Ko sem poskusil frakcionirano destilacijo, mislim, da je nekaj vode prišlo skozi z ipo. in toplota je bila ves čas destilacije le na 80 °C. To sem že nekajkrat naredil, če pustim destilacijo, se konča z bakrom kot trdno goo in brez tekočine.
Amfetamin bom čim prej oboril in videl, kakšen je izdelek, saj je bil morda ipa prisoten kot kontaminant v prejšnjih serijah.
Ali obstajajo kakšni predlogi, kaj lahko storim, da bi zagotovil, da dobim samo ipo in nobene vode, ki vsebuje amfetamin?
Poskusil bom tudi različice te sinteze.
Amfetamin bom čim prej oboril in videl, kakšen je izdelek, saj je bil morda ipa prisoten kot kontaminant v prejšnjih serijah.
Ali obstajajo kakšni predlogi, kaj lahko storim, da bi zagotovil, da dobim samo ipo in nobene vode, ki vsebuje amfetamin?
Poskusil bom tudi različice te sinteze.
- By OrgUnikum
IPA z vodo tvori azeotrop, zato bo imel ves IPA, ki ga destilirate, približno 30 % vode. IPA lahko destilirate brez možnosti, da bi vanj prišlo nekaj amfetamina, tudi z vakuumsko destilacijo, pri čemer zadostuje le majhen podtlak, kot ga ustvari črpalka aspiratorja, recimo, če je temperatura IPA 60 °C ali manj, v njem ne bo amfetamina. Ali pa reakcijo naredite kislo z dodajanjem razredčene ocetne kisline, dokler ph ni 3 ali manj. Amfetamin bo tvoril sol in se ne bo destiliral. Pustite, da se ohladi, nato dodajte ledeno hladno 10-odstotno raztopino NaOH do ph 12 in destilirajte amfetaminsko bazo s paro.
Treba je povedati, da je dodajanje 20 % NaOH "za bazičnost reakcije" popolnoma neumestno, saj če ga izmerite, boste ugotovili, da je reakcija že peklensko alkalna, ph 12 ali več, saj so NaBH4 in njegovi produkti močne baze. Zakaj je to v izvirnem besedilu, ne morem razumeti, zakaj je bilo objavljeno tukaj, dobro.... To se zgodi, če nekaj povlečeš iz članka ali tukajšnje teze 1 proti 1, ne da bi zares vedel ali se potrudil. Glej priloženi dokument stran 20 in stran 30, na strani 30 boste našli postopek besedo za besedo.
Problem je očiten: imate mešanico vode in IPA ter amfetamina. Lahko bi dodali slanico in tako posolite IPA z izločenim amfetaminom, kar bi dobro delovalo. Vendar dodajanje 20-odstotnega NaOH ne bo zadostovalo za izločitev IPA, ampak bo v najboljšem primeru nekaj amfina prišlo na vrh, ta pa bo vseboval IPA. Ali pa izločite IPA in Amph z v vodi netopnim nepolarnim topilom. Tudi to se dobro obnese. Ali pa ravnajte, kot je opisano zgoraj. V vsakem primeru preverite ph in ugotovili boste, da NaOH za povečanje bazičnosti/alkalnosti ni potreben.
Na splošno IPA kot topilo za ekstrakcijo nečesa iz vode deluje le, če je plast vode popolnoma nasičena s solmi, kot je na primer NaCl, z nečim, kar NI topno tudi v IPA, kot je NaOH.
Glej stran 20 in stran 30 priložene diplomske naloge, ki jo je napisal Jademyr
Treba je povedati, da je dodajanje 20 % NaOH "za bazičnost reakcije" popolnoma neumestno, saj če ga izmerite, boste ugotovili, da je reakcija že peklensko alkalna, ph 12 ali več, saj so NaBH4 in njegovi produkti močne baze. Zakaj je to v izvirnem besedilu, ne morem razumeti, zakaj je bilo objavljeno tukaj, dobro.... To se zgodi, če nekaj povlečeš iz članka ali tukajšnje teze 1 proti 1, ne da bi zares vedel ali se potrudil. Glej priloženi dokument stran 20 in stran 30, na strani 30 boste našli postopek besedo za besedo.
Problem je očiten: imate mešanico vode in IPA ter amfetamina. Lahko bi dodali slanico in tako posolite IPA z izločenim amfetaminom, kar bi dobro delovalo. Vendar dodajanje 20-odstotnega NaOH ne bo zadostovalo za izločitev IPA, ampak bo v najboljšem primeru nekaj amfina prišlo na vrh, ta pa bo vseboval IPA. Ali pa izločite IPA in Amph z v vodi netopnim nepolarnim topilom. Tudi to se dobro obnese. Ali pa ravnajte, kot je opisano zgoraj. V vsakem primeru preverite ph in ugotovili boste, da NaOH za povečanje bazičnosti/alkalnosti ni potreben.
Na splošno IPA kot topilo za ekstrakcijo nečesa iz vode deluje le, če je plast vode popolnoma nasičena s solmi, kot je na primer NaCl, z nečim, kar NI topno tudi v IPA, kot je NaOH.
Glej stran 20 in stran 30 priložene diplomske naloge, ki jo je napisal Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Ko sem dodal CuSO4*5H2O in nato raztopino 30 minut držal pri 80c, sem dodal klorovodikovo kislino brez ocetne kisline (to bi moralo biti v redu?), tako da je raztopina dosegla ph 2, nato pa sem s preprosto destilacijo destiliral IPA med temperaturo 83C in 91C (čeprav praktično nič ni prišlo čez približno 87c), nato sem raztopino ohladil, jo filtriral in nato dodal vodni NaOH. Na tej točki bom s paro destiliral amfetamin. Sporočite mi, če je kaj narobe z vrstnim redom. (Mislim, da mi raztopine ni bilo treba filtrirati in da bom moral raztopino refluksirati približno 3 ure, namesto da bi jo 30 minut držal pri 80C).
Ko sem filtriral raztopino, da bi ločil bakrov kompleks, in dodal vodni NaOH, je raztopina postala temno mračno rjava in malo dišala po ribah, ph je bil 11, baker pa je bil zelena kockasta snov. Dodal bom še več vodnega NaOH, da se ph poveča na 12, nato pa bom od tu naprej destiliral s paro. (Po dodajanju NaOH ni nastala nobena plast, zato se zdi, da sem se znebil vsega ipa iz raztopine.)
bi bil toluen lahko dober kandidat za v vodi netopno nepolarno topilo?
Glede baziranja reakcije, ali pravite, da je 20 % NaOH preveč in da zadostuje 10 %?
Ko sem filtriral raztopino, da bi ločil bakrov kompleks, in dodal vodni NaOH, je raztopina postala temno mračno rjava in malo dišala po ribah, ph je bil 11, baker pa je bil zelena kockasta snov. Dodal bom še več vodnega NaOH, da se ph poveča na 12, nato pa bom od tu naprej destiliral s paro. (Po dodajanju NaOH ni nastala nobena plast, zato se zdi, da sem se znebil vsega ipa iz raztopine.)
bi bil toluen lahko dober kandidat za v vodi netopno nepolarno topilo?
Glede baziranja reakcije, ali pravite, da je 20 % NaOH preveč in da zadostuje 10 %?
- By OrgUnikum
Za to je primerna katerakoli koncentracija NaOH, dokler ne dosežete ph 12. Bolj razredčena, na primer 10-odstotna in hladna iz hladilnika, je boljša, dodajanje reakciji, ki se je ohladila, pa tudi, saj je zlahka mogoče, da se opečete, recimo uničite del svojega izdelka z dodajanjem močnega luga v vročo raztopino A. Enako velja za dodajanje kisline, razredčene in hladne. Če je bila vaša HCl razredčena in je bilo vse vsaj hladno, potem bo vse v redu.
Ja, riba je, to je vonj A.
Raztopina, ki jo destilirate s paro, mora imeti ph 12, vendar ne sme biti polna NaOH, saj se sicer, ko je vode manj, zlahka prepiha nekaj NaOH, tega pa si ne želite v A. Filtriranje se opravi, ker se zdi, da se nekatere stvari z borom rade prepihajo s paro - tega si prav tako ne želite.
Ja, riba je, to je vonj A.
Raztopina, ki jo destilirate s paro, mora imeti ph 12, vendar ne sme biti polna NaOH, saj se sicer, ko je vode manj, zlahka prepiha nekaj NaOH, tega pa si ne želite v A. Filtriranje se opravi, ker se zdi, da se nekatere stvari z borom rade prepihajo s paro - tega si prav tako ne želite.
- By mithyl2
Ok. Medtem ko to pišem, destiliram paro (ali poskušam destilirati). Težava, s katero se srečujem, je veliko nihanje temperature pare. sprememba za 1 stopinjo na plašču lahko poveča ali zmanjša temperaturo pare za več kot 15 stopinj.
Mislim, da je ribji vonj naoh (enak kot pri poskusu ekstrakcije dmt).
Mislim, da je ribji vonj naoh (enak kot pri poskusu ekstrakcije dmt).
- By OrgUnikum
Temperatura pare bi morala biti 94 do 98 °C, ki jo težko presežete nad 100 °C, zato bo, če zavre, nastala para in para ima 94 °C+ z A in 99-100 °C z navadno vodo.
NaOH nima vonja, hlapi NaOH pa so zelo jedki, kar boste občutili, ko vam bo razjedel obraz.
Amini so tisti, ki smrdijo po gnijočih ribah.
NaOH nima vonja, hlapi NaOH pa so zelo jedki, kar boste občutili, ko vam bo razjedel obraz.
Amini so tisti, ki smrdijo po gnijočih ribah.
poznam težave