Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[Saul]

toto je príprava P2P fenylacetónu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidovej ( sodná soľ ) CAS 5449-12-7 s hlavnou zložkou kyselinou sulfónovou sila je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravíme 1 kg BMK
vezmeme si 5 litrovú banku s dvojitým hrdlom
pridáme 500 ml vriacej vody . začneme miešať.
teraz pomaly pridajte 1 kg soli BMK. potom pridajte 1 liter kyseliny sulfónovej. teraz pripojte spätný tok a zahrejte obsah banky na maximálnu teplotu. plus mínus 130 °C. použite výkonný mixér.
Nechajte variť v refluxe 4 hodiny.
odoberte vrchnú vrstvu a nalejte ju do odmerky.
spodnú vrstvu nechajte vychladnúť a uschovajte nabudúce. ( pri tomto spôsobe prípravy nemáme žiadny chemický odpad )

teraz uvarte 1 liter vody a pridajte ju do odmerky. na premiešanie všetkého použite ručný mixér.
Po niekoľkých minútach miešania nechajte odmerku vychladnúť na izbovú teplotu.
odstráňte vrchnú bielu vrstvu (je to voda a odpad, ktorý nepotrebujeme)
spodná vrstva je P2P vyčistená a pripravená na použitie.

ps: pri tejto príprave sa nemusíme obávať, že v našom P2P zostane voda, pretože voda váži menej ako P2P

ps2: ak dodržíte tieto pomery, P2P bude mať hodnotu ph 4 .
ak použijete viac kyseliny sulfónovej, hodnota ph klesne na 1. Preto nie je potrebné používať príliš veľa kyseliny sulfónovej.

 

[edy's]

Takže ste na to už prišli? Pekne

 

[btcboss2022]

Prečo hovoríte o kyseline sulfónovej, keď CAS je kyselina fosforečná? Sú to odlišné produkty.

 

[diogenes]

Práve som sa chystal položiť rovnakú otázku. TOR používate kyselinu sulfónovú alebo fosfonovú (H3PO3)?

 

[Costa]

Dobrý deň, ako už bolo povedané, zopakoval som postup podľa pokynov dokumentu (a vašich pripomienok) krok za krokom. Pri tomto kroku som dostal presne ten istý výrobok:

Po vychladnutí po 10 minútach má tento aspekt:

.

Potom som pridal DCM na druhú vrstvu ("voda"), aby som vykonal prvú extrakciu, avšak tento aspekt zmesi:

Ako vidíte, na dne bola akási biela zrazenina, neboli tam dve vrstvy, len biela pevná látka a zvyšok.
Čo som urobil zle? Dokument nie je veľmi jasný...
Vopred ďakujem a ospravedlňujem sa za toľko otázok, ale z tohto procesu ma bolí hlava...

 

[G.Patton]

Je to dosť zvláštne. Skontrolujte cas 5449-12-7 mp. Tiež môžete vziať pevnú oranžovú "p2p olej" z kadičky (vezmite pár gramov) a rozpustiť ju vo vode pri izbovej teplote alebo s miernym zahriatím (asi 30 stupňov C). Myslím, že táto pevná látka je vo vode rozpustná soľ. Ak sa vám na povrchu vytvorí olejová vrstva, mám pravdu.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Akú kyselinu ste použili?
Možno ak je to hydrogénsulfát sodný, neviem, ako ľahko reaguje kyselina s dcm za vzniku tohto, ale je to am nápad

 

[Saul]

@Costa
Urobil si všetko zle, priateľ môj.
Používate banku s jedným hrdlom . to nebude fungovať !
Potrebujete výkonný horný miešač ( s jedným hrdlom )
potrebujete reflux ( jedno hrdlo )
potrebujete kontrolovať teplotu ( jedno hrdlo )
Môžete to napraviť týmto

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

išlo by aj bežné magnetické miešadlo s tepelnou funkciou ? Namiesto horného miešadla

 

[UWe9o12jkied91d]

áno

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk soli = 700 ml P2P

nepotrebujete DCM
Nepotrebujete parnú destiláciu
Potrebujete H2o na čistenie a určitý čas ( 24 h ) na oddelenie konečného produktu p2p

 

[Heisenblack]

Má to byť čistá destilovaná voda alebo soľný roztok?

 

[Saul]

@Benz88

NIE
naozaj potrebujete výkonný mixér, takže v banke je hrôza.
Normálna farba je tmavozelená, nie biela pri miešaní 4 hodiny

magnetický je dobrý len pre veľmi malé veľkosti

 

[Botsauto-Dutchland]

Vrchná vrstva tmavozelená ? oke som nemal žiadnu hrôzu v banke bolo to mimo banky, ale aká konštrukcia sa používa na vrchné miešanie alebo kúpená ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke i objednané cas 5449-12-7
3L banka 600 gramov nie som si istá, či to má byť kilo, zostalo 400gr
nie je to dokonalá situácia! zďaleka nie
pripravil som všetko v aute 600gr do banky. nepýtajte sa, ako dlho to trvalo.
potom sa pridalo 350 ml vriacej vody a začalo sa zahrievať, kvaplo sa 800 ml kyseliny fosforečnej v niekoľkých dávkach a dal sa plameň na 4 hodiny.
miešal som magnetickým miešadlom vyrobeným na zákazku, kým mi jedno nenarazilo do hlavy prilepil som ho späť, že po 3 hodinách zomrelo. potom som naň dal obrovský 1kg magnet powermetra a pomaly som miešal/triasol poslednú hodinu.

Povedal som majiteľovi domu, že zápach by sa mal dať prispôsobiť.
It wasnt i bublal pravda základný ľadový roztok, mal netesnosť na vlastnoručne vyrobený kužeľový adaptér guľového kĺbu. (tak beunhaze sjit) Podlepené extrémne opravy silikónovou páskou, ale stále cítiť veľa to ovplyvnilo moje myšlienky.
Takže po 4 hodinách sa nedostala nad 125-130C som zastavil mal som tmavú fialovú vrchnú vrstvu bielu boddem vrstvu bolo vidieť pravda.
Vyčistil som a oddelil vrchnú vrstvu, ktorú som nemal robiť pri takej teplote. zápach bol apaan explózia. moje auto je spustené zápachom
každopádne deň po do lesa stainles steel bottel 2 plamene 1 pod jedným bokom para uniká a koniec môjho rýchleho nastavenia do snehu....

Odišiel som s nejakým ešte bielym roztokom s bielym olejom plávajúcim na dno. Urobil som aj polovičné množstvo extrakciu éterom, ale to skončilo oheň som urobil kvôli môjmu zdravému rozumu, ktorý cameback s čerstvým vzduchom som dýchal wtf sú robím ????
moje nohy, ktoré ma tak boleli, že som potreboval plameňové hladidlo na nohy, takže som to vzdal!
niekedy to urobím na bezpečnom mieste, nikdy nie u mňa doma, stále k nemu nemám prístup. a radím, aby som používal masku s touto maskou, mal som pocit, že mi chýba polovica mozgových buniek.
Takže nie je to veľa užitočných informácií, ale myslím, že keď pridáte vodu po kyseline (alebo nie kyselinu fosforečnú 75), môžete dosiahnuť vyššiu teplotu alebo ju dlhšie zahrievať. (ps ja som pridával Naoh pred parnou destiláciou) a môj ďalší pokus s tými 400gr bude s kyselinou sírovou a fosforovou.

a jeden záujemca o smradľavé mlieko po naparovaní ho dávam zadarmo (bez poštovného), ale myslím, že to nestojí za to.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

nie spodná vrstva je zelená a vrchná vrstva je žltá
a po očistení vrchnej vrstvy pomocou H2o máte bielu a žltú vrstvu
po 24 hodinách je žltá vrstva váš p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Prečo hovoríte o kyseline sulfónovej, keď CAS je kyselina fosforečná? Sú to odlišné produkty.

Ok moja chyba ospravedlňujem sa nie je možné normálne prehrávanie alebo editácia

Kyselina fosforečná funguje najlepšie s bmk soľou . veľmi dobré výťažky

 

[Smahk]

Aj ja mám rovnaký problém ako @Costa. Prvá dávka, ktorú som urobil, vyšla v poriadku.
Druhá dávka vyrobená s väčším množstvom rovnakého pomeru ,podľa rovnakých pokynov, tiež hrudkovitá zrazenina po ochladení za 30 stupňov. Vie niekto prečo? Vďaka

 

[G.Patton]

Ahoj, napísal som svoje riešenie @Costa, ale neodpovedal mi na svoj výsledok. Môžete vyskúšať moju teóriu a odpovedať tu.

 

[Smahk]

Vďaka @G.Patton Vyskúšam to. A ak sa ukáže, že je to vo vode rozpustná soľ. Ako pokračovať ďalej?
A ešte jedna otázka. Ďalej, extrakcia vodnej vrstvy pomocou DCM, mám si nechať vrchnú alebo spodnú? Ďakujem!

 

[G.Patton]

Na rozpustenie solí stačí pevnú látku premyť destilovanou vodou. Potrebujete vrstvu DCM, spodnú. DCM má hustotu 1,33 g/ml, voda má hustotu 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Extrahoval som rozpúšťadlom, kým bolo ešte teplé, a mal som dobrý výťažok a žiadne pevné látky. myslím, že musíte oddeľovať hneď po tom, ako sa trochu ochladí od tepla

 

[Smahk]

Po pridaní DCM to "vyzerá" tak, že DCM je na vrchu s trochou oleja. Čo ma núti dvakrát si pomyslieť, že som možno niečo urobil zle. Pretože farba spodnej vrstvy vyzerá ako pôvodná vodová farba.

 

[Botsauto-Dutchland]

Ako nechať horieť ?

 

[edy's]

Okee.u sú prví, ktorí sa zobudili

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm sa potopí, stačí extrahovať nevodnatú fázu, kdekoľvek sa nachádza, nie je ťažké to povedať
@Smahk