Úplná syntéza amfetamínovej voľnej bázy (A-olej) z P2P (mierka 10 l)

[Bartholomeus]

Prvý obrázok po 6 hodinách leuckartov reflux
druhý obrázok malé množstvo tejto 6 hodín trvajúcej refluxnej reakcie sa nalialo do separačného lievika a pridala sa k nemu studená voda

môže niekto potvrdiť, že je to dobré?
prečo je n-formyl v separačnom lieviku žltý?
Prečo nie je oranžový a číry?

mala by reakcia prebiehať dlhšie?
používate chladič v polohe ako pri destilácii, alebo len položíte chladič na banku a spustíte normálny reflux?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Prvú fázu leukarty nerobíte správne. Vaša farba nie je taká, aká by mala byť.
Myslím, že v skutočnosti v nej máte minimálne množstvo n-formylamfetamínu.
Farba by mala mať sýtu koňakovú farbu.
Ako som už povedal, najdôležitejšie je urobiť prvý stupeň správne.
Ak získate viac ako 90 % n-formylamfetamínu, potom vám záverečná hydrolýza poskytne obrovský výťažok.

 

[Bartholomeus]

Mohli by ste mi, prosím, v krátkosti povedať, čo mám urobiť v prvej fáze - otočiť kondenzátor na destilačný spôsob a pomaly vydestilovať všetku vodu?
Potom, keď všetka voda vyjde von, otočte kondenzátor na refluxné nastavenie a vykonajte 6 hodín refluxu?
Alebo čo robím zle?
Farba koňaku by mala znamenať oranžovo-hnedú?

 

[Hank Schrader]

Farba.

 

[blackburn]

Ahoj @ChingShih pokračovali ste v hydrolýze?

 

[Bartholomeus]

Zatiaľ nie je k dispozícii

 

[Saul]

@ChingShih
postupujete spôsobom formamid + kyselina mravčia 75 % ?
reflux nie je dôležitý na začiatku reakcie, pretože z vody .
bod varu formamidu je 220 °C
Bod varu kyseliny mravčej 85 % je 108 °C
Bod varu kyseliny mravčej 75 % je 100,7 °C
z tohto dôvodu je oveľa lepšie použiť 85% čistú kyselinu mravčiu
takže ak začnete reakciu pri teplote 100 °C, prvú hodinu alebo tak nejako
sa voda odparí ako prvá.

keď voda zmizne, použite reflux a potom 6 hodín varenia.

 

[OrgUnikum]

Môžete si vyhľadať bod varu 75 % kyseliny mravčej. Je to skôr 117 °C, pretože kyselina mravčia tvorí s vodou azeotrop s vysokým bodom varu, nie je to úplne intuitívne, ale je to tak.

 

[Saul]

ľuďom, ktorí tiež hľadajú ansfers
tu na BB al sú rôzne témy počnúc bmk soľou až po voľnú bázu A-olej

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagovať v súkromnej správe na mňa. Zdieľam ju s vami ;-)
ChingShih povedať
Robím cestu formamid + kyselina mravčia 85 %
Ale keď sa leuckartova reakcia zahrieva, je priamo zahriata na 160 stupňov Celzia
nezostane to na 100 stupňov ako si napísal
takže neviem, či ľudia najprv destilujú vodu a potom robia reflux alebo nie
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
odpoveď

Ahoj viem kamarát ale treba to brať pri 100°c nie vyššie prvú hodinu
to je jediný spôsob ako sa zbaviť zvyškov vody
pretože teplota varu vody je 100 °C.
a mravenčík 85 % bod varu je 108 °C
po 1 hodine použite reflux

 

[TheNut22]

 

[KGB]

nie je potrebné nič destilovať, ak sa zahrieva dostatočne vysoko, ak teplota reakcie klesne príliš nízko a nemôžete ju zahriať, potom je v reakcii príliš veľa vody a len vtedy je potrebné destilovať

 

[ossi]

Zdravím,

"1. Do reaktora vložte 11 l N-formylamfetamínu, pridajte 13 l predchádzajúceho studeného 65 % roztoku NaOH pomalým miešaním s refluxom počas 2 - 3 hodín pri 110 C."


Niekde som tu čítal, že hydrolýza s NaOH + metanolom dáva oveľa vyšší výťažok. môžete to potvrdiť?
ak áno, môžete to prosím opísať podrobnejšie?

ďakujem

 

[OrgUnikum]

Približne 30 g formylamfetamínu:
V prípade potreby: 150 ml etylalkoholu (stačí denaturovaný), 40 g KOH a 35 ml vody, refluxovať 40 až 100 minút, nechať vychladnúť, okysliť zriedenou HCl, vydestilovať etanol a veľké množstvo vody (na odstránenie nečistôt, ktoré sa dajú destilovať parou, ako napríklad P2P), nechať trochu vychladnúť, bazifikovať studeným NaOH alebo KOH vo vode na ph >12, pridajte dostatočné množstvo vody a vydestilujte Amfetamín parou z banky (teplota pary meraná na vstupe do kondenzátora je 94 až 98 °C - v banke musí byť vždy veľa vody, aby to dobre fungovalo).
Je to oveľa rýchlejšie a hovorí sa, že je to najlepší spôsob hydrolýzy, s výnimkou 5 až 15 minútového refluxu v mikrovlnnej rúre.
Tak mi bolo povedané. Nemám však dostatočné skúsenosti s Leuckartom na to, aby som to mohol osobne posúdiť.

 

[blackburn]

Veľká vďaka patrí @btcboss2022 za pomoc a tento zápis. všetko funguje, ako má, syntézu možno lineárne škálovať, pričom výsledok je veľmi dobrý. a všetkým hejterom, ktorí syntézu/zápis ani nevyskúšali, skôr než si otvoríte ústa a budete si myslieť, že ste odborníci, môžete mi to zjesť!

 

[Davidrobinson]

Aké kde máš výnosy, ako máš môj priateľ?

 

[blackburn]

Výťažok bol približne 70 % bez extrakcie DCM, po destilácii.Zobraziť prílohu 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

akú stupnicu ste použili a aký typ hydrolýzy?vrchná vrstva oleja sa zdá byť extrémne tenká

 

[blackburn]

Malý rozsah, 100 g p2p. Hydrolýza bola NaOH.

 

[blackburn]

Tiež chcem poznamenať, že som nepoužil parnú destiláciu, len bežnú destiláciu. Pri teplote 120-130c

 

[OrgUnikum]

Vonkajšia prehriata para určite výrazne urýchli proces a nepochybujem o tom, že v zbernej banke bude nakoniec viac oleja. Obávam sa však, že to nebude viac amfetamínovej bázy, ale iné veci, ktoré pri reakcii vznikli. Amfetamín aj metamfetamín sa ochotne destilujú s parou aj z práve vriacej banky, a to nie je len moja predstava, ale je to dobre zdokumentované v literatúre.
Ide skôr o to, keď niekto použije vašu metódu bázickej hydrolýzy, pretože keď sa používa vaša kyslá hydrolýza, ako pri kyslej hydrolýze, máte pred bazifikáciou zahrnutý krok premývania DCM, ktorý odstraňuje všetky nezákladné nežiaduce veci, ako sú zvyšky P2P, v postupe s bázou takýto krok nie je.

Pozri, chcem ti vyjadriť vďaku za to, že si tu zverejnil túto rozsiahlu metódu, vážne si to veľmi vážim a chcem ťa ubezpečiť, že to, čo píšem, má byť konštruktívne a nie je to žiadna snaha o tvoju osobnú kritiku alebo zosmiešňovanie tvojich schopností a úspechov.

Neviem, či olej z tejto reakcie ešte nejakým spôsobom spracovávate, spracúvate, aby ste dosiahli vyššiu kvalitu a odstránili nečistoty, alebo ho priamo spracúvate na "pastu", a nech to robíte akokoľvek, nie som tu na to, aby som vás súdil, ak sú vaši zákazníci spokojní, sú spokojní.
Pre osobnú spotrebu radšej veľmi jemne destilujem parou a potom pridávam ďalšie kroky, ale som veľmi starý a stal som sa veľmi citlivým na nečistoty vo všeobecnom.....

 

[btcboss2022]

Nebojte sa tohto bodu Môžem vás uistiť, že je tam viac amfetamínovej bázy, ktorá sa meria po extrakcii rozpúšťadlom.
V chémii sa niekedy (nie je ich veľa) literatúra trochu líši od syntéznej reality a toto je možno jeden z týchto prípadov, každopádne trvám na tom, že si to môžete bez problémov overiť sami a potom to tu komentovať.
Čo sa týka premývania rozpúšťadlom, je to nepovinný postup, pretože sa to aj tak bude destilovať parou a po destilácii nebudú žiadne nečistoty, ale aj keby ste sa báli nečistôt, vždy môžete urobiť acidobázické premývanie, keď budete po destilácii extrahovať finálnu voľnú bázu rozpúšťadlom ;-)

 

[OrgUnikum]

Gratulujeme!

Zdá sa však, že vo vodnej vrstve je dosť bázy, ak ju nechcete extrahovať, môžete pridať približne rovnaké množstvo soľanky (nasýtený roztok soli - NaCl -, ľahko pripraviteľný vopred, tým sa vytlačí báza z vodnej vrstvy a tiež sa odsaje časť vody z bázy. Ideálne by bolo, keby bola celá vodná vrstva nasýtená soľou, ale predpokladám, že sa ponáhľate, takže pridanie soľanky postačí. Výsledok uvidíte po 5 až 10 minútach, vrstva vody sa vyčistí, ale dajte tomu pol hodiny, aby to urobilo svoju prácu úplne.