Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[Saul]

toto je príprava P2P fenylacetónu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidovej ( sodná soľ ) CAS 5449-12-7 s hlavnou zložkou kyselinou sulfónovou sila je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravíme 1 kg BMK
vezmeme si 5 litrovú banku s dvojitým hrdlom
pridáme 500 ml vriacej vody . začneme miešať.
teraz pomaly pridajte 1 kg soli BMK. potom pridajte 1 liter kyseliny sulfónovej. teraz pripojte spätný tok a zahrejte obsah banky na maximálnu teplotu. plus mínus 130 °C. použite výkonný mixér.
Nechajte variť v refluxe 4 hodiny.
odoberte vrchnú vrstvu a nalejte ju do odmerky.
spodnú vrstvu nechajte vychladnúť a uschovajte nabudúce. ( pri tomto spôsobe prípravy nemáme žiadny chemický odpad )

teraz uvarte 1 liter vody a pridajte ju do odmerky. na premiešanie všetkého použite ručný mixér.
Po niekoľkých minútach miešania nechajte odmerku vychladnúť na izbovú teplotu.
odstráňte vrchnú bielu vrstvu (je to voda a odpad, ktorý nepotrebujeme)
spodná vrstva je P2P vyčistená a pripravená na použitie.

ps: pri tejto príprave sa nemusíme obávať, že v našom P2P zostane voda, pretože voda váži menej ako P2P

ps2: ak dodržíte tieto pomery, P2P bude mať hodnotu ph 4 .
ak použijete viac kyseliny sulfónovej, hodnota ph klesne na 1. Preto nie je potrebné používať príliš veľa kyseliny sulfónovej.

 

[Costa]

Ahoj Tor,
Čo robíš s tou spodnou vrstvou, ktorú si uložil?
"Nechajte spodnú vrstvu vychladnúť a uschovajte si ju nabudúce. ( pri tomto spôsobe prípravy nemáme žiadny chemický odpad )"
Urobíte extrakciu, aby ste tam dostali zvyšný P2P zriedený? alebo ho pridáte k BMK a kyseline fosforečnej v novom procese, od začiatku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali predáva vykurovacie socky za pár eur .a stará panvica z kuchyne ušetrí kopec peňazí .spolu s REX100 a hotovo

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk soli = 700 ml P2P

nepotrebujete DCM
Nepotrebujete parnú destiláciu
Potrebujete H2o na čistenie a určitý čas ( 24 h ) na oddelenie konečného produktu p2p

 

[Heisenblack]

Má to byť čistá destilovaná voda alebo soľný roztok?

 

[Andrzej]

Je možné spojiť obe metódy (destiláciu parou a vákuovú destiláciu)? Alebo mal autor na mysli len štandardnú techniku parnej destilácie?

 

[w2x3f5]

destilácia s vodnou parou funguje skvele, na mililiter ketónu potrebujete 10 gramov pary, hodnota pary veľmi kolíše. Najlepšie funguje destilácia prehriatou parou.
vákuová destilácia má zmysel, ak máte nástavec na pavúk, budete môcť ketón frakcionovať (na ďalší krok odoberte len telo s najvyššou čistotou ketónu).

 

[G.Patton]

V téme som hovoril o konvenčnej atmosférickej destilácii. Môžete použiť destiláciu s vodnou parou, ako uviedol @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

prosím, povedzte mi, pri akom tlaku/teplote a iných nuansách odvádzate ketón vodnou parou vo vákuu. veľmi zaujímavé, keďže obyčajný závod s vodnou parou má veľmi dlhú históriu. Ďakujem!

 

[G.Patton]

Na P2P pri tlaku atm používam jednoduchú parnú destiláciu.

 

[Andrzej]

1) zmiešaných 20 g 5449-12-7, 60 ml vody a 40 ml koncentrovanej HCl (hcl sa pridáva pomaly pri izbovej teplote) - podľa pomeru postupu
2)miešať 3h pri teplote 82-84 C stupňov.
3)Extrahované 3x20mL DCM a premyté koncentrovaným roztokom nacl (soľným roztokom) ; sušené b MgSO4; dcm odparené na vodnom kúpeli.

Získaný veľmi slabý výťažok: 6 g P2P


1) Ako môžem výťažok zlepšiť?

2) Je koncentrovaný roztok NaCl ako "soľanka" vhodný pri tomto postupe? (Aká koncentrácia NaCl je dostatočná?)

3) Aké množstvo (ml) soľného roztoku treba použiť na premytie reakčnej zmesi v tomto rozsahu?

4) Ak je účelom premývania soľným roztokom neutralizácia reakčnej zmesi po kyslej hydrolýze, nemohlo by byť lepšie použiť namiesto roztoku NaCl roztok hydrouhličitanu sodného?

 

[w2x3f5]

Prečo sa každý snaží používať kyselinu chlorovodíkovú a každý má výťažok produktu, keď sa to podarí.
Používajte hydrolýzu v koncentrovanej kyseline fosforečnej, nepridávajte vodu. Osobne som dostal výťažok 80 percent.

 

[Acab1312]

Môžem súhlasiť

 

[Andrzej]

Veľmi pekne vám ďakujem za radu. Pokúsim sa odpovedať, aký je výsledok.
Aký pomer kyseliny fosforečnej a sodnej soli kyseliny bmk-glycidovej, teploty a reakčného času použijete?
1:1 a 80-90 stupňov a 3 h alebo viac?

 

[w2x3f5]

1 až 1, na 100 g glycidátu odoberte 100 ml kyseliny fosforečnej (musíte získať homogénnu zmes bez vrstiev). Zahrievanie na 115-120 stupňov, nie vyššie. Reakcia sa nekontroluje časom, koniec reakcie sa určí, keď sa prestanú uvoľňovať plyny. Syntéza je v mikrovlnnej rúre rýchlejšia.

 

[w2x3f5]

Použil som glycidát (výhodnejší a lacnejší), ale so sodnou soľou je všetko rovnaké, výťažok je približne 80 percent teórie. Človek z fóra nastavil syntézu v mikrovlnnej rúre glycidátom sodnej soli a dostal výťažok 60 percent, ale mal množstvo chýb pri izolácii p2p (teplota nebola vyššia ako 80 stupňov, zmes neutralizoval, neextrahoval p2p rozpúšťadlom, odobral len vrchnú vrstvu p2p a prebehol ju vo vákuu ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Môžem súhlasiť

 

[hy16a]

Ako dlho trvá, kým teplota destilácie počas procesu čistenia dosiahne 200 stupňov?

 

[w2x3f5]

Na čo je 200 stupňov? ketón sa pokazí alebo destilácia parou alebo vákuová destilácia

 

[Andrzej]

Včera som vyskúšal metódu s mikrovlnnou rúrou a v skutočnosti je výsledok zaujímavý.
V pekáči som zmiešal 20 g 5449-12-7 a 20 ml 85 % kyseliny ortofosforečnej.
Vložil som do mikrovlnnej rúry (700 W) a nastavil najnižší výkon. 5 -7 sekúnd ohrievania a 10-15 sekúnd brzdenia na premiešanie a ochladenie zmesi, pretože teplota bola príliš vysoká. Celkovo 1 minúta aktívneho zahrievania.
Po zahriatí som pridal 50 ml destilovanej vody.
Potom sa extrahuje dietyléterom (3x20 ml) a premyje sa soľným roztokom (3x100 ml).
Sušilo sa pomocou síranu horečnatého a odparil sa éter:

Získal sa veľmi dobre vyzerajúci produkt, ale len 7 g z 20 g prášku.
Skúsil som to ešte raz a ohrieval som v mikrovlnnej rúre dlhšie - 2 minúty, ale nebol v tom žiadny rozdiel - rovnaký výťažok (bál som sa prehriatia, pretože prílišný ohrev v mikrovlnnej rúre má za následok vytvorenie pevného, priehľadného skleneného povrchu, ktorý sa nedá odstrániť z pekáča).
Existuje nejaká metóda na zlepšenie výťažnosti v mikrovlnnej rúre? Pretože teraz sa stále pohybuje medzi 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

Urobil som to včera, dostal som takmer rovnaký výsledok. Pozoroval som však jednu vec: keď som to nemiešal hneď, zdalo sa, že sa tvorí viac p2p, ale po zmiešaní sa nevrátil na povrch. Nejaký druh emulgovania so spodnou vrstvou alebo nesprávne pozorovanie z mojej strany?

 

[41Dxflatline]

Som si istý, že tú fotografiu urobil pri izbovej teplote.

 

[w2x3f5]

Aby sme boli presní, ide o zmes p2p a kyseliny glycidovej, z tohto dôvodu nekryštalizuje pri izbovej teplote

 

[Andrzej]

Dodatočné fotografie.
Po vybratí z mikrovlnnej rúry:

A po pridaní 50 ml vody:

Výnos je problém... stále medzi 30-40%

 

[w2x3f5]

V obidvoch prípadoch reakcia neprebehla do konca, ketón nie je možné vymyť čistou vodou, buď soľným roztokom, alebo vymyť ketón v organickom rozpúšťadle (napríklad dichlórmetán) slanou vodou.