- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Ja postupujem presne tak, ako ste uviedli v kroku 1, najprv voda, potom IPA, zapnem miešanie, uistím sa, že to ide pekne, a potom pridám celý NaBH4. Nárast teploty je +1-2C.
Videl som tvoju zostavu, celkom pekná, zaujal ma aj výber zariadenia, ktorý si opísal, určite by som chcel ísť tiež tou rozpočtovou cestou.
Keď nabudúce dosolím, vákuovo odfiltrujem IPA v buchneri a po odstránení 99 % IPA nalejem na vlhký koláč acetón, premiešam a opäť zapnem vákuum, je to tak?
Čo sa týka farby, pred rokmi som čítal o oxidácii tejto zlúčeniny a váš opis mi to potvrdil, v skutočnosti to bola len oxidácia
@UWe9o12jkied91d
Ďakujem aj vám, nabudúce skúsim chladiť studenou vodou, keď dosiahne 50C, teraz si myslím, že som predtým prechladil a príliš skoro, nenechal som reakciu dosiahnuť potrebnú teplotu. Cucl2 pridávam po kvapkách rozpustený v čo najmenšom množstve vody po pridaní zvyšku P2NP a nechám minútu-dve miešať.
Keď použijem teplo pri 80C na 30 minút, zostanú mi dve vrstvy, číra na vrchu a čierna meď s nabh4, zdá sa, že na spodku, ale zdá sa, že reakcia stále prebieha (bublá) aj po vypnutí miešania a nechaní teploty klesnúť na približne 40C. Skúsil som to vyriešiť dlhším zahrievaním (50 minút, v tomto momente prestalo refluxovať), ale pomerne silné bublanie stále pretrvávalo.
Čítal som o tejto metóde a niektorí ľudia spomínali, že to môže byť spôsobené nezreagovaným NABH4, ktorý sa pri tejto syntéze zrejme pridáva v nadbytku, myslím, že opisovali pridanie kyseliny octovej na "neutralizáciu" NABH4 a zastavenie bublania zmesi, je to niečo, čo by sa malo vôbec zvážiť? Alebo je v poriadku, ak reakčnú zmes preženiem cez vákuovú filtráciu pri 30 - 40 C, aby som sa zbavil bóru a medi, a potom pokračujem v bazi s chladným NaOH? Pri oddeľovaní vrstiev nevidím žiadne kryštály boritanov, takže by to malo byť v poriadku, nie?
Ja postupujem presne tak, ako ste uviedli v kroku 1, najprv voda, potom IPA, zapnem miešanie, uistím sa, že to ide pekne, a potom pridám celý NaBH4. Nárast teploty je +1-2C.
Videl som tvoju zostavu, celkom pekná, zaujal ma aj výber zariadenia, ktorý si opísal, určite by som chcel ísť tiež tou rozpočtovou cestou.
Keď nabudúce dosolím, vákuovo odfiltrujem IPA v buchneri a po odstránení 99 % IPA nalejem na vlhký koláč acetón, premiešam a opäť zapnem vákuum, je to tak?
Čo sa týka farby, pred rokmi som čítal o oxidácii tejto zlúčeniny a váš opis mi to potvrdil, v skutočnosti to bola len oxidácia
@UWe9o12jkied91d
Ďakujem aj vám, nabudúce skúsim chladiť studenou vodou, keď dosiahne 50C, teraz si myslím, že som predtým prechladil a príliš skoro, nenechal som reakciu dosiahnuť potrebnú teplotu. Cucl2 pridávam po kvapkách rozpustený v čo najmenšom množstve vody po pridaní zvyšku P2NP a nechám minútu-dve miešať.
Keď použijem teplo pri 80C na 30 minút, zostanú mi dve vrstvy, číra na vrchu a čierna meď s nabh4, zdá sa, že na spodku, ale zdá sa, že reakcia stále prebieha (bublá) aj po vypnutí miešania a nechaní teploty klesnúť na približne 40C. Skúsil som to vyriešiť dlhším zahrievaním (50 minút, v tomto momente prestalo refluxovať), ale pomerne silné bublanie stále pretrvávalo.
Čítal som o tejto metóde a niektorí ľudia spomínali, že to môže byť spôsobené nezreagovaným NABH4, ktorý sa pri tejto syntéze zrejme pridáva v nadbytku, myslím, že opisovali pridanie kyseliny octovej na "neutralizáciu" NABH4 a zastavenie bublania zmesi, je to niečo, čo by sa malo vôbec zvážiť? Alebo je v poriadku, ak reakčnú zmes preženiem cez vákuovú filtráciu pri 30 - 40 C, aby som sa zbavil bóru a medi, a potom pokračujem v bazi s chladným NaOH? Pri oddeľovaní vrstiev nevidím žiadne kryštály boritanov, takže by to malo byť v poriadku, nie?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Áno, je to tak,
Keď umývate acetónom, nemusíte miešať, stačí, ak necháte zapnutý podtlak a acetón priamo vylejete.
Keď umývate acetónom, nemusíte miešať, stačí, ak necháte zapnutý podtlak a acetón priamo vylejete.