Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hej, jag har precis gjort den här syntesen,
Jag har precis gjort denna syntes och avkastningen är 60% + (lite aceton fortfarande i frysen), vilket inte är dåligt med tanke på att reaktionsmassan vid någon tidpunkt spillde ut (överhettad och började expandera). Jag kylde den snabbt och höll sedan en återflödeskondensor ovanpå under resten av reaktionen (originalbeskrivningen nämner inte detta). Det finns en viss fördröjning i värmeökningen efter tillsats av en del av P2NP, vilket måste beaktas, jag tillsatte ytterligare en del för snabbt. Ett kallt bad är praktiskt. Slutprodukten är mycket effektiv när det gäller biotest, jag gör en syra-basextraktion för att se om det finns andra kemikalier är slutprodukten också. Det finns en liten, distinkt lukt, som jag identifierar som nära lukten av Cu kanske?, Som dröjer kvar trots 5X Acetone tvätt och har en mycket vit, ren utseende produkt.
Jag undrar om det finns någon här, som kan skriva ut den exakta reaktionen vad som händer i denna syntes. CuCl2: s roll är inte tydlig för mig och även hur H-atomerna rör sig etc. Det skulle vara mycket användbart att få reaktionen förklarad lite mer i detalj. Ursäkta, om detta redan har nämnts, jag har sett det mesta av den här tråden, men har inte haft chansen att komma ikapp nyligen. Tack så mycket
Jag har precis gjort denna syntes och avkastningen är 60% + (lite aceton fortfarande i frysen), vilket inte är dåligt med tanke på att reaktionsmassan vid någon tidpunkt spillde ut (överhettad och började expandera). Jag kylde den snabbt och höll sedan en återflödeskondensor ovanpå under resten av reaktionen (originalbeskrivningen nämner inte detta). Det finns en viss fördröjning i värmeökningen efter tillsats av en del av P2NP, vilket måste beaktas, jag tillsatte ytterligare en del för snabbt. Ett kallt bad är praktiskt. Slutprodukten är mycket effektiv när det gäller biotest, jag gör en syra-basextraktion för att se om det finns andra kemikalier är slutprodukten också. Det finns en liten, distinkt lukt, som jag identifierar som nära lukten av Cu kanske?, Som dröjer kvar trots 5X Acetone tvätt och har en mycket vit, ren utseende produkt.
Jag undrar om det finns någon här, som kan skriva ut den exakta reaktionen vad som händer i denna syntes. CuCl2: s roll är inte tydlig för mig och även hur H-atomerna rör sig etc. Det skulle vara mycket användbart att få reaktionen förklarad lite mer i detalj. Ursäkta, om detta redan har nämnts, jag har sett det mesta av den här tråden, men har inte haft chansen att komma ikapp nyligen. Tack så mycket
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Jag glömde att nämna i mitt inlägg att jag kraftigt skalade ner syntesen och bara använde 25 g P2NP. Jag delade helt enkelt allt med 1000/25=40 och använde en 2l-kolv. Även om mängden var mindre än hälften av kolven lyckades jag fortfarande spilla lite så jag skulle föreslå att man använder en återflöde som standard för att förhindra detta eller bara komma ihåg att efter tillsats av en del P2NP finns det en tidsfördröjning tills den börjar reagera så tillsatsen bör vara riktigt långsam och gradvis. Detta är definitivt vad jag kommer att använda nästa gång. Den andra förändringen jag gjorde var att minska mängden lösningsmedel i slutet (inte förrän bara olja var kvar) och sedan fälla med IPA-svavelsyra (10-1) tills Ph 6-7.
Erhållet utbyte från 100 g P2NP som utgångsmaterial var 78 g rent vitt torkat sulfat
IPA/vatten användes i förhållandet 2:1 som i den ursprungliga syntesen (1200 ml IPA / 600 ml vatten)
150 g NaBH4, tillsatt i 2 portioner, första portionen 100 g i början blandat med ipa och vatten
Sedan efter att all p2np har tillsatts (när du lägger till p2np använder du kallt vatten för att kyla kärlet)
Tillsätt sedan 50 g NaBH4 igen till kärlet och fortsätt att värma blandningen till 50 grader
och när reaktionen var varm i en portion tillsattes 30 g CuCL2 (CuCl2 löstes i 100 ml IPA / 50 ml vatten)
Tillsatsen gav upphov till ett vulkanutbrott som blåste ut lite CuCl2 ur kärlet - men det var inget problem
Efter detta steg upphettades reaktionen till kokning i drygt 45 minuter, efter det basifierades den med NaOH och separerade toppskiktet
Vilket var IPA med freebase
Vattenkyld kondensor på kärlet har använts från början till slut, annars kommer du att förlora för mycket lösningsmedel
Och jag kan också bekräfta lukten som du @diogenes upplever, samma konstiga lukt efter Cu - även efter många IPA-rengöringar av produkten
Kanske efter några dagar utanför kommer det att avta
Ändå är denna reaktion en av de renaste och enklaste reaktionerna som någonsin gjorts i en kruka
IPA/vatten användes i förhållandet 2:1 som i den ursprungliga syntesen (1200 ml IPA / 600 ml vatten)
150 g NaBH4, tillsatt i 2 portioner, första portionen 100 g i början blandat med ipa och vatten
Sedan efter att all p2np har tillsatts (när du lägger till p2np använder du kallt vatten för att kyla kärlet)
Tillsätt sedan 50 g NaBH4 igen till kärlet och fortsätt att värma blandningen till 50 grader
och när reaktionen var varm i en portion tillsattes 30 g CuCL2 (CuCl2 löstes i 100 ml IPA / 50 ml vatten)
Tillsatsen gav upphov till ett vulkanutbrott som blåste ut lite CuCl2 ur kärlet - men det var inget problem
Efter detta steg upphettades reaktionen till kokning i drygt 45 minuter, efter det basifierades den med NaOH och separerade toppskiktet
Vilket var IPA med freebase
Vattenkyld kondensor på kärlet har använts från början till slut, annars kommer du att förlora för mycket lösningsmedel
Och jag kan också bekräfta lukten som du @diogenes upplever, samma konstiga lukt efter Cu - även efter många IPA-rengöringar av produkten
Kanske efter några dagar utanför kommer det att avta
Ändå är denna reaktion en av de renaste och enklaste reaktionerna som någonsin gjorts i en kruka
Varför tillsatte du så mycket CuCl2? Jag tänkte att den konstiga lukten kunde bero på orenheter i min CuCl2 (som jag framställde från några kopparrör), men om du hade samma sak betyder det att det kan finnas några Cu- eller Cu-relaterade orenheter i produkten. Förresten gjorde jag en syrabasextraktion på en del av avkastningen och lukten försvann helt.
Farbror Lee, jag har just insett att du sa några mycket viktiga saker som jag inte helt förstår. Vad menar du med nanopartiklar? I allmänhet förstår jag inte CuCl2: s roll i reaktionen, kan du förklara detta och även nanopartiklarnas del? Jag ber om ursäkt för den försenade reaktionen på ditt inlägg.
En NaOH (8 liter 25%) vattenlösning av tillsätts till reaktionsblandningen och skikten separeras.
Jag har natriumhydroxidgranulat, hur gör jag dem 25% lösning?
Jag har natriumhydroxidgranulat, hur gör jag dem 25% lösning?
Du kan hitta massor av videor på YouTube. I grund och botten hitta lite ren koppar (t.ex. trådar etc.) och tillsätt sedan lite HCl och H2O2. Om din väteperoxid är stark ska du tillsätta den mycket försiktigt eftersom reaktionen kan bli ganska stormig.
1 liter destillerat vatten + 250 g NaOH. Det hänvisar till viktprocenten och 1 liter vatten är 1000 g.
1 liter destillerat vatten + 250 g NaOH. Det hänvisar till viktprocenten och 1 liter vatten är 1000 g.
20% NaOH (W/V), innebär 20 gram NaOH-fastämnen, upplösta i destillerat vatten tills du har 100 ml vattenlösning. Gör detta långsamt i en bägare och droppa vatten tills det når exakt 100 mL. 20% NaOH (W/W) innebär 20 gram NaOH-fastämnen plus 80 gram destillerat vatten, vilket ger 100 gram lösning.
Så, jag började min första syntes idag, gick inte så bra.
Reaktionen vid högre volymer är MYCKET exoterm (200 g P2nP) och precis som föregående affisch uppgav är det en mycket fördröjd reaktion.
Jag använde en 10l rundbottnad flaska med en 400mm kylare, tyvärr tillsatte jag för mycket P2nP på en gång (100G) och kylaren gick sönder av misstag, så jag hade en 1m (3foot) vulkan i mitt hus
...
Tja, tillbringade 2 timmar med att rengöra allt när allt lugnade ner sig och jag ventilerade hela rummet.
Så lektion, det finns en fördröjd reaktion när du lägger till P2nP så dålig mycket försiktigt och vänta, för det andra vara varierande av en bra kyld kylare ansluten.
Jag ska göra mitt andra försök imorgon eller dagen efter.
Jag kommer att hålla folk uppdaterade, bästa hälsningar.
Reaktionen vid högre volymer är MYCKET exoterm (200 g P2nP) och precis som föregående affisch uppgav är det en mycket fördröjd reaktion.
Jag använde en 10l rundbottnad flaska med en 400mm kylare, tyvärr tillsatte jag för mycket P2nP på en gång (100G) och kylaren gick sönder av misstag, så jag hade en 1m (3foot) vulkan i mitt hus
...Tja, tillbringade 2 timmar med att rengöra allt när allt lugnade ner sig och jag ventilerade hela rummet.
Så lektion, det finns en fördröjd reaktion när du lägger till P2nP så dålig mycket försiktigt och vänta, för det andra vara varierande av en bra kyld kylare ansluten.
Jag ska göra mitt andra försök imorgon eller dagen efter.
Jag kommer att hålla folk uppdaterade, bästa hälsningar.