Behöver hjälp med att konvertera bmk 5449-12-7 till fri bas A-olja
- Thread starter Saul
- Start date
En oren molekyl är, som namnet antyder, en molekyl som blandats med till exempel spår av lösningsmedel eller en annan molekyl. (Vatten, syra etc.) Därav vikten av att separera, rengöra, destillera och torka p2p.
Detta kommer att bli mer tekniskt.
Vi talar om "mol"-förhållanden.
I det här fallet vill du reagera p2p med ammoniumkarbonat-syra-blandningen.
Den mest intressanta metoden för dig, eftersom du inte känner till renheten i din slutliga p2p-produktion, är ammoniumkarbonat (5eq) och myrsyra i överskott.
Låt oss göra det mer konkret för dig. Låt oss göra lite matematik:
Låt oss föreställa oss 100 ml P2P (relativt ren eftersom den är rengjord, destillerad och torkad) som har en massa på 101 g. (Densiteten för P2P är 1,01 g/mL)
Antalet mol erhålls genom att massan divideras med molmassan. Molmassan för P2P är 134,175 g/mol. (Detta innebär att om du har +-134 g P2P har du en mol).
Så i fallet med 101 g P2 P (100 ml), om vi delar 101 med 134,18 får vi 0,75 mol P2P.
Enligt PDF-dokumentet som lades in i konversationen tidigare. Reaktionsförhållandet är 1:5:Överskott (1 är P2P, 5 är ammoniumkarbonat och överskott av myrsyra)
Låt oss tillämpa detta på vår 0,75 mol P2P.
Vi måste ha 5 x 0,75 mol ammoniumkarbonat eller 3,75 mol. Eftersom molmassan för ammoniumkarbonat är 96,085 g/mol behöver du 360 g ammoniumkarbonat.
Överskottet av myrsyra innebär att man vill få myrsyran att reagera fullständigt med ammoniumkarbonatet, men att det dessutom måste finnas myrsyra kvar i mediet.
I dokumentet står det att det räcker med ett litet överskott. Vi kommer att använda 8 mol myrsyra eller 433 g.
Sammanfattningsvis
1) Ta en 2L rundbottnad kolv och tillsätt 433 g myrsyra. Tillsätt långsamt och i små mängder 360 g ammoniumkarbonat. Vänta mellan tillsatserna tills sprudlandet av CO2 upphör. Om detta inte respekteras finns det risk för överflöd.
2) Tillsätt 100 ml P2P till den beredda lösningen.
3) Anslut till reflux under god omrörning.
4) Håll en temperatur på 160-165°C i 24 timmar. Du kan till exempel göra det i flera 6-timmars sessioner.
N-formylamfetamin är produkten med ett utbyte upp till 78%. (A-Oil)
Denna procedur är baserad på dokumentet och jag har inte testat den men den kommer från den omfattande detaljerade avhandlingen så jag tror att den måste vara korrekt.
Mina beräkningar är baserade på 85% myrsyra som är den kommersiella standarden.
Från en personlig synvinkel och som kemist verkar detta mer än korrekt och genomförbart.
Om du vill arbeta med 200 ml är det bara att dubbla massan av myrsyra och ammoniumkarbonat och så vidare.
Detta kommer att bli mer tekniskt.
Vi talar om "mol"-förhållanden.
I det här fallet vill du reagera p2p med ammoniumkarbonat-syra-blandningen.
Den mest intressanta metoden för dig, eftersom du inte känner till renheten i din slutliga p2p-produktion, är ammoniumkarbonat (5eq) och myrsyra i överskott.
Låt oss göra det mer konkret för dig. Låt oss göra lite matematik:
Låt oss föreställa oss 100 ml P2P (relativt ren eftersom den är rengjord, destillerad och torkad) som har en massa på 101 g. (Densiteten för P2P är 1,01 g/mL)
Antalet mol erhålls genom att massan divideras med molmassan. Molmassan för P2P är 134,175 g/mol. (Detta innebär att om du har +-134 g P2P har du en mol).
Så i fallet med 101 g P2 P (100 ml), om vi delar 101 med 134,18 får vi 0,75 mol P2P.
Enligt PDF-dokumentet som lades in i konversationen tidigare. Reaktionsförhållandet är 1:5:Överskott (1 är P2P, 5 är ammoniumkarbonat och överskott av myrsyra)
Låt oss tillämpa detta på vår 0,75 mol P2P.
Vi måste ha 5 x 0,75 mol ammoniumkarbonat eller 3,75 mol. Eftersom molmassan för ammoniumkarbonat är 96,085 g/mol behöver du 360 g ammoniumkarbonat.
Överskottet av myrsyra innebär att man vill få myrsyran att reagera fullständigt med ammoniumkarbonatet, men att det dessutom måste finnas myrsyra kvar i mediet.
I dokumentet står det att det räcker med ett litet överskott. Vi kommer att använda 8 mol myrsyra eller 433 g.
Sammanfattningsvis
1) Ta en 2L rundbottnad kolv och tillsätt 433 g myrsyra. Tillsätt långsamt och i små mängder 360 g ammoniumkarbonat. Vänta mellan tillsatserna tills sprudlandet av CO2 upphör. Om detta inte respekteras finns det risk för överflöd.
2) Tillsätt 100 ml P2P till den beredda lösningen.
3) Anslut till reflux under god omrörning.
4) Håll en temperatur på 160-165°C i 24 timmar. Du kan till exempel göra det i flera 6-timmars sessioner.
N-formylamfetamin är produkten med ett utbyte upp till 78%. (A-Oil)
Denna procedur är baserad på dokumentet och jag har inte testat den men den kommer från den omfattande detaljerade avhandlingen så jag tror att den måste vara korrekt.
Mina beräkningar är baserade på 85% myrsyra som är den kommersiella standarden.
Från en personlig synvinkel och som kemist verkar detta mer än korrekt och genomförbart.
Om du vill arbeta med 200 ml är det bara att dubbla massan av myrsyra och ammoniumkarbonat och så vidare.
Jag började med uppföljaren idag. Jag använde bara 100 mg p2p
den här videon är efter 4 timmars matlagning
det här fotot är efter 4 timmars matlagning
det här fotot är efter 6 timmars tillagning och låt det svalna en stund
den här videon är efter 4 timmars matlagning
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/data/video/6/6292-c2bcacef613e32134eacf947334faa50.mp4
det här fotot är efter 4 timmars matlagning
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/lmzswe2pfx-jpg.6291/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
det här fotot är efter 6 timmars tillagning och låt det svalna en stund
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/nnjalc8l6u-jpg.6290/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Attachments
hej serialz
Jag har några frågor
Du såg min bild efter 6 timmars tillagning.
så 6 timmar senare tillagade jag igen i 6 timmar.
men oljan har blivit mycket mörk och mindre mängd.
Jag tror att jag hade det bästa resultatet efter 4 timmars matlagning.
Jag mätte inte mängden vid den tiden men jag tror att det var kort med 100 ml mycket ljusgul kollor.
någon idé vad som går fel?
"Amfetamin har syntetiserats från l-fenyl-2-propanon (P2P) via
N-formylamfetamin med hjälp av ammoniumformiat. l-fenyl-2-propanon och
ammoniumformiat, (...) kombinerades och upphettades (160-180° C )
Innehållet i destillationskolven kyldes sedan och hydrolyserades genom
upphettning med koncentrerad saltsyra i 3 timmar. Reaktionsblandningen tvättades
med bensen- (Toluen bör också fungera) (för att avlägsna oreagerad keton), gjordes alkalisk och ångdestillerades.
Destillatet extraherades med bensen (Toluen bör också fungera) och produkten destillerades för att ge l-fenyl-2-
aminopropan (amfetamin)"
Absolut respektera 4x6 timmars återflöde. Gör sedan vad det står ovan.
Som jag har angett för dig har jag inte personligen använt denna väg till syntes.
Så det finns många faktorer som kan göra att det inte fungerar.
Håll oss informerade ;-)
N-formylamfetamin med hjälp av ammoniumformiat. l-fenyl-2-propanon och
ammoniumformiat, (...) kombinerades och upphettades (160-180° C )
Innehållet i destillationskolven kyldes sedan och hydrolyserades genom
upphettning med koncentrerad saltsyra i 3 timmar. Reaktionsblandningen tvättades
med bensen- (Toluen bör också fungera) (för att avlägsna oreagerad keton), gjordes alkalisk och ångdestillerades.
Destillatet extraherades med bensen (Toluen bör också fungera) och produkten destillerades för att ge l-fenyl-2-
aminopropan (amfetamin)"
Absolut respektera 4x6 timmars återflöde. Gör sedan vad det står ovan.
Som jag har angett för dig har jag inte personligen använt denna väg till syntes.
Så det finns många faktorer som kan göra att det inte fungerar.
Håll oss informerade ;-)
Det här är vad du gjorde i 24 timmar (4x6h) och som ledde till din "A-Oil":
"Amfetamin har syntetiserats från l-fenyl-2-propanon (P2P) via
N-formylamfetamin med användning av ammoniumformiat. l-fenyl-2-propanon och
ammoniumformiat, (...) kombinerades och upphettades (160-180° C )"
Men din "A-olja" måste behandlas med HCl enligt följande:
" Innehållet i destillationskolven kyldes sedan och hydrolyserades genom
upphettning med koncentrerad saltsyra under 3 timmar. Reaktionsblandningen tvättades
med bensen- (Toluen kan också fungera) (för att avlägsna oreagerad keton), gjordes alkalisk och ångdestillerades.
Destillatet extraherades med bensen (Toluen kan också fungera) och produkten destillerades för att ge l-fenyl-2-
aminopropan (amfetamin)"
Allt detta görs i ett glas, din 24 timmars återflöde och sedan behandlingen av "A-oljan" som erhållits efter 24 timmars återflöde.
Du kan inte isolera din A-Oil (du kan men det skulle vara komplicerat för dig.) Vad jag gör här är att förenkla ditt liv. Jag är ledsen att du inte förstår men tyvärr finns det inget jag kan göra åt det.
Som nämnts ovan kan jag inte säga om det inte fungerar vad problemet kan vara. Det kan vara metallföroreningar från din omrörare som du löste upp när du gjorde P2P. En annan förorening. En dålig separation av P2P som fortfarande hade fosfor- eller svavelsyra. Etc etc etc etc
Listan kan göras lång. Jag kan vägleda dig som kemist men inte för dig ;-)
Så gå till slutet av din 24H av återflöde, gör mediet syra med HCl (pH2).
Gör sedan återflödet som anges för extraktion etc. Och du kanske får lite amfetamin i slutet.
Men var snäll och var inte sarkastisk med mig.
Du ville gå den vägen med ammoniumkarbonat, inte jag ^^
Trots att det fanns mycket enklare sätt att syntetisera det.
Jag har bara "försökt" att vägleda dig sedan början.
"Amfetamin har syntetiserats från l-fenyl-2-propanon (P2P) via
N-formylamfetamin med användning av ammoniumformiat. l-fenyl-2-propanon och
ammoniumformiat, (...) kombinerades och upphettades (160-180° C )"
Men din "A-olja" måste behandlas med HCl enligt följande:
" Innehållet i destillationskolven kyldes sedan och hydrolyserades genom
upphettning med koncentrerad saltsyra under 3 timmar. Reaktionsblandningen tvättades
med bensen- (Toluen kan också fungera) (för att avlägsna oreagerad keton), gjordes alkalisk och ångdestillerades.
Destillatet extraherades med bensen (Toluen kan också fungera) och produkten destillerades för att ge l-fenyl-2-
aminopropan (amfetamin)"
Allt detta görs i ett glas, din 24 timmars återflöde och sedan behandlingen av "A-oljan" som erhållits efter 24 timmars återflöde.
Du kan inte isolera din A-Oil (du kan men det skulle vara komplicerat för dig.) Vad jag gör här är att förenkla ditt liv. Jag är ledsen att du inte förstår men tyvärr finns det inget jag kan göra åt det.
Som nämnts ovan kan jag inte säga om det inte fungerar vad problemet kan vara. Det kan vara metallföroreningar från din omrörare som du löste upp när du gjorde P2P. En annan förorening. En dålig separation av P2P som fortfarande hade fosfor- eller svavelsyra. Etc etc etc etc
Listan kan göras lång. Jag kan vägleda dig som kemist men inte för dig ;-)
Så gå till slutet av din 24H av återflöde, gör mediet syra med HCl (pH2).
Gör sedan återflödet som anges för extraktion etc. Och du kanske får lite amfetamin i slutet.
Men var snäll och var inte sarkastisk med mig.
Du ville gå den vägen med ammoniumkarbonat, inte jag ^^
Trots att det fanns mycket enklare sätt att syntetisera det.
Jag har bara "försökt" att vägleda dig sedan början.