Mephedrone (4-MMC) syntes; lätt att utföra - hög avkastning

[K-Cyanide]

Inledande text:

I det följande kommer forummedlemmarna att presenteras för en syntes som är mycket enkel att utföra, inte tar mycket tid och ger ett exceptionellt högt utbyte. Metoden är ett resultat av många års erfarenhet och input från olika källor som går tillbaka till tiden för det legendariska Hive-forumet. Alla förtjänar stort erkännande och en stor hyllning betalas till dem.

Reaktioner .

Reagenser:

1. 2-brom-4'-metylpropifenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metylamin 40% aq - 750 ml.

3. Saltsyra (HCl 37%) ca 250 ml.

4. Destillerat vatten, rent kranvatten.

5. Diklormetan 2,3 l.

6. Tetrahydrofuran, (Aceton).

Förfarande:

1. 1,5 l diklormetan (DCM) hälls i reaktorn/flaskan och en kondensor monteras.

2. 2-brom-4'-metylpropifenon 500 g (CAS 1451-82-7) tillsätts.

3. Blandningen omrörs tills hela mängden bromoketon har lösts upp.

4. Metylamin 40% aq, 750 ml tillsätts långsamt med en dropptratt.

6. Blandningenomrörs under 2 ½ h vid 38 °C.

7 Därefter släcks reaktionen genom att tillsätta 7000 ml iskallt rent kranvatten.

8. Blandningen omrörs i 1-2 minuter och DCM-skiktet separeras bort.

9. Den kvarvarandefreebasen extraheras med 500 ml DCM.

10. De kombinerade organiska skikten tvättas två gånger med 300 ml vatten.

11. De kombinerade tvättade organiska skikten surgjordes med 2 M saltsyra (37% saltsyra utspädd 1:5 med vatten) för att nå pH 5,5-6 under konstant omrörning.

12. Detsura extraktet tvättades med 300 ml DCM och vattnet indunstades under vakuum (t.ex. i en rotovap) tills en viskös vätska bildats.

13. Därefter hälldes blandningen i en buchner-tratt och filtrerades försiktigt. Först endast med hjälp av tyngdkraften, sedan appliceras vakuum tills ett benvitt fast ämne erhålls.

14. Denråa mefedronhydrokloriden sköljs noggrant med kall THF (aceton om THF inte finns tillgängligt)

15. Dentvättade produkten läggs i en Pyrex-skål eller liknande och torkas till konstant vikt.

Utbyte 310,57 g eller 79,59% av teorin.

 

[cartelloszetas]

Kan göra det mycket snabbare och behöver inte använda labbutrustning. Jag ser att du gjorde för skojs skull om du behöver göra det på det här sättet behöver du betala mycket monay för utrustning.
Du använder också för mycket kemikalier.
När du kastar syra måste ditt pulver vara vitt milf nej som coffie. I stor skala använder du för mycket aceton då och förlorade mycket tid för att tvätta pulver.
Du kan få 81% pulver 75% kristall när du använder dcm.

 

[tucoXxX]

Jag skulle också vara intresserad av ditt steg-för-steg-förfarande, kompis

 

[sksameer1]

Plse kära förklara emijetly snabbt ditt recept....Jag väntar här

 

[sksameer1]

Plse kära förklara emijetly snabbt ditt recept....Jag väntar här

 

[tucoXxX]

Jag skulle också vara intresserad av ditt steg-för-steg-förfarande, kompis

 

[sksameer1]

Och även mig

 

[tucoXxX]

Jag vill ha nästan 1 kg färdig produkt. kan jag göra det med 3x mängden reagenser?

 

[61-50-7]

bättre att ta x4 : 2Kg bromoketon, vissa människor når inte ens 50% avkastning + om du vill ha det i kristallform minskar din avkastning

 

[w2x3f5]

det finns inte tillräckligt med lösningsmedel, 2,5 timmar är för mycket och temperaturen för hög, ämnet visade sig vara mycket smutsigt efter tillsats av syran.

 

[SonicNL]

Temp och tid är rätt. Du måste ha gjort ett misstag.

 

[w2x3f5]

Jag ser färgen på hans olja och det finns alla fel. temperaturen är hög och reaktionen är lång, om han kommer att göra tcl under syntesen kommer han att se att vid 35 grader på 2 timmar i diklormetan återstår ingenting från 2b4m

 

[DavidNichols]

Hon tillsätter amin droppvis under en längre tidsperiod. Kan vara längre än en halvtimme.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ni är riktiga rövhål. Jag kan såga ner ett träd med en smörkniv, men jag skulle inte attackera killen som använder en motorsåg. Mannen sa aldrig att han använde all hcl, vanligtvis används den vid den tidpunkten för att göra Lewis-syran. Man tillsätter den tills man når önskad pH.

 

[K-Cyanide]

Kort uppdatering: Den andra skörden gav ytterligare 24,81 g, vilket innebär att den totala avkastningen är 335,57 g eller 85,94% på en m/m-bas. Dåligt? Jag är mycket nöjd med resultatet.

@tucoXxX: Med hänsyn till den extra avkastningen behöver du 1000 * 500/335,57 motsvarar 1490 g från bromketonen.

@w2x3f5: Jag respekterar din åsikt men jag håller inte med. Temperaturen kan inte vara för hög eftersom andra rutter med olika lösningsmedel använder högre temperaturer. RM kokade inte, jag skulle kalla det en mild återflöde.
Jag tvivlar också på att varaktigheten på 2,5 timmar är för lång eftersom det fortfarande fanns spår av oreagerad bromoketon i RM. Och råproduktens färg verkar mörkare än vad den faktiskt är.

Några ord till den som jagar ultrarent 4-MMC. Paradoxen, att ultrarena ämnen har mindre önskvärda effekter än andra med vissa föroreningar, är välkänd. Detta gäller särskilt för 4-metylmetkatinon aka Mephedrone. Jag vet vad jag talar om, eftersom jag syntetiserade ämnet via den väg som de officiella LE-enheterna över hela världen använder som teststandard (åtminstone gjorde de det för ett par år sedan). Rutten använder MeHCl och trietylamin och efter reaktionen genomfördes en a / b-extraktion och sedan fälldes substansen från en butanollösning med eter och omkristalliserades från THF. Resultatet var en över 99% ren produkt, och gissa nu vad hur det fungerade när det gäller bioassays? Bingo! Underlägsen och mycket svag.....

Den bifogade bilden visar den nu två gånger tvättade produkten. Jag antar att den effekt den kan producera redan är lägre än från den första.

Var försiktig folk!

 

[w2x3f5]

lösningsmedelsstrider är reaktionshastigheten också annorlunda. Från min egen erfarenhet kan jag säga att med sådana data har du en enorm blandning av olika derivat, och inte bara färgade utan också vita ...
På grund av detta, i referenssyntesen, verkar ämnet mer försiktigt, det finns inga föroreningar av pyrozinderivat. Ren mmc ger praktiskt taget inte stimulering.
Jag rekommenderar att du gör tcl, så du kommer att se själv i det här

 

[DavidNichols]

Olika lösningsmedel - olika temperaturintervall för syntes.

2,5h är orimligt högt för reduktiv animering i DCM med sexfaldig molär tillsats av amin. Dina spår av haloketon har inget att göra med tid.

Kan du vara snäll och namnge oss dessa fina föroreningar, så att vi kan producera dem istället för olaglig mephedrone?

Vem bestämde renheten och hur?

Någon som
har en föraning om ett sådant resultat utan vare sig bioassay eller ens testning.

Till skillnad från dem i vin är dessa cancerframkallande och mutagena för en människa.

Kan du berätta för oss orsaken till ett sådant antagande?

 

[w2x3f5]

Detta är inte mitt meddelande och syntes, du gjorde ett misstag)))))))))

Och kommentarerna är korrekta, jag läste inte allt, men han har många föroreningar där.

 

[Richardrahl]

Några ord till den som jagar ultrarent 4-MMC. Paradoxen, att ultrarena substanser har mindre önskvärda effekter än andra med vissa föroreningar, är välkänd. Detta gäller särskilt för 4-metylmetkatinon aka Mephedrone. Jag vet vad jag talar om, eftersom jag syntetiserade ämnet via den väg som de officiella LE-enheterna över hela världen använder som teststandard (åtminstone gjorde de det för ett par år sedan). Rutten använder MeHCl och trietylamin och efter reaktionen genomfördes en a / b-extraktion och sedan fälldes substansen från en butanollösning med eter och omkristalliserades från THF. Resultatet var en över 99% ren produkt, och gissa nu vad hur det fungerade när det gäller bioassays? Bingo! Underlägsen och mycket svag.....


Jag hade också den här frågan med mdma ... Jag undrar om det är polymorfismen eller något annat

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 du kan ha rätt. Men om jag ska vara ärlig, vem bryr sig? Jag vet från produkten, producerad med denna metod, att aldrig en fråga uppstod, även när killar injicerar grejerna i stora mängder. Därför är det en fråga om självansvar hur mycket och ofta människor tar det.

 

[w2x3f5]

på den kemiska sidan har du en blandning av mefedron- och pyrosinderivat, jag skickade dig schemat för bildandet av denna förorening. det viktigaste är att du nu vet det.

 

[K-Cyanide]

Vad är pyrosinderivat? Det schema som du skickade till mig handlar om pyraziner och pyrazoler. Jag är medveten om att sidoreaktionen av denna syntes producerar pyraziner, som är en del av nästan alla röda viner. Men tack för informationen om pyrazoler som definitivt är mer obekväma än pyraziner.

 

[w2x3f5]

det är inte mitt modersmål, google översätter inte korrekt ibland ...
viktigare att du har orenheter i produkten.

 

[SonicNL]

Proportionerna för metylamin och 2bk4 är fel. Det är vanligtvis 1 ml metylamin per 1 g 2bk4. U kan få ännu högre avkastning när du justerar detta men jag är ingen expert.

 

[K-Cyanide]

Det är väldigt konstigt vad som händer här. Man lägger upp en metod och i stället för en stimulerande diskussion kommer den första kommentaren från en till synes förvirrad kille som kan göra allt mycket bättre och snabbare. Hur han gör det ?, han berättar inte för oss denna retard.

Sedan dyker nästa upp och vill smutskasta metoden via pseudovetenskapliga inlägg och fjärranalys och därigenom skaffa kunder till sin syntesverksamhet, skumt.

Och slutligen, Prof. Smart-ass, postar några cyniska kommentarer och ger exakt 0 konstruktiva förslag.

Vi är inte i domstol här, jag behöver inte bevisa någonting. Renheten hos provet från den akademiska versionen utfördes i ett professionellt laboratorium med NMR-spektra, infraröda och UV-spektra, elektrosprayjonisationsmasspektra etc.

Jag kommer att tänka två gånger om att posta något alls, så det är meningslöst. I det gamla goda bikupforumet odlades en helt annan stil. Det var synd och skam.

 

[Richardrahl]

K-cyanid
Vi är inte i domstol här, jag behöver inte bevisa någonting. Renheten hos provet från den akademiska versionen utfördes i ett professionellt laboratorium med NMR-spektra, infraröda och UV-spektra, elektrosprayjonisationsmasspektra etc.

Jag vet att kartor har haft enorma problem med polymorfer (jag använder denna term löst för att betyda hydrater, kokristaller etc.) Mdma har minst 3 former. Och de använder bara form 1.
Boofing eller att sätta de andra formerna som vatten löser inte problemet.

Var Xray-skanningar också gjorda?

 

[Richardrahl]

. K-cyanid

Försök	utbyte (%)	renhet (% topparea med HPLC)	analys (% w/w med HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

MDMA-HCl var tidigare känt för att bilda en huvudkristallform (Form I) och minst fyra hydrater som innehåller 0,25-1 hydratiseringsvatten. ( 16 ) Vår polymorfa screeningprocess identifierade två nya vattenfria kristallformer (form II och III) och etablerade form I som den mest stabila av de tre. Form II kan reproducerbart framställas från en mängd olika alkoholhaltiga lösningsmedel, samt i närvaro av etylacetat och ett eteriskt antisolvent. Till skillnad från Form III, som spontant omvandlades till Form I efter 2,5 veckor i omgivande förhållanden och inte kunde reproduceras, är Form II hållbar i hyllan, även om den omvandlas till Form I under jämviktsförhållanden med konkurrens. Intressant nog omvandlas både Form I och Form II reversibelt till det kända monohydratet; vid dehydrering återgår det monohydrat som bildats från Form I till Form I och det monohydrat som bildats från Form II återgår till Form II. Om monohydratet kristalliseras från en koncentrerad vattenlösning utan formminne, kommer monohydratet att termiskt dehydratiseras uteslutande till form I. Röntgenpulverdiffraktionsspektra för alla tre formerna visas i figur 2