- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
Uspešno sem sintetiziral nitroetan, vendar ni čist, ali lahko naredim p2np z nečistim nitroetanom.
HIGGS BOSSON
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 479
- Reaction score
- 708
- Points
- 93
Odvisno od tega, kako umazan je vaš nitroetan. Za poskus poskusite dati nekaj gramov v mikrovalovno pečico.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
- By Manisj@1290
To metodo sem uporabil za izdelavo natrijevega etil sulfata.
Toda po čiščenju z etanolom je moj izplen zelo majhna količina, kot je 60 g približno veliko natrijevega etil sulfata, ki ni raztopljen v etanolu. Zato sem vrgel neraztopljen natrijev etilsulfat. Zelo se sprašujem, kako lahko dobim največjo količino natrijevega etil sulfata?
140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000 ml destilirane vode
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje
Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo in reakcijsko zmes
prestavi v bučko z dvema vratoma in postavi v grelno kopel, ki se segreje na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrejemo na 50 °C in jo 60 minut hranimo v vodni kopeli, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.
Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtriramo oborino (kalcijev sulfat), speremo čašo in jo izperemo s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.
Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350g)
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da nastane druga serija kristalov, nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.
Toda po čiščenju z etanolom je moj izplen zelo majhna količina, kot je 60 g približno veliko natrijevega etil sulfata, ki ni raztopljen v etanolu. Zato sem vrgel neraztopljen natrijev etilsulfat. Zelo se sprašujem, kako lahko dobim največjo količino natrijevega etil sulfata?
140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000 ml destilirane vode
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje
Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo in reakcijsko zmes
prestavi v bučko z dvema vratoma in postavi v grelno kopel, ki se segreje na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrejemo na 50 °C in jo 60 minut hranimo v vodni kopeli, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.
Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtriramo oborino (kalcijev sulfat), speremo čašo in jo izperemo s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.
Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350g)
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da nastane druga serija kristalov, nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.
Dodajte 215 ml absolutnega etanola
Po končanem dodajanju počasi dodajte 108 ml (2 mola) žveplove kisline. Segrevajte na 80 stopinj 2,5 ure.
Izklopite ogrevanje in ohladite zmes
Postavite jo na krožnik, nato vzemite 200 gramov natrijevega karbonata in ga dodajajte, dokler ne doseže pH 8
Nato počakajte nekaj ur, da natrijev karbonat dobro reagira. Brez dodajanja vode je malo etanola. Pustite, da izhlapi v zrak
Izdelek je 290 gramov
Mešani mol natrijevega etil sulfata
Mole natrijevega sulfata
Uporabil sem 2 mola žveplove kisline, pri čemer je nastal en mol etil sulfata
En mol žveplove kisline ostane nereagiral
Natrijev sulfat, ni pomembno, ničesar ne ločujte. Vse skupaj dajte in dodajte 1 mol natrijevega nitrita 103 g s 50 ml vode ter začnite destilacijo.
Po končanem dodajanju počasi dodajte 108 ml (2 mola) žveplove kisline. Segrevajte na 80 stopinj 2,5 ure.
Izklopite ogrevanje in ohladite zmes
Postavite jo na krožnik, nato vzemite 200 gramov natrijevega karbonata in ga dodajajte, dokler ne doseže pH 8
Nato počakajte nekaj ur, da natrijev karbonat dobro reagira. Brez dodajanja vode je malo etanola. Pustite, da izhlapi v zrak
Izdelek je 290 gramov
Mešani mol natrijevega etil sulfata
Mole natrijevega sulfata
Uporabil sem 2 mola žveplove kisline, pri čemer je nastal en mol etil sulfata
En mol žveplove kisline ostane nereagiral
Natrijev sulfat, ni pomembno, ničesar ne ločujte. Vse skupaj dajte in dodajte 1 mol natrijevega nitrita 103 g s 50 ml vode ter začnite destilacijo.