Syntéza amfetamínu z P2NP prostredníctvom Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Stupňujú sa lineárne, takže polovica všetkého. reflux nie je povinný, aby reakcia prebehla, ak reakciu riadite správne vo vhodnej banke so svalnatým kondenzátorom, nedosiahne reflux ani, najmä aith 5g. ak sa vám však reakcia vôbec nerozbieha s pridaním vášho propénu, možno by som skontroloval : či amalagam bol urobený správne, čistotu mojich surovín (najmä propénu). a ffs použite destilované.
Bežne sa koncentrovaná kyselina sírová vôbec nesuší, ale používa sa na sušenie.
Ak zmiešam 1 ml H2SO4 96 % a 5 ml suchej IPA na titráciu, mám v roztoku približne 0,04 ml vody. Myslím si, že pri takejto konstilácii nie je dôvod používať vysúšadlo.
Určite neuškodí, ale je otázne, či bude fungovať.
Ak zmiešam 1 ml H2SO4 96 % a 5 ml suchej IPA na titráciu, mám v roztoku približne 0,04 ml vody. Myslím si, že pri takejto konstilácii nie je dôvod používať vysúšadlo.
Určite neuškodí, ale je otázne, či bude fungovať.
Mám problémy s redukciou PMK all/hg, po rxn 240 g ketónov mi zostalo veľké množstvo nezreagovaného hliníka. Nádoba sa zahriala sama od seba s refluxom na približne 65c a v priebehu 90min klesla na 40c. Potom sa použilo teplo na zvýšenie teploty na 50-60 °C počas 3-4 hodín.
Použili sa koláčové formy, ktoré sa nakrájali na 1 cm malé pásiky a 10% prebytok sa pridal do osmiového zápisu. Po bazifikácii sa ai znížil. Potom sa tovar extrahoval toluénom a premyl roztokom naoh. Dúfam, že sa mi podarí získať aspoň 100 g yeldu. Ak nie, tak som v prdeli a budem musieť ušetriť ďalšie peniaze na ďalší rxn a práve použitú fóliu, aby sa to zjedlo.
Spomínam si, že tam zostalo možno 50% ai. To bolo 100 % hliníkových jednorazových foriem na pečenie. Čakal som asi 45-60mins na amalgamáciu začať a len pár kúskov boli plávajúce, Predpokladal som, že je to preto, že jeho silnejší ai..ale tam bol bublinky deje roztok mal strieborný vzhľad.. Zdalo sa, že je to pripravené. A rxn sa sám zahrial na 65c, takže som si istý, že bol pripravený... možno musím len plynom a uvidíme, aký bude výsledok... mám pocit, že to bude zlé lol. D
Ono už osmium pridáva hliník navyše? Možno som pridal prebytok na prebytok lol. Každopádne si myslím, že hrubá fólia by bola OK pre 200-300g redukciu. Škoda, že som si to neuvedomil a nezostal pri fólii na týchto väčších rxnoch... ale takto sa učím. Ak by reakcia išla na 65c s Al panvicami, tak s fóliou by to mohlo byť príliš exotermické, nie? Takže moja hrúbka Al môže byť na mieste a možno musím nechať amalgámovať dlhšie, kým sa všetky kúsky nebudú vznášať? zdalo sa mi, že to ide a exotermická reakcia sa rozbehla.
Ak sa stráca dosť materiálu a času na pokusy o zväčšenie a zakaždým sa hrám s hrubším Al, keď si myslím, že by som sa mal držať možno hrubšej fólie, tak sa to všetko spotrebuje a teploty môžu stúpnuť na 75c, ale môžem to ochladiť, aby sa udržali pod 70 bez problémov. Keby som vedel o ceste NMF pred prípravou na osmiovú cestu, tak by som používal NMF a myslím, že by som mal menej problémov.
Budem hlásiť späť s yeild na koláčovej panvici behu.
Použili sa koláčové formy, ktoré sa nakrájali na 1 cm malé pásiky a 10% prebytok sa pridal do osmiového zápisu. Po bazifikácii sa ai znížil. Potom sa tovar extrahoval toluénom a premyl roztokom naoh. Dúfam, že sa mi podarí získať aspoň 100 g yeldu. Ak nie, tak som v prdeli a budem musieť ušetriť ďalšie peniaze na ďalší rxn a práve použitú fóliu, aby sa to zjedlo.
Spomínam si, že tam zostalo možno 50% ai. To bolo 100 % hliníkových jednorazových foriem na pečenie. Čakal som asi 45-60mins na amalgamáciu začať a len pár kúskov boli plávajúce, Predpokladal som, že je to preto, že jeho silnejší ai..ale tam bol bublinky deje roztok mal strieborný vzhľad.. Zdalo sa, že je to pripravené. A rxn sa sám zahrial na 65c, takže som si istý, že bol pripravený... možno musím len plynom a uvidíme, aký bude výsledok... mám pocit, že to bude zlé lol. D
Ono už osmium pridáva hliník navyše? Možno som pridal prebytok na prebytok lol. Každopádne si myslím, že hrubá fólia by bola OK pre 200-300g redukciu. Škoda, že som si to neuvedomil a nezostal pri fólii na týchto väčších rxnoch... ale takto sa učím. Ak by reakcia išla na 65c s Al panvicami, tak s fóliou by to mohlo byť príliš exotermické, nie? Takže moja hrúbka Al môže byť na mieste a možno musím nechať amalgámovať dlhšie, kým sa všetky kúsky nebudú vznášať? zdalo sa mi, že to ide a exotermická reakcia sa rozbehla.
Ak sa stráca dosť materiálu a času na pokusy o zväčšenie a zakaždým sa hrám s hrubším Al, keď si myslím, že by som sa mal držať možno hrubšej fólie, tak sa to všetko spotrebuje a teploty môžu stúpnuť na 75c, ale môžem to ochladiť, aby sa udržali pod 70 bez problémov. Keby som vedel o ceste NMF pred prípravou na osmiovú cestu, tak by som používal NMF a myslím, že by som mal menej problémov.
Budem hlásiť späť s yeild na koláčovej panvici behu.
Last edited:
IMO je dobrá akákoľvek Al hrubá fólia v závislosti od vášho rozsahu. V obchode zakúpená hrubá fólia na vykonávanie reakcií v malom rozsahu a dokonca aj vo väčšom rozsahu, ale All granule alebo Al jemné CNC hobliny vyzerajú pekne.
Nie som.oboznámený s amfetamínom, ale to by mohlo byť vaše sušiace činidlo prípadne. Ak je to váš kvas, tak sa mi zdá, že je to v poriadku.
Nie som.oboznámený s amfetamínom, ale to by mohlo byť vaše sušiace činidlo prípadne. Ak je to váš kvas, tak sa mi zdá, že je to v poriadku.
Použil som pri tejto syntéze nejaké kondenzátory alebo existujú špecifické kondenzátory? Ďakujem
Izopropanol je v poriadku, predpokladám ?
prepláchneme balón a výsledok dáme na jemné sito, aby sme mohli ísť s ostatnými pred alkalizáciou ?
nie je potrebné izopropanol odparovať alebo niečo podobné ?
(máte predstavu o maximálnom množstve izopropanolu, ktoré môžeme použiť na oplach?)
prepláchneme balón a výsledok dáme na jemné sito, aby sme mohli ísť s ostatnými pred alkalizáciou ?
nie je potrebné izopropanol odparovať alebo niečo podobné ?
(máte predstavu o maximálnom množstve izopropanolu, ktoré môžeme použiť na oplach?)Môže to byť síran sodný... Vaša reakcia nemusela prebehnúť celá. Na začiatku som mal rovnaký problém, mal som aj Na2SO4 a iné. Riešením bolo amalgám neoplachovať (len vypustiť vodu) a tiež moje pravidlo pre pripravenosť je, keď všetok Al vyjde na povrch a počuť aj prskavý zvuk. Objavujú sa aj malé bublinky. Vtedy považujem amalgám za hotový, čím sa vyriešil problém s nedostatočnou reakciou. Moja výťažnosť sa zvyčajne pohybuje len okolo 50 %, ale odvtedy som nikdy nemal nereaktívny amalgám.
Prepáčte mi . Ale v tejto syntéze sme nepoužili síran sodný. Aký je jeho vzťah k téme? Ak dovolíte, vysvetlite mi to bližšie. Nepochopil som myšlienku. Ďakujem.
Dobrý deň, v žiadnom prípade nie som odborník, takže iní to môžu potvrdiť alebo opraviť, ale keď pridáte do zmesi kyselinu sírovú (H2SO4), ak nie je prítomná amfetamínová báza (t. j. nedošlo k redukcii), potom SO4 môže vytvoriť soľ so sodíkom (Na). Sodík je v roztoku prítomný z predtým pridaného NaOH.