Sinteza MDMA s pomočjo NaBH4 iz MDP2P

[G.Patton]

Uvod
Naslednja metoda kaže, da je redukcija z NaBH4 dejansko boljša od vseh drugih običajnih poti, ki se uporabljajo v tajni kemiji, in ta metoda za razliko od redukcije z aluminijevim amalgamom omogoča obsežno sintezo MDMA. Metoda je precej preprosta in ne zahteva drage opreme. Postopki z reakcijsko zmesjo so preprosti in učinkoviti. Ta metoda je zelo uporabna za proizvodnjo MDMA v velikem obsegu in daje visoke izkoristke (več kot 90 %).

Relativno hitro pride do nastanka imina in imin se hitro reducira. Do redukcije ketona v sekundarni alkohol ne pride. Pri podobnih reakcijah se voda, ki nastane med tvorbo imina (Schiffova baza), odstrani iz reakcije, preden se imin reducira s sušilno soljo ali molekulskimi siti ali z uporabo toluena kot topila, tako da voda in toluen tvorita azeotrop.

Ocena težavnosti: 5/10

Reagenti:

• Plinski metilamin (MeNH2) 300 g.
• Metanol (MeOH) 3000 g.
• 3,4-metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
• natrijev borohidrid (NaBH4) 100 g.
• destilirana voda (H2O) 8 L.
• klorovodikova kislina 8 mL 33% HCl.
• diklorometan (DCM) 200 mL.
• Aceton 4 L.
• 30 % aq raztopina natrijevega hidroksida (NaOH aq) 200 mL.

Oprema in steklovina:

• Reaktor 20 L, opremljen s termometrom in zgornjim mešalom;
• zamrzovalnik;
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• brizga ali Pasteurjeva pipeta;
• papirčki z indikatorjempH;
• čaše (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
• vedro 20-30 L;
• Vakuumski vir;
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-1000 g);
• merilni valji 1000 mL in 100 mL;
• Hladna vodna kopel;
• steklena palica in lopatka;
• laboratorijski termometer;
• Buchnerjeva bučka in lij;
• Filtrirni papir;
• mokra brisača;
• komplet za vakuumsko destilacijo;
• virplina HCl.
• Cev (po izbiri).
• grelna plošča ali grelni plašč.

Postopki

Priprava reagentov

Plinski metilamin (MeNH2) 300 g se raztopi v 3000 g ohlajenega metanola (MeOH; -17-20 °C) v 20-litrskem reaktorju, opremljenem s termometrom in zgornjim mešalom. Mešanico ohladimo na 5 °C. Vključimo mešalnik in dodamo 1000 g MDP2P.

Opombe: Plinski metilamin (MeNH2) 300 g se pridobi z reakcijo metilamin hidroklorida (MeNH2*HCl) z natrijevim hidroksidom (NaOH).

Redukcija MDP2P v MDMA

Natrijev borohidrid (NaBH4) 100 g se dodaja v obrokih, po eno čajno žličko na ~5 min, mehurčki plina H2 morajo izginiti pred naslednjim dodajanjem (speremo z metanolom). Temperaturo vzdržujemo med 8 in 10 °C. Natrijev borohidrid (NaBH4) se dodaja od 2 do 7 h. Mešanica se meša 2 dni. Čas mešanja se lahko skrajša na 4 h za ljudi, ki se jim mudi, vendar se izgubi 10-20 %.

Opombe: Ko reakcijsko posodo odpremo, jo pokrijemo z mokro brisačo, da lahko voda absorbira metilaminski plin. 1 L vode lahko absorbira 1000 L plina NH3. Za ta namen lahko uporabite tudi zračno zaporo. Bučke ne zatesnite, skozi okno (ali digestorij) spustite tanko cev, na koncu ovito z mokro brisačo.

Reakcijski mešanici se ob stalnem mešanju doda destilirana voda (H2O) 8 L z 8 mL 33% HCl. Reakcijska zmes se obarva zelenkasto rjavo, pH 10,5 (11 je bolje kot 10). Ko se začne tvoriti zeleno milo, to pomeni, da ste dodali veliko preveč HCl. Prosta baza MDMA se bo usedla na dno reakcijske posode. Organsko plast odcedimo (ločimo).

V reakcijsko posodo s plastjo vode dodamo 200 ml DCM in zmes mešamo 10 min. Mešalnik ustavimo in reakcijsko zmes pustimo stati 30 min. DCM s preostalo prosto bazo MDMA se usede na dno posode. Organsko plast odcedimo in ekstrakte združimo. Nastane ~1750 ml proste baze MDMA in DCM.

Opombe: Vodni sloj lahko ponovno bazificirate s konc. raztopino NaOH do pH 13-14 in ponovno odcedite ostanek proste baze MDMA.

Čiščenje

Pripravi se nastavek za vakuumsko destilacijo. Metanol, DCM, voda in druge nizko vrele snovi se najprej destilirajo pri 130 °C. Nato se grelec nastavi na 165 °C, pri čemer se kondenzirajo majhne kapljice olja MDMA, ki so vidne pri 140-145 °C; pri 160-165 °C (20-18 mbar) se olje MDMA intenzivno destilira. Izplen destilacije čiste proste baze MDMA je ~ 1,0 L.

Za destilacijo vode, metanola in drugih nizko vrelih snovi iz reakcijske zmesi zadostuje membranski vakuumski aspirator. Zadestilacijo proste baze MDMA se priporoča ustrezna vakuumska črpalka.

Kristalizacija

Prosta baza MDMA se zmeša s čistim, hladnim (-10 do -20 C), suhim acetonom v razmerju 1 : 4, skozi to raztopino se piha suh HCl, da se doseže pH 7-6,5. To je treba opraviti previdno. Po ~5 minutah mehurjenja nastane gosta, bela kristalna masa. pH je treba pogosto preverjati s pH-metrom ali indikatorskim papirjem. Če postane raztopina vroča, jo dajte v velik zamrzovalnik, da se ohladi, in nadaljujte z naslednjo hladno serijo. Bodite zelo previdni in ne znižajte pH pod 7 do 6,5, ker se bodo kristali MDMA*HCl ponovno raztopili. V tem primeru morate ponovno dodati raztopino baze NaOH, dokler se pH ne dvigne na 7. Vsaj 200 ml baze je treba imeti pripravljene za rezervne primere napak. Mešanico acetona in prahu filtriramo in posušimo na Buchnerjevem lijaku z vakuumskim aspiratorjem. Nato MDMA*HCl ponovno posušimo na pireksovi posodi pod klimatsko napravo ali počasnim pihanjem ventilatorja v suhem prostoru.

 

[caesare.robot]

acetonitril dobra izbira za pridobivanje kristalov

 

[G.Patton]

Ali lahko razložite, kaj imate v mislih?

 

[caesare.robot]

za nadaljnjo ponovno kristalizacijo/čiščenje ali če/če je nekdo preveč zakisal in ima težave s pridobivanjem kristalov

 

[mrrobotguy]

Ali lahko pojasnite, kako se to izvede ?

 

[tajira]

Kako lahko nadomestim plin hcl?

 

[mygodson]


Uporabite lahko klorovodikovo kislino, nato jo zgoščite in posušite pod znižanim tlakom ter dodajte acetonitril ali aceton za disperzijo in filtracijo

 

[Hank Schrader]

HCL lahko uporabite v katerem koli od topil. (v izopropanolu in drugih)
Uporabite lahko tudi koncentrirano vodno kislino, bazo raztopite v metanolu in nevtralizirajte s klorovodikovo kislino ter jo preprosto postavite v zamrzovalnik, potem morate počakati dlje in ne bo izpadel ves kristal, ker masa vsebuje vodo (Na splošno je to sprejemljivo).
Obstaja alternativa klorovodikovi kislini in to je trimetilklorosilan in druge možnosti.

 

[G.Patton]

Ali ste že kdaj videli trimetilklorosilanski adukt MDMA?

 

[Hank Schrader]

Z raztapljanjem aminske baze v etru ... in raztapljanjem trimetilklorosilana v etru ter počasnim dodajanjem do nevtralnosti boste dobili MDMA klorid. Trimetilkloromilan ne tvori nobenega adukta, le klorid.
Je zakonito nadomestilo za vodikov klor in je zelo priročen.

 

[G.Patton]

Hvala za razlago, za ta pristop še nisem slišal.

 

[Zarder]

Kakšne vrste donosov lahko pričakujemo pri tem postopku?

 

[G.Patton]

To je zapisano v prvem odstavku.

 

[chuckmcgill]

@G.Patton Pozdravljeni, hvala za vaše delo! Ali imate kakšen nasvet glede raztapljanja proste baze MDMA v DCM? Naš je v dcm tvoril jabolčno omako (v reagentu marque testira vijolično črno). V mešanici smo imeli eksikant (mag sulfat) in uporabili metodo @btcboss2022 invitro metilamin HCL, vendar naša organska plast ni homogena, zato nas zanima, ali obstajajo triki, hvala!

 

[G.Patton]

>>> Ali imate kakšen nasvet glede raztapljanja proste baze MDMA v DCM?
Kaj je težava pri raztapljanju?
>>>V mešanici smo imeli eksikant (magov sulfat)
Ali ste poskusili s filtriranjem s sesanjem?

 

[chuckmcgill]

Zdi se, da je prosta baza tvorila obsežno emulzijsko plast, ki se nahaja pod vodno plastjo in nad DCM. Plast ima konsistenco jabolčne omake. Pri testiranju z marquiejem je močno vijolična/črna in z zelo zamudno obdelavo mi je uspelo očistiti malo tega in dobiti nekaj gramov olja, pri čemer sem po uplinjanju s hcl dobil dober donos lepih kristalov, ki so prestali kvalitativno testiranje. Razmišljam, da je morda nekako izsuševalec (magov sulfat) ali druge reakcijske sestavine tvoril nekakšno zmes, ki ni topna v DCM, vendar še vedno vsebuje tone proste baze.

Danes bom poskusil filtrirati s pomočjo vakuuma, saj je zelo težko priti iz reaktorja, ker je zelo gost. Pričakoval sem, da se bo raztopil v DCM in ne ločil.

Resnično cenim nasvete, hvala lepa!

 

[G.Patton]

>>> Zdi se, da je prosta baza tvorila obsežno emulzijsko plast, ki se nahaja pod vodno plastjo in nad DCM. Ta plast ima konsistenco jabolčne omake.
Pravzaprav še vedno ne razumem dobro, kako je to mogoče =) Ali imaš kakšno sliko? Vso vodo ste morali zbrati z brezvodnim MgSO4 ali Na2SO4.

 

[chuckmcgill]

Hvala, na spletu sem našel veliko informacij o tem, da se mgSO4 uporablja kot stabilizator emulzije voda/olje. Za Na2SO4 te lastnosti nisem našel. Naslednjič bom poskusil z natrijem in videl, ali bom imel boljše rezultate, če ne, bom dobil fotografijo.

 

[G.Patton]

Oglejte si tukaj Sušenje organskih tekočin

 

[mygodson]


Uporabljata se lahko tako magnezijev sulfat kot natrijev sulfat, vendar je kristal natrijevega sulfata razmeroma velik in se zlahka odloži na dnu, kar je dobro

 

[2-79-790125]

žila ste imeli emulzijo......poiščite nekaj nasvetov:
Pozdravljeni, potrebujem pomoč! : )

• Benzokinon Wacker Oksidacija safrola v metanolu za nastanek MDP2P
• Iz Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Po Methyl Man

Obtičala sem na 5 % NaOH, izpiranje št. 2. Izpiranje št. 1 je potekalo po pričakovanjih, pri čemer je bila zgornja "vodna?" plast zelo črna in je bila zavržena. Pri pranju spodnje plasti, ki domnevno vsebuje DCM in keton, z 2. pranjem 5% NaOH se je pojavila ogromna količina, mislim, da hidrokinona. Spodnjo plast sem odcedil, da bi jo opral še tretjič, zgornjo plast iz drugega pranja s 5 % NaOH sem za vsak primer obdržal in ves hidrokinon zlahka izpral iz lijaka za separacijo. Po dodajanju tretjega pranja s 5 % NaOH imam blatno zeleno emulzijo z ničelnim ločevanjem.

Vprašanja: Zakaj se hidrokinon ni pojavil v prvem izpiranju?

Ali so moja navodila 100 % točna, da je bila zgornja plast iz prvega pranja s 5 % NaOH "vodna" in zato NI vsebovala ketona ter jo je bilo mogoče zavreči? Ali pa sem pravkar zavrgel vse svoje trdo delo in denar?

Zakaj se zdi, da se emulzija z vsakim izpiranjem z NaOH slabša, namesto da bi se izboljševala?

Kakšen je najboljši način za razbitje te emulzije?

Hvala. To je frustrirajoče. Do zdaj je šlo vse dobro.

 

[Zarder]

Zdi se mi, da je vaše sušilno sredstvo tvorilo nekakšno blato s prosto bazo na dnu vašega reaktorja.
Sprašujem se, ali je eksikant sploh potreben.

 

[G.Patton]

Uporabljati ga je treba v paru s topilom. V nasprotnem primeru bo vaše olje ostalo na sušilu.

 

[StarWars]

Pregled sinteze mdma iz safrola

• G.Patton
• 9. januar 2023
• 13

Glavna tema o načinu sinteze...

 

[G.Patton]

Ta videoposnetek je primeren za Celovita sinteza MDMA iz olja Sassafrasa s temo Al/Hg, hvala!