Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[Fenster]

Ok, korak 3 - dodal sem raztopino NaOH, segreto na 50c in postavljeno v mag Stir po 6 urah je bila v mojem rbf gosta, skoraj trdna kremna kaša. Dodal sem DCM in pojavili sta se dve plasti. Najprej sem bil zelo vesel!!! Ker je kremasta debela plast sedela na dnu in sem mislil, da je bistrejša plast DCM ekstrahirane dobrote na vrhu. Ne ne ne..... Mlečna debela plast je bila DCM. Z gotovostjo vem, da ko bom odstranil DCM, ne bom imel rumenega bistrega olja alias p2p.


@HEISENBERG

Ali je vaša ekipa pred objavo pregledala ta postopek. Zdi se, da so strokovnjaki o tem postopku molčali. Lepo bi bilo, če bi dobili nekaj podpore za metodo, ki jo je objavila vaša ekipa.

Ok, poskusil bom destilacijo na kremasti kaši in videl, kaj bo nastalo.

 

[TheNut22]

Uporabite samo svojo metodo, to je: segrevajte MEK in benz s klorovodikovo kislino: 90-110 C, 3-5 ur.
Nato dodajte 10-odstotno raztopino KOH in takoj se pojavijo kristali. Znebite se vode. Postavite jih v zamrzovalnik. Znebite se olja. Čisti, beli kristali. ...lepo pozdravljeni!

 

[Cbison]

Raztopino MPB že imam in bi rad dobil kristale brez destilacije. Adolova kondenzacija je bila izvedena s kislinskim uplinjanjem. Ali menite, da če v raztopino Benz + MEK vnesemo kislino s plinjenjem in jo 3-5 ur segrevamo na 90-110 °C ter speremo s hcl, preden dodamo 10 % KoH, ali obstaja možnost, da se kristali takoj oborijo? Ali je pomembno, da raztopino zamrznemo, da dobimo kristale, in kakšne so vaše meritve reagentov.

 

[TheNut22]

O moj bog. NE umivajte s kislino, OK. Enako količino vode, kot ste uporabili kislino.

 

[G.Patton]

Sprašujete po pregledu metode, vendar ne sledite metodi in se pritožujete, da je šlo nekaj narobe
DCM je nepolarno topilo, kloroform je polarno topilo.

 

[Fenster]

D
DCM ima dipolni moment. Je polaren, čeprav rahlo.

Ste prepričani, da ste kemik? Ne želim biti nesramen, vendar DCM ni NPS v tradicionalnem smislu.

Ali lahko vprašam, ali ste vi ali vaša ekipa izvedli to metodo v celoti?

 

[TheNut22]

Uporabljam malo etil acetata (dipol skoraj enak kot DCM) in ksilena in deluje kot čar.

 

[Fenster]

Pomoč potrebujem pri drugem koraku.

Imam 50 % H2O2 in GAA. Količini v zapisu sta 10 l GAA in 1300 g H2O2.

Ali pričakujejo, da bom stehtal 50 % H2O2, ali naj to sprejmem kot tiskarsko napako in uporabim 1300 ml?

V drugem zapisu se natrijev perkarbonat uporablja neposredno, v tem zapisu pa se ustvarja na kraju samem. Z GAA in H202.

Potrditi moram le navedene količine.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

GAA in H2O2 v razmerju 10:1 za izdelavo kisline in situ.

Ali je to količina ali gre za tiskarsko napako?

Ta postopek se izvaja z laboratorijskimi reagenti in stekleno posodo, zato bi moral dobiti enake rezultate, če ga neposredno upoštevam. Vendar pa je treba ta zapis dopolniti. Naj se to popravi in objavi, kot bi moralo biti.

 

[Fenster]

Tukaj je izvirno forenzično delo, ki je nastalo na podlagi postopkov iz tvodogov. Očitno se nekoliko razlikuje od tukajšnjega OP, saj tukajšnja metoda izdeluje natrijev perborat in situ. Poskušam le razumeti razmerja.

 

[G.Patton]

Zveni nesramno. Ali poznate pravila foruma? Imate prav, zmotil sem se glede DCM, mislil sem, da je obratno. In ja, pravzaprav sem kemik, vendar vam ne želim več odgovarjati.

topilo in relativna polarnost:
Heksan 0,009
kloroform 0,259
metilen klorid 0,309
ocetna kislina 0,648

Googlova spletna mesta: Prijava

Do spletnih mest Google Sites dostopajte z osebnim računom Google ali računom Google Workspace (za poslovno uporabo).

sites.google.com

 

[Fenster]

Ok, hvala.

Ali imamo vendarle dokončen odgovor. Ali je bila ta metoda preizkušena in razvita pri nas ali je bila izbrskana od drugod?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster pravzaprav sploh ne razumem vašega problema, vendar se zdi, da niti ne razumete, kaj bo "nastalo in situ"

potrebujete perocetno kislino, ki jo lahko ustvarite in situ z dodajanjem natrijevega perborata ocetni kislini,

Drugi način je z mešanjem h2o2 z ocetno kislino in malce h2so4. najbolje je, da to pustite stati nekaj dni.

Ta metoda deluje, sam sem jo preizkusil. Ne sprašujte me za točno razmerje med h2o2 in GAA, ker je bilo moje spet malo drugačno in sem uporabil samo 35 % h2o2

samo zaradi različnih količin česar koli to ne pomeni, da en način ne deluje, drugi pa da deluje.
če razumete, kaj se dogaja, potem boste lahko naredili majhne prilagoditve, če pa ne razumete, kaj se dogaja, potem raje ne trdite, da je metoda sranje

 

[Fenster]

Natrijev perborat je noro poceni in ga je enostavno dobiti, zakaj torej sploh uporabljati peroksid?

 

[Felix34-73]

2) Topilo se izpareva v vakuumu. 2-acetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g koliko stopinj in koliko mm hg tlaka tukaj
-------------------------------------------------
3) Izpari se v vakuumu. 1-fenil-2-propanon dobimo 650 g. koliko stopinj je to koliko mm hg tlaka

 

[Fenster]

2) O tej spojini ni veliko informacij. Ko se je DCM prenehal prelivati, sem dobil rumeno olje.

3) kot stranski produkt je veliko katrana. Tudi v vakuumu nisem mogel dovolj koncentrirati pare, da bi dobil dovolj pare za destilacijo. Če bom imel še vedno težave s prestopom P2P, bom vse skupaj, vključno z DCM, destiliral s paro, pri čemer bi moral P2P prestopiti s h20 in se raztopiti naravnost v DCM, kjer ga je mogoče ločiti. Kot pri destilaciji eteričnih olj.

 

[jokerr]

Ali boste naredili video posnetek sinteze formule?

 

[Felix34-73]

Za postopek z nevtralnim pH bom uporabil natrijev karbonat + koliko Gr, pH v ločilnem lijaku bo nevtralen, mešanico skarbonata in vode lahko naredim neposredno v raztopini in jo spravim na raven pH 7.

 

[jokerr]

Pozdravljeni mojstri,
začel sem s prvo stopnjo.
Dodal sem 100 g benzaldehida in 100 ml mek, ohladil na 0 stopinj in gaziral 1,5 ure.
nato sem ga mešal še 1,5 ure pri sobni temperaturi in bo počival čez noč.
z delovanjem bom nadaljeval jutri.

 

[Fenster]

Im izvajamo isti proces na isti stopnji. Ne pričakujte pomoči od tukajšnje ekipe. Zdi se, da so to pisanje opustili. Mislim, da je veliko zapisov samo kopiranih.



Upoštevajte, da imata MEK in benzaldehid različno molekulsko maso in gostoto. Zato 100 ml MEK ni 100 g. To se pojavi šele pozneje, ko želite dodati 100 g h202 (50 %).

V tem zapisu je več ukrepov, kjer je ena stran reakcije navedena v gramih, druga pa v MLS. H2O2 sem navedel v gramih mešanice 50/50. Zato morate pri izračunu MLS iz mase upoštevati vodo in peroksid. Razen če boste začeli tehtati tekočine.

Dajte mi vedeti, kako vam bo šlo, ko sem izvedel reakcijo z 0,1 M, sem dobil tako slab izkoristek, da nisem mogel izločiti p2p iz katranskega sranja. To pisanje vas na tej poti ne obvešča veliko o tem, kaj lahko pričakujete. Lahko si ustvarite vtis, da samo ekstrahirate in destilirate.

Jutri mi sporočite, kako vam gre ekstrakcija MPB. Ali je tvoja mešanica Rx postala svetlo rdeča?

 

[Ortist]

Ta zapis vsebuje nekaj resnih napak, zaradi katerih. Zlasti zadnji korak je popolnoma napačen. Če ga izvedete, kot je opisano, boste na koncu dobili katran in nekaj % p2p

 

[Fenster]

Obstaja možnost destilacije izdelka s paro. Kaj imam v mislih s katranom, boste videli, ko boste prišli do ekstrakcije. Ali uporabljate kloroform ali DCM?

 

[TheNut22]

Ne razumem, zakaj za ekstrakcijo ne uporabljate različnih topljencev. Preprosto poglejte, kako se bo molekula raztopila v različnih topilih, in izberite raztopino, ki vam najbolj ustreza. Smh ..

 

[jokerr]

Pozdravljeni mojstri.
@G.Patton
Raztopino ekstrahiramo s kloroformom (CHCl3) 800 ml x2, nato ekstrakt speremo z raztopino natrijevega bikarbonata (NaHCO3) do nevtralnega pH

Ali obstajata dve različni operaciji po vrstnem redu, ki ju moram opraviti v tem delu?

ekstrakcija s tekočino/tekočino
ekstrakcija s kislino/bazo.

Ali sem prav razumel? .

 

[jokerr]

Pozdravljeni ,
Uporabljam kloroform.
Dobil sem temno rumeno obliko.

 

[jokerr]

moj izračun je takšen, kje delam napako? ali mi lahko prosim razložite.

100 ml benzaldehida 100 ml metil etil ketona
hcl 40gr soli in 15ml žveplove kisline
200ml čiste vode
klorform 80+80

natrijev bikarbonat 10% - voda 90%