Reakčná schéma:
Reagents:
Syntéza:
Reagents:
- 4´-metylpropiofenón (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Kyselina hydrobrómová 48 % aq. 1300 g.
- Peroxid vodíka (H2O2) 35% 750 g.
- Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3).
- Destilovaná voda.
- Trojhrdlá banka s okrúhlym dnom 5 l;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- spätný chladič;
- lievik;
- Odkapávací lievik 1 l;
- Vrchné miešadlo;
- Sitový filter (kuchynský);
- Vodný kúpeľ;
- Vykurovacia doska;
- Striekačka alebo Pasteurova pipeta;
- papiere s indikátorompH;
- kadičky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Zdroj vákua;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 1 000 g);
- Odmerné valce 1000 ml a 100 ml;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- filtračný papier;
Bromovacia reakcia sa dá za týchto podmienok ľahko škálovať. Základné pravidlo: peroxid vodíka sa pridáva pomaly, aby sa zabránilo rozstrekovaniu reakčnej zmesi. Je lepšie použiť horné miešadlo, pretože magnetické miešadlo si so sedimentom neporadí. Lopatky miešadla musia byť pokryté ftoroplastom (teflónom), aby sa zabránilo reakciám s kyselinou hydrobrómovou (HBr).
1. Do banky sa pridá 1000 g 4'-metylpropiofenónu.
2. Do banky sa naleje kyselina hydrobrómová (HBr) 1300 g 48 % a mieša sa 5 min.
3 . Peroxid vodíka 750 g 35 % sa pridá do 1 l odkvapkávacieho lievika.
4. Peroxid vodíka sa pridáva po kvapkách do miešanej reakčnej zmesi.
5. Počas pridávania peroxidu vodíka do zmesi sa uvoľňuje bróm, rozpúšťa sa v roztoku a reaguje.
6. Peroxid vodíka sa musí pridávať primeranou rýchlosťou, aby reakčná zmes bola bezfarebná.
7. Teplota reakčnej zmesi musí byť nižšia ako 65 °C. V prípade prehriatia sa použije vonkajšie chladenie. Ak je reakčná teplota vyššia, pridávanie peroxidu vodíka sa zastaví.
8. Druhá časť reakcie odfarbovania môže prebiehať dlhší čas. Peroxid vodíka sa pridáva v závislosti od reakčnej teploty.
9. Reakčná zmes sa ponechá 12 h za stáleho miešania pri izbovej teplote, len čo sa pridá všetok peroxid vodíka.
10. Po 12 h sa vytvorí zrazenina.
11. Do reakčnej zmesi sa pridá aq roztok hydrogenuhličitanu sodného, aby sa dosiahlo neutrálne pH 6-7, dobre sa premieša. Zmes s 2-bróm-4'-metylpropiofenónom sa prefiltruje cez Buchnerov lievik. Produkt sa premyje malým množstvom destilovanej vody.
12. Surový 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) sa použije na ďalšie reakcie. Teoretický výťažok až 1530 g. Praktický výťažok je takmer kvantitatívny (video výťažok 94 %).
2. Do banky sa naleje kyselina hydrobrómová (HBr) 1300 g 48 % a mieša sa 5 min.
3 . Peroxid vodíka 750 g 35 % sa pridá do 1 l odkvapkávacieho lievika.
4. Peroxid vodíka sa pridáva po kvapkách do miešanej reakčnej zmesi.
5. Počas pridávania peroxidu vodíka do zmesi sa uvoľňuje bróm, rozpúšťa sa v roztoku a reaguje.
6. Peroxid vodíka sa musí pridávať primeranou rýchlosťou, aby reakčná zmes bola bezfarebná.
7. Teplota reakčnej zmesi musí byť nižšia ako 65 °C. V prípade prehriatia sa použije vonkajšie chladenie. Ak je reakčná teplota vyššia, pridávanie peroxidu vodíka sa zastaví.
8. Druhá časť reakcie odfarbovania môže prebiehať dlhší čas. Peroxid vodíka sa pridáva v závislosti od reakčnej teploty.
9. Reakčná zmes sa ponechá 12 h za stáleho miešania pri izbovej teplote, len čo sa pridá všetok peroxid vodíka.
10. Po 12 h sa vytvorí zrazenina.
11. Do reakčnej zmesi sa pridá aq roztok hydrogenuhličitanu sodného, aby sa dosiahlo neutrálne pH 6-7, dobre sa premieša. Zmes s 2-bróm-4'-metylpropiofenónom sa prefiltruje cez Buchnerov lievik. Produkt sa premyje malým množstvom destilovanej vody.
12. Surový 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) sa použije na ďalšie reakcie. Teoretický výťažok až 1530 g. Praktický výťažok je takmer kvantitatívny (video výťažok 94 %).
Last edited by a moderator:
