Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[Xiao hua]

Prosim, povejte mi, ali gre za cikloheksen ali cikloheksamin? Videoposnetek sinteze P2np. Hvala

 

[UWe9o12jkied91d]

Cikloheksen ni amin

 

[flyhigh]

lahko uporabljate n-butiamin, če ste aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

Kaj če sem črn?

 

[flyhigh]

Amonijev acetat izhod je tako racemičen

 

[wael gano]

Poskusil sem s sintezo in na koncu sem dobil tole rešitev. Kaj je s tem narobe? Kaj naj storim?
7,5 ml benzaldehida
6 ml nitroetana
3 ml ledene ocetne kisline
1,8 ml cikloheksilamina
Segrevanje 3,5 ure
Kaj je narobe s produktom reakcije, nekaj podobnega nereagiranemu aminu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Koliko toplote in s čim? mešanje?

 

[wael gano]

Temperatura je 60/80
Ne uporabljam mešala, občasno ga premešam

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, zdaj sem pozorno prebral... uporabiti morate enake količine nitro benzo, ki je na vaši sliki nereagirani benzaldehid, ofcourse

 

[UWe9o12jkied91d]

ne, equimolar je zapravljanje reagentov, poskusil sem, enake količine preprosto kot in to je najboljši donos

 

[UWe9o12jkied91d]

Kakorkoli že, @wael gano Jaz bi samo dodal ipa in zamrznil, videl, kaj je kaj, in šel od tam

 

[flyhigh]

10 ml nitro in 10 ml benzo ... koliko GAA in koliko n-butaljamaina bi uporabili v tem primeru ? kako je yeild btw v equi volumnu ?

 

[flyhigh]

Posodobite ga, radoveden sem

 

[wael gano]

Imate prav, zdi se, da je benzaldehid presežek
In če je bil uporabljen nedestiliran nitroetan iz sinteze etil natrijevega sulfata
To sem storil že prej in dobil sem umazan izdelek p2np. Izpral sem ga z izopropanolnim alkoholom in prišel je kot rumeni kristali.

 

[UWe9o12jkied91d]

no, tukaj je presežek benzaldehida, verjetno manj od predvidenega nitroetana, skrivnost rešena

 

[wael gano]

Enake količine so resnične, vendar presežek benzaldehida ne povzroči popolnega neuspeha reakcije
Dobil naj bi p2np kristale, malo produkta na količino nitroetana in presežek benzaldehida, ki ni reagiral, izpran z izopropanolom
Produkt reakcije zdaj vsebuje nekaj nereagiranega, vendar dvomim, da reakcija vsebuje vodo
Reakcijo sem že izvedel brez dodajanja ocetne kisline in nisem opazil, da bi nastala voda

 

[UWe9o12jkied91d]

težko je reči, ko ste sami rekli, da je bil nitroetan neprečiščen iz sinteze, poskusite izolirati produkt in opraviti čiščenje na tem, mislim, da
in še enkrat, kot ste rekli, morda gre za ocetno kislino, ki se v tej reakciji uporablja kot topilo in pufr, zato je normalno, da je ostala

 

[flyhigh]

Po sliki sklepam, da je bistra raztopina nereagirani benzo in GAA. segrejte jo, da izhlapi GAA, nato dodajte IPa in jo čez noč zamrznite, bomo videli, kaj se bo zgodilo

 

[UWe9o12jkied91d]

Vedno ravnam po 1 delu nitra 1 del benza , 0,4 dela gaa (ali manj, kakor koli) , 0,05 dela katalizatorja (usulay ciclohexilo), prvi pridelek običajno da približno toliko gramov, kolikor si dal v prostornino nitra benza, če morda malo manj, naslednji pridelek še največ 10-15 % začetnega, na kateri točki se ne splača več molziti

 

[flyhigh]

nimam cikloheksa , imam n-butiamin , vedno sem v zadregi, kateri del uporabiti, pisal sem ghost in drugim brez odgovora

 

[UWe9o12jkied91d]

deluje enako in v enakih količinah

 

[wael gano]

Pri tem sem zmeden
Tuning sem že izvajal in sem bil uspešen z borati
uporabljal
3 ml nedestiliranega nitroetana
3 ml benzaldehida je dobro
0,5 ml cikloheksilamina
temperatura 50 stopinj Celzija
5 ur reakcijskega časa
Po tem, ko se ohladi na sobno temperaturo, postane črna masa. Takoj sem ji dodal vodo. Pojavili so se kristali P2np umazano rjave barve.
Opravili so ji biizopropanolno lavažo
Kristali so rumeni z dobro svetlo oranžno barvo

 

[UWe9o12jkied91d]

morda predolg reakcijski čas in razgradnja amina, poleg tega je to približno 3x več amina, kot je potrebno za to merilo

 

[wael gano]

Reakcijski čas je 3,5 ure, mislim, da to ne škodi

 

[777m]

Kakšne bi po vašem mnenju morale biti dejanske stopnje?