Ahoj chlapci,
V laboratóriu sa nám konečne podarila táto syntéza.
V prvom rade musím povedať, že nie sme žiadni chemici, nemáme žiadne chemické vzdelanie a nikdy predtým sme nesyntetizovali žiadne syntetické liečivo. Toto je prvá cesta syntézy, ktorú skúšame.
Doteraz sme mali niekoľko pokusov, ktoré sme si nechali pre seba a nezdieľali sme tu príliš veľa. Rýchlo sme zistili, v čom je potrebné laboratórium vylepšiť, aby sme mohli pokračovať v úspešnej syntéze.
Potom sme sa venovali zlepšeniu chladiaceho systému, regulácii teploty, vetraniu a ďalším aspektom laboratória a len nedávno sme sa vrátili k práci.
Len aby ste vedeli, že cieľovým produktom je purifikovaná freebáza, nie sulfát.
Správa o syntéze:
V tomto bode sa nešťastne vyskytol problém, keďže naša vákuová pumpa sa nedá nastaviť na odparovanie vody, aby dokázala zabezpečiť presný tlak.
Skúšali sme priviesť vodu do varu pri 0,04 MPa + 71,5 °C a hrali sme sa s teplotou v rozmedzí 71,5 - 90 °C, ale museli sme prestať, keď sa voda nechcela variť.
Zmes freebase:voda (1:5) teraz stojí v oddeľovacom lieviku, kým nenájdeme riešenie tohto problému.
Aktuálne výsledky (varovanie: pornografický obsah):
Aby sme mohli odhadnúť silu organických fáz, ktoré sme separovali a spojili, pristúpili sme k vykonaniu dvoch rôznych kryštalizačných procesov.
Najprv sme zatiaľ vyrobili 14 l organickej fázy z 800 g P2NP, čo po porovnaní tohto výťažku s kolegami chemikmi z tohto fóra považujeme za veľký úspech. Tento organický roztok teraz skladujeme, aby sme mohli vykonať niekoľko experimentov a dozvedieť sa viac o tomto procese.
Poznámka: rozdiel vo farbe pochádza z rôznych pomerov miešania extrahovanej vodnej vrstvy a najprv odobratej organickej vrstvy
1. 210 ml roztoku freebase/ipa + 50 ml bezvodého acetónu + 99,99 % kyselina sírová
Výsledok: 7,2 g vysušenej freebázy (trochu sme to pokazili a vyliali časť produktu, výťažok by mal byť vyšší)
2. 200 ml roztoku freebázy/ipa + 99,99 % kyselina sírová
Výsledok: 7,3 vysušenej frebazy
(tento obrázok nie je obrázkom vysušeného síranu)
Predpoklad je, že tu získame síran s približne 60 - 61 %.
Naším cieľom je zistiť, ako prídavok acetónu ovplyvňuje výťažok a tiež čistotu produktu.
Zatiaľ môžeme povedať, že výťažok nie je príliš ovplyvnený, o čistote zatiaľ nemôžeme veľa povedať, pretože sme to ešte neposlali do laboratória. Keď sa nám to podarí, pošleme to do laboratória spolu so vzorkou purifikovanej freebázy. Sulfát, ktorý bol vykryštalizovaný bez použitia acetónu, vyzerá o niečo menej biely ako ten druhý, ale to je len predpoklad...kvantitatívny laboratórny test povie viac.
Čistenie freebázy:
Boli sme zvedaví a chceli sme zistiť, koľko vyčistenej freebázy môžeme získať z organickej fázy, podľa našich odhadov by to malo byť približne 5 % roztoku freebázy/ipa, čo znamená, že z 2 l roztoku freebázy/ipa by sme mali získať približne 100 ml skutočnej freebázy.
V našom rotovape sme vykonali odparovanie IPA. Tu nastáva zložitá časť, tento krok sme už v minulosti vykonali a viedol k tomu, že po úplnom odparení IPA sme dostali slizký, medu podobný krém. Vtedy sme predpokladali, že sme ju nechali v rotovape príliš dlho, preto sme boli tentoraz opatrnejší.
Na konci procesu odparovania sme začali vidieť mastné pevné časti prilepené na destilačnej banke a predpokladali sme, že by to mohol byť náš produkt + nečistoty:
Olejovitú kvapalinu sme preliali do kadičky, aby sme si mohli pozrieť výsledky:
Myslíme si, že tento rozdiel môže byť spôsobený nečistotami a tým, že sme roztok vopred nevysušili.
Potom sme pokračovali v pridávaní vody (na obrázku vidíte pomer 1:1 voľná báza:voda, neskôr sme ho zvýšili na 1:5) a pretrepávali sme roztok v banke, aby sme banku vyčistili a zachytili všetky tuhé látky/zvyšky oleja:
Ak sa pozriete pozorne, môžete vidieť olejové časti plávajúce vo vode.
V minulosti sme mali rovnaké výsledky a dokázali sme z toho vyrobiť mierne mliečny voľný základ prostredníctvom bežnej parnej destilácie.
Teraz sme to chceli dať do nášho rotovaru, keď sa vyskytol vyššie opísaný problém.
Práve teraz sme sa zasekli pri tomto kroku a roztok sme uskladnili v oddeľovacom lieviku cez noc pri izbovej teplote (17 °C):
Zatiaľ je to dobré, sme zvedaví, čo si myslíte o našich výsledkoch a čo by ste možno zlepšili.
S doteraz dosiahnutými výsledkami sme celkom spokojní, ale musíme nájsť spôsob, ako dosiahnuť, aby proces destilácie vody fungoval.
Snažíme sa zohnať veľmi presný vákuometer pre našu vákuovú pumpu, aby sme mohli zabezpečiť nižší podtlak a manipulovať s bodom varu vody na nižšiu úroveň okolo 28 - 40 °C. Ďalším naším nápadom je ďalej ochladzovať vodu vo vnútri chladiča, pretože počas procesu dosiahla 24,5 °C, keďže náš chladič nie je schopný ju sám udržať pod 15 °C.
Pokiaľ ide o výrobu sulfátu, sme veľmi spokojní, pretože dosahujeme (alebo dokonca mierne prekračujeme) výťažnosť z videonávodu a sme presvedčení, že to isté môžeme dosiahnuť aj pri výrobe voľnej bázy, ale najprv sa tam musíme nejako dostať.
Otázka:
1. Pri pridávaní roztoku IPA/freebázy do rotovapu sme nemali žiadne problémy s odparovaním IPA, ale pri pridávaní roztoku freebázy/vody sa tlak v rotovape nedal udržať na rovnakej úrovni, hoci sme pridali rovnaký objem kvapaliny pre každý proces (po 1 l).
Čo by mohlo byť príčinou tohto stavu a ako tomu môžeme zabrániť?
2. Aký je váš najlepší a najobľúbenejší spôsob prechodu z nečistej freebázy (po odparení IPA) na čistú freebázu (prostredníctvom destilácie parou/vákuovej destilácie/rotovapu)
3. Aké spôsoby uprednostňujete na odstránenie IPA z roztoku IPA/Freebase?
Myslíme si, že nie je normálne, že výsledkom je táto medu podobná zlúčenina, a predpokladáme, že by mala byť tekutejšia.
4. Bolo nám odporučené, aby sme namiesto vykonávania destilácie roztoku freebase:voda na oddelenie vrstiev (s následnou extrakciou vodnej vrstvy DCM) prešli na premývanie NaHCO3/voda, aké s tým máte skúsenosti?
Na tomto mieste chcem poďakovať odborníkom na tomto fóre spolu s ostatnými členmi fóra, ktorí nám pomohli dostať sa do tohto bodu.
@G.Patton vďaka za vaše úžasné rady a pomoc doteraz vo všetkých denných dobách
@HEISENBERG vďaka za poskytnutie tejto platformy pre začiatočníkov, ako som ja, aby sa mohli učiť a stretávať podobne zmýšľajúcich ľudí
@GhostChemist Vďaka za poskytnutie ďalších informácií o procese a tiež za to, že ste sa s nami podelili o svoje skúsenosti
@ImOutTakisto ďakujeme, že ste sa s nami podelili o svoje skúsenosti
@madmoney69 Vďaka za emocionálnu podporu
@UWe9o12jkied91d Vďaka za pomoc pri parnej destilácii pred niekoľkými týždňami
To je odo mňa dnes všetko, prajem vám všetkým úžasný štart do víkendu.
Cincerly,
Koko