Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[Andrzej]

Včera som vyskúšal metódu s mikrovlnnou rúrou a v skutočnosti je výsledok zaujímavý.
V pekáči som zmiešal 20 g 5449-12-7 a 20 ml 85 % kyseliny ortofosforečnej.
Vložil som do mikrovlnnej rúry (700 W) a nastavil najnižší výkon. 5 -7 sekúnd ohrievania a 10-15 sekúnd brzdenia na premiešanie a ochladenie zmesi, pretože teplota bola príliš vysoká. Celkovo 1 minúta aktívneho zahrievania.
Po zahriatí som pridal 50 ml destilovanej vody.
Potom sa extrahuje dietyléterom (3x20 ml) a premyje sa soľným roztokom (3x100 ml).
Sušilo sa pomocou síranu horečnatého a odparil sa éter:

Získal sa veľmi dobre vyzerajúci produkt, ale len 7 g z 20 g prášku.
Skúsil som to ešte raz a ohrieval som v mikrovlnnej rúre dlhšie - 2 minúty, ale nebol v tom žiadny rozdiel - rovnaký výťažok (bál som sa prehriatia, pretože prílišný ohrev v mikrovlnnej rúre má za následok vytvorenie pevného, priehľadného skleneného povrchu, ktorý sa nedá odstrániť z pekáča).
Existuje nejaká metóda na zlepšenie výťažnosti v mikrovlnnej rúre? Pretože teraz sa stále pohybuje medzi 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

Urobil som to včera, dostal som takmer rovnaký výsledok. Pozoroval som však jednu vec: keď som to nemiešal hneď, zdalo sa, že sa tvorí viac p2p, ale po zmiešaní sa nevrátil na povrch. Nejaký druh emulgovania so spodnou vrstvou alebo nesprávne pozorovanie z mojej strany?

 

[w2x3f5]

zamieňate si glycidový olej s p2p olejom? =)

 

[41Dxflatline]

Neviem. Vždy boli len 2 vrstvy, spodná vrstva zakalená biela a vrchná vrstva svetložltá. Nikdy tam nebolo nič hnedé ako na iných fotografiách. Je možné, že p2p nie je p2p, pretože p2p nepoznám a nijako som ho netestoval. Čo je to glycidový olej? Kyselina glycidová?

 

[w2x3f5]

Na obrázku vyššie je roztavená kyselina glycidová (nie soľ)

 

[41Dxflatline]

Som si istý, že tú fotografiu urobil pri izbovej teplote.

 

[w2x3f5]

Aby sme boli presní, ide o zmes p2p a kyseliny glycidovej, z tohto dôvodu nekryštalizuje pri izbovej teplote

 

[edy's]

Mám tu otázku, mám veľa kyseliny fosforečnej 75 %, môžem ju jednoducho destilovať na 85 % alebo by som tým mal svoju kyselinu rozjebať?

 

[41Dxflatline]

Prvý pokus v mikrovlnnej rúre mi priniesol nízky výťažok, ako sa uvádza. Pokúsil som sa o 2. pokus.

Do 250 ml erlenmeyerovej banky som vložil 40 g 5449-12-7 a 40 ml kyseliny fosforečnej a nechal som ich za miešania reagovať. Po zastavení produkcie CO2 sa banka umiestnila do 800W mikrovlnnej rúry na najnižší stupeň na 1 minútu, vybrala sa a premiešala. Po ustálení sa vrátila na ďalšiu minútu do mikrovlnnej rúry, premiešala sa a opäť sa vrátila na posledné 2 minúty. Tentoraz nedošlo k žiadnej separácii a RM získala mierny telový odtieň. Silne však vonia po P2P

Zobraziť prílohu 3uofqpMhAN.jpg

Idem tam naliať trochu slaného nálevu

 

[edy's]

Ako to dopadlo?

 

[edy's]

Skúšam ten istý prod.but its a bitch.had správu od môjho dodávateľa, od zákazníka, ktorého má, a ja to skúsim.but mám divný pocit z cesty .1.1 bmk 1kg vody 1kg naoh a 1kg hcl .stir at roomtemp for 2hr .then stir at 90C for 3 hr and then stop mixing.brown oil can be used directly for nex step. Skúsim to čoskoro, ale nie som si istá prvým krokom a časťou s hcl, ale možno to skúsim vymeniť za kyselinu fosforečnú. ešte som to netestovala, ale prišlo to priamo od predajcu a nikdy ma nesklamal tho.for products delivery shes one of a kind.so im tendency to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Oddelený, stále sračkový výťažok. Ešte horšie ako predtým

 

[w2x3f5]

Skúšali ste ketón z banky vyparovať vodnou parou?

 

[41Dxflatline]

Žiadne laboratórne tu ani sklenené výrobky. Stačia 2 erlenmeyeri,

 

[w2x3f5]

Ako ste izolovali ketón?

 

[41Dxflatline]

Nezašiel som tak ďaleko, buď sa oddelí na vrstvy sám (pokus 1), alebo sa tak stane, ak pridáte trochu soľného roztoku a trochu viac soli

 

[w2x3f5]

môže byť zmes ketónu a kyseliny glycidovej, je potrebné čistenie.

 

[edy's]

Rozprávanie CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Človeče to hovno je ale dostať to richt.alebo som jediný, kto má problém dostať to hore nad 65%? Beare with me im aving an ego drop here from not getting it up and working like im used.feel so bad working with it.but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powders.but those are storys no confermation on any colegas

 

[edy's]

Shit mi nedá spať už celé týždne. im in need of some good yealds by now

 

[edy's]

Ale čo som počul, malo by sa to všetko robiť pri nízkej teplote, napríklad v rozsahu 90 C. im puzzelend here .i get it to make verry clean oil but getting a good stable yealding route above 65% is a real chalange

 

[41Dxflatline]

Budeme bazírovať na ďalšom