C
Ali ste lahko natančni?
Termometer je bil razbit, vendar za destilacijo:
Bilo je zelo vroče. Brez destilacije po kratki poti in samo s 40 cm frakcijsko kolono. V oljni kopeli z rastlinskim oljem pri temperaturi dima se je očistila bistra tekočina, ki je bila zelo nasičena s HCl, in tudi DCM, ki se ni ločil. Vklopil sem vakuum in izločil tanko rumeno olje nad 200. Destilacijska bučka postane zelo debela, preden jo lahko v celoti prelijete. O nastajanju xtala si lahko preberete v mojih prejšnjih objavah.
Po oksidaciji ni bilo več potrebe po destilaciji, vendar morate zgodaj pripraviti načrt ločevanja. Tudi na skali <50 g je veliko tekočine, ki jo je treba izločiti. DCM se v tem koraku zelo dobro obnese, saj lahko dekantirate večino tekočine in nato uporabite lijak za ločitev, da dobite plast DCM. Na žalost se mi je pokvarila vakuumska črpalka
, zato sem moral poskusiti izpariti topilo brez vakuuma. To je mogoče, vendar tega ne priporočam. Hlapne snovi, ki se izločajo skupaj z DCM, sploh niso prijetne. Na koncu sem zadnji del DCM prelil v pireksov pladenj in pustil, da se izhlapi čez noč. To je dodalo cel dan k že tako tridnevnemu postopku.