Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[Re186]

Je tu otázka, píše sa tu "refluxný krok NaOH možno vynechať, ak sa používa sodná soľ (5449-12-7)", ale ak áno, reakčné podmienky budú rovnaké ako pri použití 41232-97-7 alebo 80532-66-7 priamo Rozdielne, pretože sa pridáva destilovaná voda v refluxnom stupni NaOH, na základe toho sa pridáva 35 % kyselina chlorovodíková alebo 45 % kyselina sírová, koncentrácia kyseliny bude úplne iná ako pri vynechaní tohto kroku. Chcem sa teda opýtať, či v prípade, že sa tu použije suchá pevná sodná soľ (5449-12-7), musím pridať destilovanú vodu podľa množstva refluxného kroku NaOH, alebo priamo použiť 35 % kyselinu chlorovodíkovú alebo 45 % kyselinu sírovú a pevnú látku Možno zmiešať sodnú soľ (5449-12-7)?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, áno. V každom prípade by som vám odporúčal pridať destilovanú vodu.

 

[Re186]

Je tu soľný roztok použitý na premývanie extraktu nasýtený roztok chloridu sodného alebo roztok hydrogenuhličitanu sodného alebo roztok uhličitanu sodného?

 

[G.Patton]

Solanka znamená nasýtený roztok NaCl. Musíte ho premyť a zbaviť kyseliny. Môžete tiež premývať hydrogenuhličitanom sodným sln. a potom soľankou.

 

[Re186]

v poriadku, ďakujem veľmi pekne

 

[blackburn]

Ako príde po hydrolýze s HCI v získať číru žltú/tmavú olejovú kvapalinu na povrchu.

ale po oddelení oleja od HCI a premytí vriacou vodou sa olej veľmi husto usadí na dne a zakalí sa takmer ako med.

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Zdá sa, že dekarboxylačná reakcia nebola dokončená a váš produkt obsahuje veľké množstvo kyseliny karboxylovej, ktorá po ochladení spôsobuje čiastočné stuhnutie. môžete pozorovať, či sa tento zákal a viskozita objavia po ochladení, ak áno, potom je môj názor takmer rovnaký. na vyriešenie tohto problému môžete použiť vyššiu teplotu na reflux alebo refluxovať dlhší čas. Okrem toho je bod varu tejto zlúčeniny karboxylovej kyseliny oveľa vyšší ako bod varu P2P. Teoreticky ju možno oddeliť destiláciou, ale vzhľadom na závažnosť tuhnutia po ochladení si myslím, že sa odporúča, aby ste najprv vyriešili problém neúplnej reakcie. počas tejto dekarboxylačnej reakcie sa bude uvoľňovať oxid uhličitý, čo spôsobí, že na povrchu reakčného roztoku sa objavia malé bublinky ako pretrepaná sóda. To, že reakcia skončila, môžete približne posúdiť podľa toho, že budete pozorovať, kedy bublinky zmiznú.

 

[blackburn]

Ďakujeme, že to vyskúšate

 

[Re186]

Okrem toho by ste mali venovať pozornosť tomu, či počas reakcie dobre miešate reaktanty. Substrát tejto reakcie má po hydrolyzácii na kyselinu karboxylovú zlú rozpustnosť vo vode. Ide o reakciu so skríženou fázou, preto musíte použiť silné miešanie, aby ste ich čo najviac premiešali, akonáhle sú v reakcii dlho vo vrstevnom stave, ľahko dôjde k tejto neúplnej reakcii

 

[blackburn]

ok môžem pokračovať v hydrolýze a variť ju dlhšie s novým HCI alebo ju musím vyhodiť a začať odznova s novým BMK?

 

[Re186]

Odporúčam vám začať odznova, pretože takto môžete získať zmysluplné experimentálne údaje a reprodukovateľné experimentálne závery

 

[Re186]

Podľa mojich profesionálnych skúseností táto reakcia nie je veľmi vhodná pre kyselinu chlorovodíkovú, takže za predpokladu, že váš problém nebol vyriešený, môžete skúsiť po reakcii premyť nechladený olej horúcim 20 % vodným roztokom hydroxidu sodného. Nezreagované karboxylové kyseliny sa môžu odstrániť vytvorením sodných solí rozpustených vo vode a premytý produkt by po ochladení nemal stuhnúť, ale je možné, že výťažok bude veľmi nízky.

 

[w2x3f5]

robiť v H3PO4, lepšie funguje ako HCl

 

[w2x3f5]

Jeho glycidát len bez sodíka, štandardný problém a zvyčajne sa to stáva, pretože HCl nie je taká dobrá práca

 

[Heisenblack]

Rovnaký výsledok som dosiahol použitím kyseliny fosforečnej 85 %, teplota bola max, refluxoval som asi 4 hodiny. Myslím, že problém bol v tom, že moje miešanie nebolo dostatočné, navyše som prestal miešať, keď reakčná zmes začala vrieť (úprimne som si myslel, že var zabezpečí dostatočné miešanie). Hnedú/tmavú vrstvu som extrahoval toluénom, niekoľkokrát som extrakt premyl soľným roztokom, kým vodná vrstva nebola neutrálna, potom som toluén odparil a zostala mi viskózna hnedá kvapalina. Keď som túto hnedú kvapalinu prečistil destiláciou s vodnou parou, s vodou v prijímacej banke prišiel len malý zlomok svetložltého p2p (možno 2 - 5 ml zo 100 g Cas 5449), po destilácii s vodnou parou zostal svetlohnedý zvyšok (pozri obrázok). Predpokladám, že ide o nezreagovanú kyselinu glycidovú.

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Toto je p2p olej (myslím) z prijímacej banky , zmes je stále zakalená, nechal som ju oddeliť na vrstvy cez noc (dúfam).

S nezreagovanou kyselinou glycidovou plánujem extrahovať a zistiť, či sa mi podarí získať viac p2p opätovnou hydrolizáciou s kyselinou za použitia silného miešania. Môžem vynechať krok s NaOH, alebo je potrebný?

 

[w2x3f5]

Pošlite mi súkromnú správu a ja sa vám pokúsim pomôcť

 

[w2x3f5]

miešanie nie je nevyhnutné, sú tu aj ďalšie dôležité body

 

[G.Patton]

Dobrý deň, pravdepodobne sa váš problém týka destilácie s vodnou parou?

 

[G.Patton]

Vyzerá to ako nie dobre oddelené riešenie.

P.S. môžete sa ma opýtať v DM. Ja ak zadarmo. Nemusíte platiť.