Nu till mina erfarenheter av mycket undermåliga förhållanden. Jag hade bara natriumhydroxid _baserat_ rengöringsmedel. Denna bestod också av aluminiumpellets och några kiseldioxidgrejer som jag redan glömt bort. Eftersom jag inte kunde köpa något, gjorde jag lite forskning som drog slutsatsen att det kanske inte skulle skada reaktionen. Med inte mycket kemisk kunskap. Så jag gick vidare och alkalilösningen såg väldigt annorlunda ut, med rester av salt och Al. Eftersom rester av Al från reduktionen ändå skulle finnas kvar i det steg då alkalilösningen används, kommer det inte att skada, var snäll och rätta mig. Jag kunde inte riktigt hitta något om den andra föreningen annat än att den inte är särskilt reaktiv.
Jag tänkte inte heller tillräckligt bra på bortskaffande och till och med lagring under syntes. Jag blev lite upphetsad och ville försöka. Dessutom hade jag inte ett ordentligt rum, allt var litet och fullt av lättantändligt material. Så jag byggde en improviserad fläktkåpa och försökte hålla mig på en stor glasplatta på golvet med allt. Naturligtvis spillde jag någon jäkla giftig AlHg-lösning. Mestadels på plattan, tror jag. Jag planerade bara att undersöka bortskaffande i förväg, så jag var lite panik över att inte ha något elementärt svavel för att åtminstone göra det olösligt, så jag blötlägger bara det mesta av det med en handduk och fortsatte.
Ok, lite förvirrad, också hade jag bara max. 1l runda glas- eller erlenmeyerkolvar och några ännu mindre. Så jag halverade bara alla mängder med att veta att jag borde ha gjort molbaserad beräkning.
Så min AlHg-amalgation fungerade bra, med ögonbollsmängd kvicksilvernitrat. (Jag ville inte röra mer än vad som behövdes med denna förening). Även om det tog ganska lång tid och det fortfarande reagerade när jag hällde vatten i det om och om igen, är detta normalt? Så jag väntade och hällde mer vatten tills det inte gjorde det (så mycket, minns inte i detalj). Kan det komma till klibbig Al? Jag klippte den med en sax och den höll ihop av trycket. Men eftersom det var ganska mörkt och små bubblor fortsatte jag.
Sedan tillsatte jag 1p2n, 5g i 50ml iso och 25ml etylacetat och var uppmärksam på den aggressiva reaktionen, men inte mycket hände, efter ett tag gav jag värme med vattenbad, jag hände något, men förblev mycket milt aktiv så jag gav värme tills det inte fanns någon reaktion längre. Det såg rätt ut, även om jag inte hade någon riktig kondensor, jag höll bara ^ ^ en flaska över den. Amalganen såg likadan ut som tidigare, för mig, dunno. Filtrerade bort det och hällde alkalisolen i det. Sedan samlade jag upp baslagret med en spruta, alldeles för liten, tog en evighet.
Saltberedningen sedan...jag glömde lösa upp tararinsyran jag fick och bara slängde i lite kristaller i princip och sedan påminde jag mig om att det borde ha varit en lösning och hällde aceton i den (funkar nog inte). Men omedelbart efter att ha hällt syrakristallerna i började det bygga mer kristall, acetonen förändrade inte mycket. Jag mätte pH och fick rött, så jag översyrade det, jävlar, jag tänkte få lite bas i för att neutralisera igen. Men hällde faktiskt etylacetat i den. Vilket jag insåg kort senare när jag insåg att jag bara fick den här dumma blandade natirumhydroxiden. Jag mätte pH igen och förvånansvärt nog var det inte så rött längre så jag hoppades på det bästa och gick till filtrering för vilket jag använde ett tefilter och lät det torka sedan.
Överraskande nog såg det väldigt vitt ut och som det borde, så jag gick vidare för att testa lite och det brinner så mycket att det är ganska värdelöst. Jag hoppas att omkristallisering kommer att hjälpa här. Men utbytet är också för bra för att vara sant, runt 3,5 g av 5 g - är tartratet tyngre än andra salter? Även dess effekt var inte som förväntat, jag var ganska trött och har tolerans från recept, men ja ... dunno. har jag bara bunk som brinner som fan? några idéer?
redigera: avkastning är utan att extrahera slam, bara det översta lagret.
edit2: om snabba idéer hur man kasserar de fula kolvarna som förgiftar min lägenhet skulle jag vara väldigt glad. kommer en hdpe-kolv att hålla alla rester blandade ihop? Förmodligen inte, blandning skulle vara bättre, men just nu måste jag först och främst få ut det från min lägenhet.