Dobrý deň všetkým,
Po prečítaní tohto vlákna som sa rozhodol vykonať izomerizáciu CBD pomocou kyseliny citrónovej.
Kúpil som si 100 g CBD izolátu 99% za 100 USD (som z Európy), bezvodú kyselinu citrónovú a Etyl acetát a zaobstaral som si základnú destilačnú súpravu, soxhletov extraktor a ohrievacie miešadlo.
Použil som 10 g CBD.
Začal som to robiť o 19.00 hod. Dostať CBD do banky s plochým dnom bol problém, lievik sa upchával a tuhlo to, menšie straty. Tipy pre ostatných nováčikov, používajte provizórny papierový lievik.
Pridalo sa aj ~+20 g predtým destilovanej vody s 3 g kyseliny citrónovej a miešalo sa až do rozpustenia.
Refluxovaním sa takmer okamžite prejavila zmena, pričom to vyzeralo ako zlatý soplík tečúci vo vode.
Ten sa v priebehu niekoľkých hodín zväčšoval. Postup sa spomalil, zmeral som teplotu a bolo to na 100 °C, trochu som to zvýšil, ale môj ohrievač nemá meranie celzia a mám len ortuťový teplomer, takže získať presné a rýchle údaje nebolo ľahké, pretože som nemal prístup k roztoku, kým sa refluxoval.
Po ôsmich hodinách som odstránil z ohrievača a nechal ho vychladnúť. Vtedy boli 4 hodiny ráno a ja som zaspal, cez noc to sedelo a tuhlo na dne, po rozložení to vyzeralo svetlozlato.
Pridal som vyše 50 g etylacetátu a rýchlo sa to rozpustilo, potom sa to dalo do oddeľovacieho lievika a zámerne som nechal časť organickej fázy, aby som sa vyhol kontaminácii vodou, a odložil som ju na ďalšie spracovanie.
Teraz sa začala destilácia, ktorá bola hotová za 2 hodiny, akonáhle mi zostal kúsok NPS, vylial som ho na dno hliníkovej plechovky od sódy. Nad ňu som umiestnil ventilátor a dole som použil ohrev, mohla sa však veľmi zahriať.
Rýchlo to vyschlo a zostala mi tmavá jantárová kaluž, ktorá bola extrémne lepkavá.
Mám fotografie výrobku, ale nie veľa ďalších.
Niekoľko otázok, na ktoré by som chcel odpoveď od niekoho, kto sa vyzná.
1) Ako môžem zistiť, koľko D9/D8 som vyrobil?
2) Produkt som počas odparovania na otvorenom vzduchu zohrial veľmi vysoko a nie som si istý, čo sa môže stať, ak to s mojou NPS a otvoreným vzduchom privediem na vysokú teplotu, aby to reagovalo?
3) Chcem vykonať ďalšiu destiláciu na oddelenie nezreagovaných CBD, D9 a D8 od seba. Videl som teploty, ktoré by to vyžadovalo, a obávam sa, že to v skúmavke okamžite vychladne a nebudem môcť produkt dostať von. Jediné riešenie, ktoré ma napadá, je urobiť:
a) Vytiahnuť vákuum, aby sa znížil bod varu.
b) Čerpať vriacu horúcu vodu do môjho liebigovho kondenzátora, aby som mu pomohol pretekať.
c) Kombinácia oboch možností.
4) Zaujalo ma použitie pTSA a toluénu na veľmi čistú reakciu na papieri, ktorý som videl. Tam, kde žijem, sa toluén v čistej forme získava ťažko kvôli jeho nebezpečnosti pre životné prostredie a pTSA by pridala ďalšiu vrstvu komplikácií. Oplatí sa to vôbec začiatočníkovi?
Dúfam, že vás tento príspevok buď pobavil, alebo ste sa niečo naučili.
