Behöver hjälp med att konvertera bmk 5449-12-7 till fri bas A-olja

[Saul]

Idag försöker jag igen.
efter kokning med HCl i två timmar, separerar jag lager.
behåll det svarta lagret och basifieras till ph14 håll det blandat i en timme .
låt det sedan vila i 6 timmar och ta bort vattenskiktet .
efter detta lägger jag till toluen till det svarta lagret men inga lager bildas
och produkten förstörs.
toluen luktar exakt som thinner

 

[tibby328]

Du ljuger, jag kan sätta pengar på det, det maximala utbytet är 50 procent från leuckart.

 

[melk]

om du gör det på det gamla sättet får du mer än 50 % (information från PDF-filer)
när du blandar mierenzuur + ammoniumformiat till ett trevligt pH av 7 får du ammoniumkarbonat
och lägg sedan till din p2p till karbonatet
och låt det rumstemperatur i sju dagar, du får mycket mer utbyte.

 

[UWe9o12jkied91d]

I 1 mL skala med hjälp av värme och mikrovågor görs det på 1 minut med 90+ utbyten. Jag tror inte att någon försökte skala upp det, men det skulle vara coolt

 

[Bartholomeus]

efter 4 timmars kokning fick jag tillbaka gul olja på toppen
jag lät den svalna och nästa dag separerade jag den och tillsatte kokande vatten till den 2 gånger för att tvätta den
efter tvätten blev oljan ljusgul mjölkig färg
och utbytet var mycket dåligt (40% - 200ml från 500g 5449)
först försökte jag bara lägga till 250 ml vatten och 500 g bmk-pulver men bmk löste sig inte och började brinna lite så jag tillsatte ytterligare 250 ml vatten
och sedan löstes bmk äntligen upp

varför är oljan nu mjölkfärgad? varför är den inte ljusgul färg som den var när den konverterades?
och varför var avkastningen så liten? på grund av för mycket vatten tillsatt?
snälla killar dela dina erfarenheter vad det kan vara

 

[sponsor]

Så du vill
så du vill göra P2P från BMK-salter?
Vad använder du för kemikalier?
HCl fungerar inte!
Jag vet att det är över hela forumet, men det fungerar inte alls
du behöver en kemikalie med en mycket högre kokpunkt för bra avkastning
och använda enouch vatten till att börja med becouse
vattnet avdunstar först eftersom kokpunkten är lägre
du måste starta återflöde när temperaturen är högre än 130 ° C
då vet du att vattnet är borta och sedan kokar du i återflöde i 3 timmar

 

[Heisenblack]

Hej sponsor, så vatten är verkligen inte nödvändigt? Kan man börja med att tillsätta BMK-saltet till varm / het syra och starta återflödet?

 

[Bartholomeus]

Förlåt, jag glömde att lägga till detta:

''cas 5449-12-7 har testats enligt följande procedur:
500g vatten, 500g bmk och 700ml fosforsyra 75%''

Och bilderna är vad jag fick ut av ... så jag gjorde något fel men nu är bara frågan vad?

 

[Bartholomeus]

@sponsor

så du kokar först vattnet, tillsätt bmk-pulvret långsamt för att lösa upp, tillsätt sedan fosforsyra
och koka sedan reaktionen utan kondensor på toppen tills temperaturen 130C har uppnåtts
och först då sätta kondensorn på toppen och göra återflöde i 4 timmar?
är detta vad jag skrev nu korrekt?

 

[sponsor]

.

 

[sponsor]

Ja, det är det

 

[Bartholomeus]

tack så mycket för svaret
Jag gjorde förmodligen misstag, för jag dumpade hela bmk-pulvret i kallt vatten inuti kolven
då upplöstes det inte och då var jag tvungen att hälla vatten igen
Jag kommer att prova receptet som publiceras här igen med proportioner: 250ml vatten, 500g bmk och 700ml fosforsyra 75%
detta måste fungera

 

[sponsor]

koka vattnet starta mixern och tillsätt långsamt bmk ta din tid för detta

500 ml fosforsyra 75% är tillräckligt för 500gr bmk

 

[tibby328]

Kompis, du har inte en aning om vad du pratar om. Om även om du kunde göra det, är ammoina karbonat otc och mycket billigt. Låt mig veta var du kan kan köpa ammoniakformiat ok.
Jag tror inte att någon på den här webbplatsen har en aning om vad de pratar om

 

[tibby328]

Jag tror inte att någon på den här webbplatsen har en aning om vad de pratar om.

 

[Bartholomeus]

Istället för att säga att alla här inte har en aning om vad de pratar om, vänligen upplys oss med din kunskap

 

[tibby328]

Du är ok, det finns för många människor på den här webbplatsen som vill ha skedmatning, och mycket mer publicering av fel tekniker. Jag kommer att spara min kunskap för det verkliga forumet

 

[tibby328]

Om du behöver hjälp, skicka ett privat meddelande till mig

 

[tibby328]

Förlåt, jag borde inte ha sagt det, mitt fel

 

[tibby328]

Mitt fel

 

[h20]

du har inte heller någon aning idiot!
annars frågade du inte var du kan köpa ammoniumkarbonat

 

[edy's]

Bakery supply store .caled bakers ammonium