восстанавливаете нитрогруппу. Стиролы восстанавливаются на цинке в соляной кислоте (двойная связь и нитрогруппа), это не работает для нитропропенов.

Или вы можете использовать борогидрид натрия с медным катализатором
 
Last edited:
View previous replies…

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Привет, w2x3f5, спасибо за ответ. Это была одна из тех вещей, в которых мне нужно было убедиться. И я ценю ваше беспокойство. Я не уверен, что именно вы имеете в виду под "восстановлением двойной связи и нитросоединения по отдельности". NaBH4 восстанавливает двойную связь, а затем цинк в уксусной кислоте восстанавливает нитрогруппу. Может быть, именно поэтому не происходит восстановления двойных связей, т.е. окисления. Я очень стараюсь прикрепить файл, но у меня не получается. Если у вас есть аккаунт в wickr или proton mail, я могу отправить его вам таким образом. Я также могу сообщить вам, что получилось. У меня есть и другие наработки, но я хотел попробовать эту, так как теоретически она дает всего около 2 грамм конечного продукта, и я подумал, что будет интересно, если она сработает. Я понимаю, что не использую LAH, и это намеренно. Манускрипт начинается с анисового масла, с которого я и начал. Самым сложным химическим веществом для этой части работы оказался дихромат калия. Пришлось заказывать его из Китая. Недешевая и очень опасная штука. Дайте мне знать, если вам это интересно.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Стирол может быть восстановлен с помощью цинка и соляной кислоты в одной реакции. эта реакция работает только для стиролов.
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Понятно. Спасибо за совет. Я воспользуюсь им.
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Вопрос к вам, сэр, поскольку вы, кажется, знаете больше, чем я, и были полезны. У меня также есть палладий на угле %10. Я предполагаю, что это тоже может быть разумным маршрутом, но иногда у меня возникают проблемы, когда я предполагаю. Вместо цинка и hcl.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Кроме того, я не знаком с этим конкретным синтезатором, но я видел K2CrO4, продаваемый на популярном сайте, посвященном домашней науке. Не уверен, что это то, что вы ищете.
 

chemistry.mob

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 12, 2023
Messages
80
Reaction score
35
Points
18
Где вы купили 2,5-диметоксибензальдегид?
 
View previous replies…

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Эй, К.М., я этого не делал. Я начал с анисового масла. Прочитайте мой ответ выше. Если хочешь, я могу выслать тебе что-нибудь через протонную почту или любую другую платформу anon.
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Без шуток. Анисовое масло(анетол) - анисальдегид - о-формаль-4-метоксифенол - 4-метоксифенол - 2-гидрокси-5-метоксибензальдегид - 2,5-метоксибензальдегид. Как я уже говорил, я не могу прикреплять файлы, но если у вас есть учетная запись на protonmail, я могу отправить вам. Возможно, он находится здесь, насколько я знаю. Я взял его не отсюда. Это из голландского исследовательского отчета.
 

chemistry.mob

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 12, 2023
Messages
80
Reaction score
35
Points
18
Но как вы думаете, выгодно ли делать все эти шаги? Я не знаю, делаете ли вы 2-CB для развлечения или для перепродажи.
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Прибыльный? Зависит от того, что вы понимаете под прибылью. Самое главное? Опыт. Делать ошибки и учиться. Для этого нужно много всего. Деньги. Знаний. Опыт. Время. Энергии. Для меня это почти всегда удовольствие. Может быть, когда-нибудь это принесет прибыль. Но, как вы сказали... где взять 2,5 бнзлдыд? Кто-то должен их зарабатывать, а не корпорация. Сейчас я не зарабатываю достаточно, чтобы продавать, но может быть, когда-нибудь. Проработав пару лет, я могу сказать, что если вы делаете это исключительно ради прибыли, уходите сейчас и сэкономьте себе время и деньги. Мне не хватает нескольких кредитов, чтобы получить степень бакалавра биохимии, и я едва ли поцарапал поверхность этого материала.
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Простите. Я только сейчас прочитал некоторые из ваших постов выше. Я не уверен, что вы здесь делаете, если не имеете ни малейшего представления о химии. Вы не знаете, сколько 2-cb вы получите из 100 г бета-нитростирола? Это почти всегда находится в конце любой схемы, которой вы следуете. Существует более одного способа получения конечного продукта 2c-b. Ни один из них не является легким и не должен выполняться человеком, который "не имеет ни малейшего представления о химии". Начните с метамфетамина. Решите, сможете ли вы это сделать или даже захотите. Потом переходите оттуда. Никакого понятия о химии. Ну и ну.
 

chemistry.mob

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 12, 2023
Messages
80
Reaction score
35
Points
18
Я спросил профессора органической химии, может ли человек, не имеющий представления о химии, следовать рецепту химического синтеза, и он сказал, что да, поэтому я присоединился к этому форуму, я потерялся, я не знаю, с какого синтеза начать, и я делаю это Для прибыли, я могу инвестировать время и деньги, чтобы учиться, моя цель - производить в больших масштабах и продавать оптом, но я вижу, что эта отрасль очень сложная, не только делать химический синтез, но и получать необходимые химические реактивы и прекурсоры, Любые рекомендации о том, какой синтез делать? спасибо!!!
 

nujrc

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Вут. Если вы делаете это исключительно ради прибыли, зачем вам вообще заморачиваться с серией 2c... Не вызывающие привыкания, нишевые наркотики. Вы получите больше прибыли, выращивая траву.
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
Есть ли у кого-нибудь хороший поставщик нитрометана в США, который не сообщает об этом? Я добываю его из гоночного топлива, но это становится утомительным. Все поставщики из раздела объявлений, с которыми я общался, находятся за пределами США.
 

Melv99

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 16, 2023
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Я нашел один магазин, который продает кучу разного топлива и утверждает, что у него 100% NitroM. Я еще не заказывал, но кажется, что это полулегально. Но кто знает. Думаю, есть только один способ узнать.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
У меня есть сомнения по поводу последнего шага синтеза 2CB. Там сказано: "Реакционной смеси дали вернуться к комнатной температуре, отфильтровали, а твердые частицы промыли холодной уксусной кислотой", пока я не знаю, что уксусная кислота становится твердой при 16-17C, так что означает именно холодная уксусная кислота?
Спасибо.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Здравствуйте. Я предполагаю, что холодная кислота означает комнатную температуру, потому что есть объяснение, что при реакции выделяется тепло.
 
View previous replies…

nujrc

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Я понимаю, что оставшийся элементарный бром будет испаряться на воздухе из продукта, как и любой другой растворитель, поэтому со временем не останется никакого разумного количества. Делать HCL без сушки HBr - удача получить более чистый продукт, потому что вам, возможно, придется иметь дело с бромными солями в растворе бром/ГАА, и с самим бромом.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Я не вижу проблем в том, чтобы отбить остатки брома тиосульфатом, затем довести ph до щелочной среды и собрать масло растворителем.
 
Top