Hej, kommer epsomsalt som jag bara kan köpa från vanliga butiker också att göra jobbet åt mig? Också hur mycket uppskattas användas för denna skala av syntes. Få kg eller pratar vi bara par 100 gram.
Mefedronesyntes (4-MMC) i NMP-lösningsmedel. I stor skala.
Det är stor skillnad på att tillverka några gram och några kilo. Enligt min mening är xylen eller dcm det bästa för pare kg-produktion, när hela syntesen när man arbetar med reaktorn tar 12 timmar. varje steg måste vara väl gjort, bäst prova små mängder från 100 g och sedan prova efter en tid mer och mer om några månader kommer du själv att se vilka misstag du gör eftersom en amatör inte kommer att göra några kg på en gång. detta beror på olika faktorer för att inte göra ett misstag eftersom ett misstag kan kosta mycket tid och pengar.
Och ska den vara högre eller lägre än dessa 55-60 grader? För på ett ställe sa någon att man kan tillsätta all m40 på en gång till NMP och inte oroa sig för temperaturen, på ett annat ställe fick man höra att man skulle hålla ett öga på att inte överstiga 60 grader, och nu frågar du om temperaturen var högre än 55 grader.
Den slutsats jag drar är att vi bör hålla ett öga på temperaturen när vi tillsätter m40 för att vara i intervallet 55-60 eller under 55, om under 55 kyls lösningen så mycket som möjligt eller skulle ett sådant intervall på 50-55 vara idealiskt.
Från en tabell framgår det att när man syntetiserar 4MMC har NMP för 55-60 grader, inom 20 minuter är reaktionseffektiviteten 98%, men redan i 15 minuter vid 55-60 grader är den 71%.
Så det bästa skulle vara att lägga till m40 så att temperaturen ständigt ligger runt 55-60 grader, och när all m40 har tillsatts och temperaturen börjar sjunka, använd sedan extern uppvärmning för att bibehålla 55-60 grader under 20 minuter.
Är det en bra kombination för att uppnå maximal effektivitet för NMP?
Den slutsats jag drar är att vi bör hålla ett öga på temperaturen när vi tillsätter m40 för att vara i intervallet 55-60 eller under 55, om under 55 kyls lösningen så mycket som möjligt eller skulle ett sådant intervall på 50-55 vara idealiskt.
Från en tabell framgår det att när man syntetiserar 4MMC har NMP för 55-60 grader, inom 20 minuter är reaktionseffektiviteten 98%, men redan i 15 minuter vid 55-60 grader är den 71%.
Så det bästa skulle vara att lägga till m40 så att temperaturen ständigt ligger runt 55-60 grader, och när all m40 har tillsatts och temperaturen börjar sjunka, använd sedan extern uppvärmning för att bibehålla 55-60 grader under 20 minuter.
Är det en bra kombination för att uppnå maximal effektivitet för NMP?
Herr kollega, ursäkta att jag blandar ihop det, men översättaren översätter det inte riktigt bra.
1. När jag tillsätter metylamin, ska jag då se till att temperaturen inte överstiger 55 eller 60 grader?
2. Om du inte menar att temperaturen ska fluktuera mellan 55-60 grader när du tillsätter metylamin?
Version 1 eller 2 är korrekt för att få maximal effektivitet.
Fråga nummer 3. Om temperaturen börjar sjunka under dessa 55 grader efter att jag har avslutat tillsatsen av metylamin, och det bara har gått t.ex. 10 minuter sedan jag började tillsätta metylamin, ska jag då värma upp de återstående 10 minuterna med en extern värmekälla så att den totala reaktionstiden blir 20 minuter vid 55-60 grader?
Tack så mycket och var vänlig svara på var och en av de 3 frågorna för att undvika dåligt informationsutbyte genom att använda ett främmande språk.
1. När jag tillsätter metylamin, ska jag då se till att temperaturen inte överstiger 55 eller 60 grader?
2. Om du inte menar att temperaturen ska fluktuera mellan 55-60 grader när du tillsätter metylamin?
Version 1 eller 2 är korrekt för att få maximal effektivitet.
Fråga nummer 3. Om temperaturen börjar sjunka under dessa 55 grader efter att jag har avslutat tillsatsen av metylamin, och det bara har gått t.ex. 10 minuter sedan jag började tillsätta metylamin, ska jag då värma upp de återstående 10 minuterna med en extern värmekälla så att den totala reaktionstiden blir 20 minuter vid 55-60 grader?
Tack så mycket och var vänlig svara på var och en av de 3 frågorna för att undvika dåligt informationsutbyte genom att använda ett främmande språk.
Inte mer än 55-60 grader. Detta påstående är korrekt. Du behöver inte använda extern uppvärmning.
Nej
Nej
Jag får den renaste produkten i DCM, men det viktigaste är att inte låta lösningen koka, håll temperaturen inte högre än 36C (4-mmc visar sig vara oklanderligt ren och snövit). Ett annat bra alternativ är dikloretan. också ett bra resultat erhålls när man använder NMP och toluen tillsammans (3: 2-förhållande).
Jag är mycket intresserad av din kommentar. Någon har redan nämnt detta här på forumet.
Jag planerar att ställa in temperaturen strikt på 34 grader (hälften av det angivna intervallet 32-36 grader) och reaktionstiden på 4 timmar.
Den person som gav denna information gav också proportioner för denna reaktion.
Nämligen:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Kommer dessa proportioner av reagenser att vara korrekta?
2. Jag ska tillsätta 1/2 m40 i början och 1/2 m40 efter en timmes reaktion. Vad är syftet med detta? Jag förstår att tämja temperaturen, men vilken skillnad gör det om vi gör det på en gång eller sprider det över två tillvägagångssätt?
Jag har redan haft ett tillvägagångssätt för detta försök. Jag tillsatte allt i proportionerna enligt ovan. Jag värmde upp blandningen till 20 grader och började tillsätta m40. Tyvärr började temperaturen inte stiga på egen hand. Efter att ha startat uppvärmningen från utsidan hoppade temperaturen plötsligt till 40 grader. Vätskan kokade och det hjälpte inte att stänga av värmen.
Vad jag tror. Värm reaktionsmassan till 25-30 grader innan du tillsätter m40 och börja bara gradvis tillsätta m40 för att inte överstiga de nämnda 36 graderna? Är detta OK? Eller värmer jag upp alltihop till reaktionstemperaturen 34 grader och tillsätter först därefter m40?
Jag har ytterligare en fråga. Hur rengör jag den fria basen?
Att tvätta den fria basen två gånger med en lika stor volym 10% natriumtrisulfatlösning för att avlägsna eventuell kvarvarande bromoketon och tvätta den 2 gånger med rent vatten är tillräckligt? Är det nödvändigt att använda något annat?
Hur kommer det sig att när jag neutraliserar med saltsyra i aceton till pH 6, börjar den fria basen bli färgad när jag tillsätter HCL:aceton-blandningen till den. Det är fruktansvärt svårt att tvätta pulvret till snövitt efteråt.
De färger som jag har kommit på är blått, grönt, mörkrött och rosa.
Jag planerar att ställa in temperaturen strikt på 34 grader (hälften av det angivna intervallet 32-36 grader) och reaktionstiden på 4 timmar.
Den person som gav denna information gav också proportioner för denna reaktion.
Nämligen:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Kommer dessa proportioner av reagenser att vara korrekta?
2. Jag ska tillsätta 1/2 m40 i början och 1/2 m40 efter en timmes reaktion. Vad är syftet med detta? Jag förstår att tämja temperaturen, men vilken skillnad gör det om vi gör det på en gång eller sprider det över två tillvägagångssätt?
Jag har redan haft ett tillvägagångssätt för detta försök. Jag tillsatte allt i proportionerna enligt ovan. Jag värmde upp blandningen till 20 grader och började tillsätta m40. Tyvärr började temperaturen inte stiga på egen hand. Efter att ha startat uppvärmningen från utsidan hoppade temperaturen plötsligt till 40 grader. Vätskan kokade och det hjälpte inte att stänga av värmen.
Vad jag tror. Värm reaktionsmassan till 25-30 grader innan du tillsätter m40 och börja bara gradvis tillsätta m40 för att inte överstiga de nämnda 36 graderna? Är detta OK? Eller värmer jag upp alltihop till reaktionstemperaturen 34 grader och tillsätter först därefter m40?
Jag har ytterligare en fråga. Hur rengör jag den fria basen?
Att tvätta den fria basen två gånger med en lika stor volym 10% natriumtrisulfatlösning för att avlägsna eventuell kvarvarande bromoketon och tvätta den 2 gånger med rent vatten är tillräckligt? Är det nödvändigt att använda något annat?
Hur kommer det sig att när jag neutraliserar med saltsyra i aceton till pH 6, börjar den fria basen bli färgad när jag tillsätter HCL:aceton-blandningen till den. Det är fruktansvärt svårt att tvätta pulvret till snövitt efteråt.
De färger som jag har kommit på är blått, grönt, mörkrött och rosa.
Jag har gjort den här metoden några gånger i låg skala (10 g bromo) men jag har problem med avkastningen (cirka 25%) och med "kraften" i slutprodukten (den är inte tillräckligt stark).
10g 2-brom-4-metylpropiofenon löst i 40mL NMP, upphettad till 40 grader och tillsatt droppvis (mycket långsamt för att kontrollera temperaturen) 20mL 40% metylamin (medan tillsats av metylamin kyldes blandningen för att inte överstiga 55 grader);
Omrörning (350 rpm) i 20 minuter (under omrörningen värmdes inte blandningen - temperaturen har långsamt sjunkit till cirka 25-30 grader);
100 ml kallt vatten tillsattes och därefter 50 ml etylacetat (omrördes kraftigt efter tillsats);
Organisk fas separerades, tvättades 3 gånger med kallt vatten och torkades med MgSO4; kyldes till cirka -5 grader.
50 ml kyld (-15 grader) aceton tillsattes;
Försurning gjordes med iskall HCl utspädd i aceton (1:5) till pH=5,7
Frysning med 2-3 timmar i -20 grader och filtrerad på Büchner-tratt / tvättad med iskall aceton.
Mina frågor är:
1) är reaktionstemperaturen bra? Ska jag kyla blandningen för att inte överstiga 55 grader?
2) är pH = 5,7 bra? Ska jag försöka sänka pH för att förbättra kraften och utbytet av slutprodukten?
3) Vad mer kan jag göra för att förbättra utbytet och kraften? Vad jag har gjort felaktigt?
Tack för all hjälp i det här fallet.
1) ingen extern uppvärmning behövs!!! när metylamin tillsätts värms blandningen upp av sig själv (den värms inte upp direkt, under omrörning tar det ca 5 minuter, och temperaturen börjar stiga). huvuduppgiften är att förhindra att temperaturen stiger över 36C. för detta tillsätts metylamin i portioner. du kan tillsätta allt metylamin på en gång, men då blir det svårare att kontrollera temperaturen. 2) dina proportioner är korrekta. 3) använd inte aceton i försurningsskedet - ersätt det med etylacetat (då blir det inga främmande färger). aceton med syra ger en aldonisk kondensationsreaktion - därav de olika färgerna och smutsen. 4) den fria basen behöver inte renas ytterligare om temperaturen inte har stigit över 36°C. den kommer att vara mycket ren. du behöver bara skölja den 2-3 gånger med kallt vatten för att få bort metylaminresterna. tiosulfat är helt onödigt här.
- By TheVacuumGuy
direkt kommer att prova denna acidifcation med etylacetat. blir sjuk av att spela poker där 2 partier är geenred och 1 perfekt vit slumpmässigt.
- By TheVacuumGuy
KING! Testade en liten 25g sats, syrad från flaskan med ögonglob, så naturligtvis för stor portion istället för droppvis, men på något magiskt sätt gick det rakt 5,5, så det gjordes på 1 sekund.
(metod som används som diskuterats i denna tråd, NMP, men ersatte bensen för DCM).
(metod som används som diskuterats i denna tråd, NMP, men ersatte bensen för DCM).
kan du ha en stängd flaska och rör om senare när lösningen inte längre kan värma sig själv då ställer du in vattenbadet till 35 ° c och rör om flaskan då och då i 3 timmar ?
inget behov av att stänga flaskan (kärlet). om temperaturen inte är högre än 36C, kommer det inte att stinka mycket. det viktigaste är att inte låta DCM koka (kokpunkt 38C) - då kommer den fria basen att visa sig vara ren och 4-Mmc kommer att vara mycket ren. Förresten, om kristallisering: Jag vet alla svaren, eftersom det här är min metod
om lösningen inte längre värms upp och dess temperatur har börjat sjunka, är reaktionen avslutad - fortsätt till nästa steg. den genomsnittliga reaktionstiden från början av självuppvärmningen till temperaturminskningen är från 2,5 till 3,5 timmar (beroende på volymen av de ursprungliga reagensen). det vill säga, om själva temperaturen började sjunka, är reaktionen över. allt är mycket enkelt
- By TheVacuumGuy
konstigt, jag har övervakat temperaturen noggrant ett par satser (var 5: e minut), och det visar att temperaturen kommer att sjunka efter ~ 55 min medan det fortfarande finns amin kvar att lägga till. när man lägger till denna rest på en gång gör temperaturen ingenting, den fortsätter att sjunka ... detta skulle indikera att reaktionen är klar, men varför en sådan skillnad 2,5/3,0 timmar vs 55 min?