Syntéza P2P z glycidových éterov BMK

[blackburn]

Ako príde po hydrolýze s HCI v získať číru žltú/tmavú olejovú kvapalinu na povrchu.

ale po oddelení oleja od HCI a premytí vriacou vodou sa olej veľmi husto usadí na dne a zakalí sa takmer ako med.

 

[w2x3f5]

Jeho glycidát len bez sodíka, štandardný problém a zvyčajne sa to stáva, pretože HCl nie je taká dobrá práca

 

[G.Patton]

Dobrý deň, pravdepodobne sa váš problém týka destilácie s vodnou parou?

 

[G.Patton]

Vyzerá to ako nie dobre oddelené riešenie.

P.S. môžete sa ma opýtať v DM. Ja ak zadarmo. Nemusíte platiť.

 

[Heisenblack]

Ďakujem, správu som odoslal, prosím, reagujte

 

[blackburn]

Takže teraz skúsime fosforečnú 85 %.

Dostali sme rovnaký výsledok, dobrý olej po 5 h refluxu , ale Vzali sme nejakú vzorku a premyli ju horúcou vodou a olej klesol na dno a stal sa trochu ľahším, pozrite si obrázok na pravej strane. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Dnes som od iného používateľa dostal krátku správu o hydrolýze glycidátu sodného. Vyskúšal dve z mojich možností, v prvom prípade dostal 9,2 ml p2p (po scedení 8 ml, možno stratil časť p2p na sušičkách) z 20 gramov glycidátu a pri druhej verzii hydrolýzy z 20 gramov dostal 12 ml p2p (nie je známe, či ide o suchý p2p alebo nie ). Teoretický reakčný výťažok 13,5 ml p2p ketónu

 

[G.Patton]

Ste si istí, že máte presne BMK glycidát?

 

[G.Patton]

Blahoželáme. Uverejnili ste ho tu, aby ste propagovali svoju osobnú poradenskú službu alebo sa chcete podeliť o svoje myšlienky?

 

[w2x3f5]

Hydrolýza sa uskutočnila pod mojím vedením a podľa mojej metódy Heisenblack. Myslím si, že metodiku zverejní neskôr, po rozšírení

 

[w2x3f5]

Pred publikovaním je potrebné skontrolovať opakovateľnosť

 

[Heisenblack]

Áno, metodiku zverejním po spustení 50gr dávky, 12ml p2p z 20 gr glycidátu sodného bolo suchých

 

[G.Patton]

Je príjemné si to prečítať =) Ďakujem.

 

[G.Patton]

V skutočnosti nemám predstavu, čo to je. Nikdy som neskúšala metódu kyseliny fosforečnej s refluxom.

 

[w2x3f5]

prehriatie je veľmi pravdepodobné, ketón sa ľahko oxiduje, možné ďalšie vedľajšie reakcie

 

[blackburn]

Áno, toto je 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey dobre musím skúsiť svoj spôsob ...

Vďaka obom

 

[w2x3f5]

napíšte mi do súkromných správ, môžete nezávisle skontrolovať metódu, skontrolovať výsledok. zrazu tam budú úskalia

 

[Re186]

Približne o týždeň vyskúšam syntézu v rozsahu od benzaldehydu po BMK až P2P, mám v úmysle refluxovať kyselinu sírovú uvedenú v článku, ktorý poskytol @G.Patton, v tom čase sa podelím o svoj názor a uverejním pôvodné experimentálne údaje

 

[metux]

Môžem použiť olej hnedočervenej farby, na redukciu?

 

[Heisenblack]

Hnedočerveno sfarbený olej je nezreagovaná kyselina glycidová, najlepšie by bolo destilovať ketón parou a potom použiť v ďalšom kroku

 

[Megido]

Myslím tým, že potom máte olej, ale tento olej 6 mesiacov starý a získa červenú farbu,. Potrebujem redestiláciu pre ďalší krok.