Niekoľko užitočných tipov od môjho priateľa ciphira, ktorý bol súčasťou pôvodného vlákna na vespiary:
Je nevyhnutné horné miešadlo, magnetické miešanie to nezvládne, mimoriadne intenzívne miešanie je potrebné pre počiatočnú časť reakcie, keď sa preruší dvojitá väzba C=C,
po skončení tejto časti sa farba roztoku zmení zo žltej na bielu.
Druhá časť, redukcia nitroskupiny na amín, prebieha lepšie s čo najrýchlejším pridaním roztoku dihydrátu chloridu meďnatého (CuCl2.2H2O),
veľmi sa spení, takže môžete pripojiť výstup elektrickej vývevy k plynovému portu a použiť mierny pretlak vzduchu, aby ste kontrolovali penenie.
Taktiež môžete medzi nádobu reaktora a zostavu kondenzátora pripojiť priamy adaptér proti rozstreku, aby ste zabránili vyfukovaniu peny z hornej časti.
Namiesto 10 až 20 % molárneho ekvivalentu chloridu meďnatého môžete tiež skúsiť použiť 8 % molárny ekvivalent dihydrátu chloridu meďnatého a 8 % molárny ekvivalent pentahydrátu síranu meďnatého, takže stále poskytujete nanočastice Cu alebo komplex NaBH4-Cu, ale so zníženým penením. (Poznámka: 1000 g P2NP znamená, že ide o 6,12 molovú reakciu (1000/163,2 g/mol), takže 8 % molárny ekvivalent je 0,49 mólu každej medenej soli.)
Do extrakcie vody pridajte nasýtené množstvo obyčajnej kuchynskej soli (NaCl), pretože má vyššiu afinitu k vode, posledný náklad molekúl amínu sa vytlačí z roztoku a dostane sa do nepolárnej vrstvy.
Na okraj:
Viem, že Ciphir zvyčajne po premene nitra na amín pridáva ľadovú kyselinu octovú až do pH = 4, aby vytlačil amín do vodnej vrstvy (akékoľvek šumenie je uhasením prebytku NaBH4, nabudúce použite menej). Odstráňte IPA na teplotu približne 97C, potom bazifikujte NaOH na pH=11, teraz destilujte parou pomocou nástenného papierového parníka pripojeného k prívodu do stredu reakčnej nádoby.
Pomocou 2l separačného lievika zachyťte vodu (spodná vrstva) na extrakciu, nepolárnu vrstvu zachovajte, pretože ide o čistý voľný olej amínu.
Vodnú vrstvu 3 x extrahujte DCM alebo iným nepolárnym rozpúšťadlom, ktoré je nemiešateľné s vodou, do vodnej vrstvy pridajte soľ na konečnú extrakciu.
Spojte organickú fázu a extrakty a vydestilujte rozpúšťadlo NP.
Zmiešajte aminový olej s 5 dielmi bezvodého izopropanolu (IPA), zmiešajte kyselinu sírovú s 2 dielmi bezvodého IPA, pridávajte, kým pH = 9, potom veľmi opatrne pridávajte, kým pH = 6,7, pomocou Buchnerovho lievika odfiltrujte amorfnú bielu pevnú látku (pri tomto amíne nie je možná kryštalizácia), vákuovo vysušte pevnú látku v lieviku.
Skontrolujte pH filtrátu, v prípade potreby pridajte viac kyseliny, vložte do mrazničky na druhú plodinu, postup opakujte, kým sa už nezrazí žiadny amín sulfát.