Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
Topilo je izhlapelo, ali lahko uporabimo običajen vakuum ali kakšna je metoda?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Temperatura 270 C je zelo visoka za destilacijo brez steklene posode.
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
destiliranje ali izhlapevanje v vakuumu, pri kateri temperaturi se segreva, izhlapeva ali destilira in koliko ur se bo destiliralo
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Referenčna vrednost je 270C kot temperatura vrelišča. Zanima me, ali lahko topilo odstranimo in ga v koraku 2 uporabimo tako, kot je.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Potrebujem pomoč!

100 g benzaldehida in MEK je bilo dodanih v 500-mililitrsko posodo RBF in ohlajenih na ničlo. Mešanico smo postavili na mag Stir in skozi raztopino puščali HCL, sprva hitro, nato pa počasi in enakomerno, ko je bil generator HCl natančno nastavljen. (HCl nad koncentracijo žveplove kisline). Raztopina je postala rumena, nato rdeča in nato zelo temno rdeča. Po 1,5 uri smo odstranili plin in pustili, da se pri sobni temperaturi meša 1,5 ure. Dodali smo 200 ml destilirane vode, takoj sta nastali dve plasti. Temna plast (organski del) in vodna plast bistre rumene barve. Raztopini smo dodali 40 ml DCM.

Tukaj je moj problem. Zdi se, da se je DCM združil z organsko plastjo. Raztopina ima lep vonj po kafru, pravzaprav čudovit vonj. Vendar v lijaku ne vidim plasti DCM. Kako naj to rešim?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Tako sem ločil in izvedel ekstrakcijo z DCM na vodni fazi. Po izhlapevanju DCM ni ostalo ničesar. Mislim, da bom moral vse v organski fazi destilirati in videti, kaj je ostalo kot trdna snov.

To je prava bolečina, ali je kdo uspešno izvedel to sintezo? Ali mi lahko kdo pove, ali je težava v DCM. Ne želim izdelati kloroforma ali ga kupiti
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@William Dampier ste zagnali ta sintetizator?

Za kakršno koli pomoč bi bil zelo hvaležen.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Na žalost se mi je zlomil stekleni termometer, zato nisem mogel odčitati ulomkov. Uspelo mi je izvleči prozorno plast nečesa, kar diši po DCM in HCL. Preklopil sem na oljno kopel in dosegel temperaturo dima rastlinskega olja okoli 220, vklopil vakuum in potegnil bledo rumeno olje. To je napor brez kratke poti, da kolono pripelješ do tako visoke temperature. Mislim, da sem potegnil čez okoli 200.

Mislim, da olje ne bo kristaliziralo, zato bo naslednji korak ekstrakcija destilata z DCM.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
To je bil torej popoln neuspeh. DCM se raztopi naravnost v rumeni destilat.

Zdaj si predstavljam, da bi se kloroform obnašal enako. To je res nadležno.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Naslednjič uporabite besedno zvezo toulene. Je veliko cenejši in enostavnejši od kloroforma. Ampak ja, ta topila bi se morala Mešati naravnost z rumeno plastjo Če mislite organsko plast Ker se absolutno mešajo. Če ekstrahirate iz vodne mešanice, dodajte nekaj toulena in olje se bo zagotovo preneslo čez, potem destilirajte toulen in ga ponovno uporabite. Edini način za ekstrakcijo topila iz organske plasti je, da ga destilirate.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolova kondenzacija.

Navodila za to so v poglavju Organske reakcije



Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.

Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Napačno sem navedel tališče MPB, to je: 37-38°C
 

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Pozdravljeni
Ali moram v mehurčke vmešati plin hcl ali ga lahko dodam v RM
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Distillete sem dal čez noč v zamrzovalnik, nič se ni zgodilo, v mešanico sem pomočil zamrznjeno žlico in takoj se je kristalizirala. Precej nenavadno. Prešel bom na korak 2.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Zakaj sta prva dva reaktanta navedena v MLS, H2O2 pa je naveden v gramih. Še ena zmeda v tem zapisu.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ali lahko kdo razloži, kako poteka ekstrakcija s kloroformom, kadar izdelek ni v vodni fazi. Kloroform se bo združil z organsko plastjo in imeli boste 1 fazo.

Kaj bi se moralo glasiti.

 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
To se lahko za nekatere izkaže za koristno pri drugem koraku.

Z uporabo običajnega oksidacijskega praška za pranje perila OTC je bila reakcija baeyer villager uspešna s 43-odstotnim izkoristkom.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Različica k 1. koraku.

Če imate težave z ustvarjanjem stabilnega suhega HCL, se zdi, da lahko uporabite samo NaOH in mešate čez noč. Izplen je manjši, vendar se ne ukvarjate z ustvarjanjem plina HCL.
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
koliko stopenj torej destiliramo v zadnjem koraku
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
C
Ali ste lahko natančni?

Termometer je bil razbit, vendar za destilacijo:
Bilo je zelo vroče. Brez destilacije po kratki poti in samo s 40 cm frakcijsko kolono. V oljni kopeli z rastlinskim oljem pri temperaturi dima se je očistila bistra tekočina, ki je bila zelo nasičena s HCl, in tudi DCM, ki se ni ločil. Vklopil sem vakuum in izločil tanko rumeno olje nad 200. Destilacijska bučka postane zelo debela, preden jo lahko v celoti prelijete. O nastajanju xtala si lahko preberete v mojih prejšnjih objavah.

Po oksidaciji ni bilo več potrebe po destilaciji, vendar morate zgodaj pripraviti načrt ločevanja. Tudi na skali <50 g je veliko tekočine, ki jo je treba izločiti. DCM se v tem koraku zelo dobro obnese, saj lahko dekantirate večino tekočine in nato uporabite lijak za ločitev, da dobite plast DCM. Na žalost se mi je pokvarila vakuumska črpalka :(, zato sem moral poskusiti izpariti topilo brez vakuuma. To je mogoče, vendar tega ne priporočam. Hlapne snovi, ki se izločajo skupaj z DCM, sploh niso prijetne. Na koncu sem zadnji del DCM prelil v pireksov pladenj in pustil, da se izhlapi čez noč. To je dodalo cel dan k že tako tridnevnemu postopku.
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
LwdyV1uRjh

uporaba te vrste termometra za žrebičke
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
imel sem tudi termometer, tako da je bil razdeljen na pol, bilo je zelo smešno😂
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ko sem govoril po telefonu, sem si ogledoval svojo novo opremo. Samo vzel sem jo in *snap!*. Oh, to je bil moj novi termometer. BIL je. :)
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ali uporabljate steklovino za destilacijo ali samo kozarce?
 
Top