"MY" MDMA freebase kristallisation

[crocodile]

bra inlägg, snabb fråga dock.
vilken färg kommer mdma ut om du använder ett acetonförhållande på 10 till 1? Jag föreställer mig att det skulle vara vit mdma. Vilket förhållande mellan aceton skulle du rekommendera för champagnefärgad mdma?

 

[Sig]

Vi gör 2,5 liter aceton på 1 liter bas och sedan sätter vi ph på 5,5 med med hcl 37% och fryser sedan 4 dagar

 

[btcboss2022]

Naturligtvis kan du blanda freebasen med lösningsmedel innan du tillsätter HCL men senare kommer du att behöva mer tid för att sätta blandningen vid 130C på grund av att detta lösningsmedel kommer att avdunstas, med HCL från frysen, freebasen kall också och att undvika höga temperaturer under tillsatsen kommer inte att vara något problem ;-)

 

[Hank Schrader]

Visste du att MDMA inte kan upphettas med syror till höga temperaturer? Produkten bryts ner och är inte längre ren MDMA.

 

[btcboss2022]

Håller med om att det inte är rent, det blir ultrarent!

Labbrapport

 

[Mr Good Cat]

Trevligt att träffas. Vem tillhandahåller ett så exakt laboratorietest? Som jag vet är felet vanligtvis 5 %.

 

[btcboss2022]

I det här fallet är det ett tyskt företag men det finns många av dem Energikontroll...

 

[Mr Good Cat]

Som jag har läst är MDMA-freebasens kokpunkt under vanlig AP cirka 300C. Varför tror du att den kan förstöras om den värms upp?

 

[Davidrobinson]

Det borde vara okej eftersom du kraschade i aceton. Mer syra ger bara mer orenheter.
Fick du stora kristaller av att hälla den varma syrade freebasen i kall aceton?

 

[btcboss2022]

När jag gjorde det tidigare vid 120C ja jag fick stora kristaller nu vid 130C får jag glänsande pulver

Jag tackar dig.

 

[viking1111]

Jävligt sant...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Jag gjorde den kalla acetonen. Lämnade i frysen. fälldes ut och lade sig på botten. Separerade de fasta ämnena. Lämnade ut torkning men fortfarande mycket grumlig. Ser det här rätt ut? Ja, tack.

 

[kharpa177]

värmde du upp din ph 3 surgjorda freebase och släppte den i iskall aceton? var det ok efter att det torkat?

 

[Unreacted Freebase]

Torka det och tvätta det. Jag skulle hålla med btcboss. Bättre att gå för lägre PH och se till att all freebase är neutraliserad. sedan har oreagerad freebase i produkten Använd ungefär 430 ml 37% HCL per liter destillerad freebase.

 

[Mr Good Cat]

Ledsen, kompis. Jag pratade om metamfetamin idag, så fel molekylvikt användes. Du har helt rätt!

1L FB = 900 gr (ungefär)
900 gr = 4,66 mol

 

[kharpa177]

hur många ml hcl 37% skulle användas för att surgöra 1 liter mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase föreslår att man tillsätter HCl i proportionerna 1:1,1 (FB:HCl).
Jag personligen skulle gå lite mindre: 1:1.05

Låt oss studera hur man beräknar. Det är väldigt enkelt:

Först måste du beräkna hur många mol som finns i 1L
Molarvikt för MDMA FB är 193,25 gr.
FB-densiteten är 0,9gr / ml, det betyder att 1L FB är 900gr
1L FB innehåller 900/193,25=4,66 mol.

Sedan beräknar du nödvändiga mol HCL
4,66*1,05=4,89 mol HCl.

Sedan kan du hitta på internet en tabell som visar molaritet (molär volymkoncentration) för olika procentandelar, och 37% bland dem.
I ditt fall är det 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405 ml

@Unreacted Freebase föreslår lite mer - 430ml

 

[Mr Good Cat]

Helvete... skit...
inte 0,405 ml, 405 ml naturligtvis!

 

[Mr Good Cat]

2. Värm blandningen gradvis under omrörning till 130C
3. Ställ fram en hink med 10 gånger volymen av den ursprungliga freebasen, med fryst aceton som har stått minst 48 timmar i frysen
4. När blandningen är vid 130C, sluta värma och häll den snabbt i acetonhinken under kraftig omrörning.

"Häll det snabbt" och "kraftigt omrörning" är relativt. Kan du specificera om min förståelse är tillräcklig, snälla? Jag anser att den ska användas för medelstora satser, motsvarande 5-10L aceton.

Jag betraktar acetonbehållaren PEHD som en hink. Sedan sätter jag in en stålspiral som används för proteinskakare.

Sedan, när klorid är klar, häller jag den inuti. Med tanke på kloridens densitet och lockets diameter tar det cirka 10-20 sekunder att göra det. Sedan stänger jag locket och börjar skaka kraftigt ett tag.

Kommer det att fungera, eller är det för långsamt och inte tillräckligt kraftigt?

 

[Mr Good Cat]

Jag älskar verkligen den här omkristalliseringsmetoden för dess enkelhet, men är inte 100% nöjd med färgen.



Det här är det bästa resultatet jag kunde få med den här metoden vid punkt 107C. Det är inte illa, men fortfarande inte helt vitt transparent.

Den här gången kontrollerade jag vikten på vattnet jag dränerade... Det var 2 gr per 50 gr salt. Resten av vattnet avdunstade naturligt.

Jag tillämpade Raoult på dessa data och fick resultatet nedan. Jag ska överväga atmosfärstryck också. När det gäller havsnivån är vattenkokpunkten 100C, men för 700m höjd är den 98C.
Så skiftet för havsnivån är 7C, för 700m - 9C medan det värms upp till 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (havsnivå) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Vad händer om jag försöker lägga till något sidolösningsmedel, med högre kokpunkt än vatten och mindre löslighet än vatten? Målet är att köra kristallisering i större volym sovlen för att sakta ner kristalliseringen och minska kärnbildningen. Förhoppningsvis kan mer vätska fånga fler föroreningar med större storlek och renhet kristaller i resultatet?

Glycerol löser till exempel saltet hälften så mycket som vatten och har en kokpunkt på 290C.

Om jag stoppar kristalliseringen med samma volym vatten, kommer det att finnas 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% glycerolvattenlösning med kokpunkt 117C utan salt.

Sedan, när salt tillsätts, ökar Raoult kokpunkten också med ytterligare 8-10C - jag behöver veta ebullioscopisk konstant för en sådan blandning för att beräkna den exakt, men förmodligen ska den vara mer än 0,52 och mindre än 1,5.

Så, förmodligen ska jag värma kloridlösning till 125-127C med resulterande 50 gr salt i 16 ml vatten + 5 ml glycerollösning för bättre resultat?

 

[btcboss2022]

Tvätta dessa kristaller med frys ren aceton de kommer att vara transparenta ett annat alternativ är att lämna dem inuti ren aceton i frysen under 4-5 timmar flytta den då och då.

 

[Mr Good Cat]

Jag har precis avslutat återvinning av rester och vill dela med mig av min erfarenhet.

Huvudsatsen var 71 gr ren vit mdma-hydroklorid i pulver efter basextraktion. Slutgiltig yeld var 56 gr, det betyder att 15 gr, 21% av den ursprungliga vikten är i vattenrester.



Det finns några sätt att återställa det, men jag strävar inte efter att återställa allt, jag strävar efter att återställa mer eller mindre PURE. Så jag gör återhämtning i två steg.

1. Jag flyttar crystallizator med vattenrester till genomsnittligt kylskåp under temperatur 4c och håller det ett tag. Små kristaller visas snart i storlek ca 4x2x1mm. De togs ut och vikten kontrollerades - 7,0 gr.

2. Resten av resterna lämnades vid RT under en tid till torrvikt. Vikten kontrollerades, och den var exakt 6,95 g. Det ser mer eller mindre rimligt ut, med tanke på att en del produkt avdunstades eller skadades under uppvärmningen.



Detta pulver löstes i vatten - acetonlösning, beredd i volymproportioner 1:10. Jag lägger till denna lösning efter vikt 20 gr av denna lösning per 10 gr salt.
Jag använder en värmeplatta för att lösa upp den: lägg en omrörningsstång och ställ in plattans temperatur 50c.



Allt salt löser sig lätt och snabbt. Sedan flyttas den till kylskåp. Efter ett tag tas det ut och filtreras med vakuum. Yeld är 3,5 gr.



Slutlig yeld av återhämtning är 10,5 gr av 15,0, eller 70%, som jag personligen anser vara ett mycket bra resultat, och ganska ren, passar för mina egna behov - åtminstone kommer det inte att förstöra nästa sats med sin närvaro.

Vatten-acetonrester håller fortfarande runt 3,5 gr och kan fortsättas i framtiden, men uppenbarligen kommer det att vara mer smutsigt än vad som nämns ovan.



Jag skulle inte arbeta med det utan basextraktion, men gatuförsäljare i Polen kan vara mer än nöjda med det. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Jag använde din metod i den här delen för omkristallisering av färdig produkt.
Dvs. färdiga kristaller löstes upp, värmdes sedan upp till 130C och kastades sedan till den frysta acetonen. Fungerar mycket bra.

 

[davethedead]

Någon som har några tips för en situation där det fanns för mycket vatten i freebase / tillsatt syra, och nu är mycket produkt fångad i aceton?
Har någon haft denna situation, skulle tillsats av mer actone eller IPA till lösningen bli av med överflödigt vatten och frigöra saltet?

 

[WillD]

Du kan tillsätta alkohol eller aceton (så att lösningen med vatten inte fryser) och lägga i frysen, om du inte vill att den ska avdunsta. I vissa fall hjälper det.

 

[jamesdavies]

Vet någon om denna metod fortfarande kommer att fungera effektivt när du byter aceton mot IPA, etanol eller metanol?

 

[Mr Good Cat]

Det beror på vad du vill ha.
Förmodligen är denna kristallisation i vatten den bästa för att få stora kristaller. Jag älskar verkligen, många tack till författaren. Men du kommer inte att få dina kristaller för mycket rena eftersom det inte finns mycket lösningsmedel. Det är inte för rening, det är för att få slutprodukt.

Vissa människor rapporterar att de fick stora kristaller i IPA, men inte jag. Jag försökte IPA några gånger. Även jag försökte mycket långsam kristallisation i IPA på vattenbad med sjunkande temperatur från 56C till RT under 20 timmar, allt jag fick en hög med små kristaller runt 1,5 mm storlek. Men, vad som är viktigare, IPA tar bort svart förening mycket bra, det bästa lösningsmedlet antar jag. Mycket bra för rening.

Metanol och etanol - jag vet inte. Kan vara @btcboss2022 kan ge mer information, han är mer erfaren.

 

[jamesdavies]

Det är inte för stora kristaller utan delen för rengöring. Jag hänvisar till den punkt där jag värmer den supermättade lösningen av surgjord freebase och häller den i aceton. Kan jag byta aceton mot alkohol.
Aceton är mycket bevakad i mitt land sedan 10 dagar sedan /...

 

[Mr Good Cat]

Ah, förlåt, jag förstår ditt problem. Lite teori i så fall, broder.

Aceton har en unik egenskap: det löser mycket mdma hcl vid 50C (1 gr mdma hcl per 2,5 gr aceton antar jag) och nästan noll om aceton är fryst. Denna egenskap är relaterad till "vakuumpermittivitet". Vakuumpermittivitet för aceton vid 50C = 17,7 och vid 0C = 1,0

Så du måste hitta ett lösningsmedel med liknande vakuumpermittivitet, inte mer än 2,0. Det är bensen, petroleumeter, hexan.

Jag tror inte att IPA är bra för detta ändamål, eftersom det löser mycket mdma hcl även i frysen, cirka 30%. Och även om du avdunstar det kommer resterna att vara mer smutsiga än de var i början.