- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Našiel som aj redukciu pomocou borohydridu sodného alebo draselného bez použitia chloridu meďnatého len s kyselinou octovou.
Všeobecný postup
Použite nasledujúce množstvá činidiel:- 1 mol ekv. akéhokoľvek arylnitrostyrénu
- 1,25 mol eq. borohydridu draselného alebo sodného1
- Približne 5*hmotnosti nitrostyrénu v ml IPA (t. j. 10 g P2NP by vyžadovalo 50 ml IPA)
- 2/5 objemu použitého IPA dH2O
Po pridaní všetkého substrátu zmes miešajte 30 minút. Farba zmesi by mala byť oveľa bledšia ako farba nitrostyrénu2. Pridávajte zriedenú (32-80 %) kyselinu octovú po kvapkách, kým sa šumenie nezastaví. Za silného miešania pridávajte pevnú nejódovanú kuchynskú soľ, kým sa nerozpustí. Zmes prefiltrujte odsávaním, aby ste odstránili všetky zvyšky soli a boritanov. Filtračný koláč opláchnite trochou čerstvej IPA. Vrstva IPA, ktorá obsahuje výrobok, bude plávať na povrchu vody. Izolujte vrstvu IPA a vodu zlikvidujte.
V tomto okamihu je reakcia ukončená a vrstva IPA obsahuje produkt, ktorý je dostatočne čistý na CTH, Zn/Formát, nitroredukciu SnCl2 alebo čokoľvek iné, čomu dávate prednosť. Takže jednoducho použite tento IPA priamo.
- Joined
- Feb 25, 2023
- Messages
- 7
- Reaction score
- 2
- Points
- 1