Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[Saul]

toto je príprava P2P fenylacetónu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidovej ( sodná soľ ) CAS 5449-12-7 s hlavnou zložkou kyselinou sulfónovou sila je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravíme 1 kg BMK
vezmeme si 5 litrovú banku s dvojitým hrdlom
pridáme 500 ml vriacej vody . začneme miešať.
teraz pomaly pridajte 1 kg soli BMK. potom pridajte 1 liter kyseliny sulfónovej. teraz pripojte spätný tok a zahrejte obsah banky na maximálnu teplotu. plus mínus 130 °C. použite výkonný mixér.
Nechajte variť v refluxe 4 hodiny.
odoberte vrchnú vrstvu a nalejte ju do odmerky.
spodnú vrstvu nechajte vychladnúť a uschovajte nabudúce. ( pri tomto spôsobe prípravy nemáme žiadny chemický odpad )

teraz uvarte 1 liter vody a pridajte ju do odmerky. na premiešanie všetkého použite ručný mixér.
Po niekoľkých minútach miešania nechajte odmerku vychladnúť na izbovú teplotu.
odstráňte vrchnú bielu vrstvu (je to voda a odpad, ktorý nepotrebujeme)
spodná vrstva je P2P vyčistená a pripravená na použitie.

ps: pri tejto príprave sa nemusíme obávať, že v našom P2P zostane voda, pretože voda váži menej ako P2P

ps2: ak dodržíte tieto pomery, P2P bude mať hodnotu ph 4 .
ak použijete viac kyseliny sulfónovej, hodnota ph klesne na 1. Preto nie je potrebné používať príliš veľa kyseliny sulfónovej.

 

[w2x3f5]

Vyskúšal som vašu verziu syntézy, ale nepoužil som vodu, syntéza prebieha v mikrovlnnom žiarení. V určitom okamihu teplota prudko klesla zo 110 stupňov na 50 stupňov, reakcia bola stále prudká. Zaznamenali ste pokles teploty, keď sa začalo vylučovanie oxidu uhličitého?

 

[cernalit0000]

Dobrý večer a 1k bmk 5449-12-7 otázka. Relise s 1k fosforečnou. Nižšie na ph 3 purifikované.
na konci rindios. 200 g prášku je normálne alebo v q zlyhá??

 

[w2x3f5]

Môžete mi napísať v angličtine do súkromných správ

 

[btcboss2022]

Prečo hovoríte o kyseline sulfónovej, keď CAS je kyselina fosforečná? Sú to odlišné produkty.

 

[diogenes]

Práve som sa chystal položiť rovnakú otázku. TOR používate kyselinu sulfónovú alebo fosfonovú (H3PO3)?

 

[merlin]

Bolo by dobré, keby sme mali takýto pmk do mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Vie niekto poradiť, ktorý prekurzor je najlepšie kúpiť, myslím tým najbezpečnejšie zaslať do Európy? Je niektorý z práškov BMK legálny - kde sa to dá overiť? Som trochu zmätený, keďže je k dispozícii pomerne veľa verzií.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Aj ja mám rovnaký problém ako @Costa. Prvá dávka, ktorú som urobil, vyšla v poriadku.
Druhá dávka vyrobená s väčším množstvom rovnakého pomeru ,podľa rovnakých pokynov, tiež hrudkovitá zrazenina po ochladení za 30 stupňov. Vie niekto prečo? Vďaka

 

[G.Patton]

Ahoj, napísal som svoje riešenie @Costa, ale neodpovedal mi na svoj výsledok. Môžete vyskúšať moju teóriu a odpovedať tu.

 

[Smahk]

Vyzerá to, že dcm prešiel do najvyššej vrstvy?

 

[G.Patton]

Áno, vyzerá to takto. Pravdepodobne vrstva vody zmenila hustotu podľa množstva solí.

 

[Smahk]

Ešte raz ďakujem za pomoc. Zachovať žltú spodnú vrstvu dcm stále správne?

 

[G.Patton]

Ukázali ste obrázok s hornou vrstvou DCM, teraz mi hovoríte o spodnej. Mám v tom trochu zmätok. Dokážete podľa vône rozlíšiť, ktorá vrstva je DCM a ktorá je voda? Sú s tým nejaké problémy?

 

[Smahk]

Preto som zmätený. Dcm je hutnejší. Takže by mal byť na spodku. Ale vyzerá to tak, že dcm je na vrchu a práve teraz to zaváňa dcm. Vďaka

 

[Botsauto-Dutchland]

môže byť na vrchu, ak je voda nasýtená miešateľnými alebo rozpustnými soľami alebo kvapalinami. pridajte viac vody 1/2 času objemu spodnej vrstvy

 

[Botsauto-Dutchland]

a ak si nie ste istí, nechajte si obe vrstvy a zahrievajte ich oddelene

 

[edy's]

Dcm horí

 

[Botsauto-Dutchland]

Ako nechať horieť ?

 

[edy's]

Okee.u sú prví, ktorí sa zobudili

 

[w2x3f5]

Malá aktualizácia o mikrovlnnej syntéze. P2P z CAS 25547-51-7 (nie sodná soľ, sodná soľ môže vyžadovať viac kyseliny). Zmiešajte 200 g CAS 25547-51-7 a 100 ml kyseliny fosforečnej v žiaruvzdornom pohári, pridajte vriace kamene. Ožarovať v mikrovlnnej rúre celkovo asi 20 minút pri výkone 1000 W, s prestávkami na ochladenie. Reakčná teplota je v rozmedzí 50 - 120 stupňov, reakcia sa začína pri teplote nad 100 stupňov, potom v dôsledku uvoľňovania oxidu uhličitého teplota klesne na 50 - 60 stupňov - to je normálne, ku koncu syntézy teplota stúpne na 120 stupňov. Koniec reakcie je určený zastavením uvoľňovania oxidu uhličitého. Konečný výťažok po destilácii P2P 120 ml číreho bezfarebného oleja s hustotou menšou ako 1 gram na ml alebo 80 % teórie.

 

[w2x3f5]

Tento pokus som zopakoval, výstup sa zhodoval, približne 120 ml oleja, 80 percent teórie.

 

[mithyl2]

keď používam cas 5449-12-7, pridávam BMK do destilovanej vody samostatne bez naoh? je všetko úplne rovnaké ako pri práci s ostatnými cas číslami, len s tým rozdielom, že v úplne prvom kroku vynechám pridanie naoh do vody?
nesnažím sa položiť hlúpu otázku, len buďte konkrétny.

a možno cas 5449-12-7 nie je najlepší na prácu kvôli problémom, ktoré vyššie uviedli smahk a costa.
Existuje lepšie číslo z týchto troch cas, ktoré by sa dalo použiť?

 

[w2x3f5]

Vyskúšajte hydrolýzu v čistej kyseline fosforečnej v mikrovlnnej rúre. Získal som výťažok 80 percent teoretického, p2p dobrej kvality, met sa ukázal ako výborný, teraz optimalizujem syntézu p2p na borohydride sodnom.
Neskôr uverejním výsledok opakovanej syntézy v mikrovlnnej rúre, je dôležité získať stabilný výsledok opakovanej syntézy.

 

[mithyl2]

funguje to s "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" alebo "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Prečo? Vyrobil som sodnú soľ 5449-12-7, výťažok je približne rovnaký.

 

[mithyl2]

ďakujem za informáciu. aký je najlepší spôsob, ako získať čistú kyselinu fosforečnú? je to pevná látka, nie?