Nej, i den här reaktionen behöver du inte det. Ursäkta att jag först var missvisande.
Last edited:
Syntes av ketamin
- Thread starter G.Patton
- Start date
CAS 74-89-5 eller CAS 593-51-1 och använd proceduren från steg 10 för att få metylamingas.
Var har du läst om natriumbisulfit i detta steg? Du behöver inte använda torkmedel.
Var har du läst om natriumbisulfit i detta steg? Du behöver inte använda torkmedel.
Vad är det du inte förstår? eller vad är det du vill värma upp? Du måste tvätta reaktionslösningen med aq natriumbisulfit och sedan avdunsta den organiska lösningen. Denna tvättning minskar mängden bromöverskott
Du kan ställa in en timer för 72 timmar eller använda TLC för att kontrollera reaktionsavslutningen.
Jag har redan svarat dig.
Du kan ställa in en timer för 72 timmar eller använda TLC för att kontrollera reaktionsavslutningen.
Jag har redan svarat dig.
8. o-Klorfenylcyklopentylketon.
Till den sålunda erhållna Grignard-lösningen tillsätts 48 g o-klorbensonnitril och blandningen omrörs i 3 dagar vid RT. Den hälls sedan i en blandning av is/NH4Cl, med tillsats av lite konc. aq. NH3 och lämnas vid rumstemperatur tills all is smälter. Ketonen flyter delvis, delvis går till botten. Det extraheras med bensen (Använd 100 ml x2 gånger). Utbytena fluktuerar, men sjunker sällan under 55%.
Steg 2: alfa-brom (o-klorfenyl)-cyklopentylketon.
Till 21,0 g av ovanstående keton tillsätts 10,0 g brom i 80 ml koltetraklorid droppvis vid 0 °C. Efter att allt Br2 har tillsatts bildas en orange suspension. Denna tvättas med en utspädd vattenlösning av natriumbisulfit ( ~65 mL x2 av 10% lösning ) och indunstas för att ge 1-bromcyklopentyl-(o-klorfenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Utbytet är ~66%. Denna bromketon är instabil och måste användas omedelbart. Försök att destillera den vid 0,1 mm Hg leder också till viss sönderdelning, så den bör användas utan ytterligare rening.
Till den sålunda erhållna Grignard-lösningen tillsätts 48 g o-klorbensonnitril och blandningen omrörs i 3 dagar vid RT. Den hälls sedan i en blandning av is/NH4Cl, med tillsats av lite konc. aq. NH3 och lämnas vid rumstemperatur tills all is smälter. Ketonen flyter delvis, delvis går till botten. Det extraheras med bensen (Använd 100 ml x2 gånger). Utbytena fluktuerar, men sjunker sällan under 55%.
Steg 2: alfa-brom (o-klorfenyl)-cyklopentylketon.
Till 21,0 g av ovanstående keton tillsätts 10,0 g brom i 80 ml koltetraklorid droppvis vid 0 °C. Efter att allt Br2 har tillsatts bildas en orange suspension. Denna tvättas med en utspädd vattenlösning av natriumbisulfit ( ~65 mL x2 av 10% lösning ) och indunstas för att ge 1-bromcyklopentyl-(o-klorfenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Utbytet är ~66%. Denna bromketon är instabil och måste användas omedelbart. Försök att destillera den vid 0,1 mm Hg leder också till viss sönderdelning, så den bör användas utan ytterligare rening.
Bensen har lägre densitet och kommer därför att ligga överst
Du har reaktionsmassan efter reaktionen och det finns ett överskott av brom. Du tillsätter vattenlösning av natriumbisulfit till reaktionsmassan, skakar den och delar upp skikten. Upprepa proceduren. Du måste kasta vattenskiktet (med natriumbisulfit) efter tvätt. NaHSO3 binder överskott av brom från reaktionsblandningen efter reaktionen. Förstår du vad jag menar?
Du har reaktionsmassan efter reaktionen och det finns ett överskott av brom. Du tillsätter vattenlösning av natriumbisulfit till reaktionsmassan, skakar den och delar upp skikten. Upprepa proceduren. Du måste kasta vattenskiktet (med natriumbisulfit) efter tvätt. NaHSO3 binder överskott av brom från reaktionsblandningen efter reaktionen. Förstår du vad jag menar?
Nej, din extraktion med bensen innebär att din produkt kommer att extraheras (placeras i bensen) av bensen. Sedan kommer du att arbeta med extrakt (bensen + produkt).
Nej, du måste indunsta sln. efter båda tvättprocedurerna...
Nej, du måste indunsta sln. efter båda tvättprocedurerna...
Bara en gång, inte mer. Förstår du proceduren? Läs flera gånger för att förstå bättre. Jag har redan skrivit den här informationen. Det finns en tydlig och detaljerad förklaring.