Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Nej, 2 lager är vad du vill ha. När aq. skiktet blir mättat med vattenlösliga salter skjuter det dillute isopropanol-freebase sol. ut ur aq. skiktet. Denna egenskap hos isopropanol, i motsats till de andra primära OH-s, att separera från vatten när salter löses är exakt varför den används i så många hemliga och på annat sätt synteser.
Åtminstone tror jag det, hoppas att jag inte pratar ut ur min röv
Åtminstone tror jag det, hoppas att jag inte pratar ut ur min röv
Ja, det fungerar bra på min egen erfarenhet. Saltlösning tvätta organiskt lager efter basifiering tar bort mycket vatten, jag har gjort det i en nypa när jag inte hade ett torkmedel till hands och det räckte för ett anständigt utbyte, inte för långt ifrån solen. torkad över ett torkmedel. Överdriv inte det och låt det separera ett bra tag också.
Även för en lösning som vägrar att separera efter aprox. stoechiometrisk alkalitillsats en nypa bordssalt gör tricket för att mätta vattnet och få en ren paus. bra att veta om du inte har hydroxidlösning till hands och du är lat för att göra mer
Även för en lösning som vägrar att separera efter aprox. stoechiometrisk alkalitillsats en nypa bordssalt gör tricket för att mätta vattnet och få en ren paus. bra att veta om du inte har hydroxidlösning till hands och du är lat för att göra mer
Ja, jag vet, använder denna metod också i separeringstratt innan om jag inte hade någon klart definierad separation, men jag visste inte att saltet kommer att trycka IPA ur vatten. På så sätt sparar jag mycket torkmedel eftersom jag kommer att behöva mycket mindre efter att ha extraherat freebase / IPA-skiktet.
@btcboss2022 Har du kanske redan gjort en ny sats, en större sats och dokumenterat den?
Jag är intresserad av att se dina resultat och slututbyte av en olja som kommer ut ur denna reaktion på låt oss säga 1 kg p2np-skala
Jag är intresserad av att se dina resultat och slututbyte av en olja som kommer ut ur denna reaktion på låt oss säga 1 kg p2np-skala
Jag försökte din reaktion, med 287 g p2np och när 30 g cucl2 tillsattes på en gång var det som en vulkan
efter utbrottet av vätska genom kondensorn och lugnande av min ilska satte jag kolven på värmeplattan
och låt det värma i en halvtimme tills all cucl2 satte sig till botten med något vitt lager
@btcboss2022 eller @William Dampier hur kontrollerar du reaktionen för att inte gå i vulkanstil när du lägger till cucl2 på en gång?
Jag försökte denna syntes i 12L kolv med liebig kondensor, men det var fortfarande inte tillräckligt stort för att stoppa reaktionen som gick ut ur kolven
Hur kontrollerar man det?
Och hur stor kolv-rostfri reaktor skulle man behöva för 1 kg p2np-reduktion?
@btcboss2022 och @William Dampier
Vilken färg ska reaktionen ha efter att tillsatsen av cucl2 är klar och reaktionen är avslutad?
Det övre skiktet förblir gult och det nedre (vattenhaltiga) skiktet är vitt, är detta korrekt?
Eller ska båda skikten vara transparenta - vita efter att hela reaktionen är klar?
För när jag tillsatte NaOH i den färdiga reaktionen bildades de 2 skikten, det övre skiktet är gult och botten är vitt, är det bra?
Eller visar den gula färgen på det övre lagret att det fortfarande finns oreagerad p2np inuti detta lager?
Vilken färg ska reaktionen ha efter att tillsatsen av cucl2 är klar och reaktionen är avslutad?
Det övre skiktet förblir gult och det nedre (vattenhaltiga) skiktet är vitt, är detta korrekt?
Eller ska båda skikten vara transparenta - vita efter att hela reaktionen är klar?
För när jag tillsatte NaOH i den färdiga reaktionen bildades de 2 skikten, det övre skiktet är gult och botten är vitt, är det bra?
Eller visar den gula färgen på det övre lagret att det fortfarande finns oreagerad p2np inuti detta lager?
Respektera proceduren nästa gång, särskilt om det är första gången du gör det eller om du är oerfaren. Det står droppvis. Har du extern kylning? Isbad fungerar bra.
- By Rabidreject
Okej, jag är glad att jag inte är den enda som trodde att det stod att CuCl2-lösningen skulle tillsättas droppvis ...
Tack för svaret, men jag hörde att de flesta utbyten från denna reaktion erhölls när man tillsatte det på en gång, nästa gång ska jag försöka lägga till det droppvis bara för att se skillnad
eller kanske i två portioner, så det kommer inte att bli en så stor exotermisk reaktion
Med denna reaktion kylde jag den i vattenbad ibland när den verkade vara för varm
@Mclssmxxl har du erfarenhet av denna reaktion? i hur många gram försökte du denna reaktion och vad var ditt utbyte av olje% i slutet?
Ja, men du kan bara minska så mycket genom att lägga till allt på en gång, du kan inte förvänta dig att minska nästan 300 g råmaterial på en gång. Om du går tillbaka i tråden tror jag att killen som säger detta till och med säger i småskaliga förhållanden, men kanske jag minns fel.
Jag knullade runt med 25 g borhydrid för några år tillbaka och gjorde det utan ett förfarande med blandade resultat. Reduktioner är ganska likartade tho, du får samma sak att lägga till en massa styren till redal, al hg eller liah, en röra
Jag knullade runt med 25 g borhydrid för några år tillbaka och gjorde det utan ett förfarande med blandade resultat. Reduktioner är ganska likartade tho, du får samma sak att lägga till en massa styren till redal, al hg eller liah, en röra
Om du har en vulkan som lägger till cucl2 om det beror på att du inte har tillräckligt med lösningsmedel i blandningen, eventuellt för att du i de föregående stegen avdunstar mycket av det, för att undvika det måste du göra de föregående stegen i en kolv eller reaktor för att förlora så låg som möjligt lösningsmedlet.
I mitt fall efter tillsats av cucl2 blir blandningen gråsvart helt och efter 30 min vid 80c reflux har jag 2 lager överst en transparent och botten en svart om kopparen. Efter tillsats av NaOH är det översta lagret gul-orange färg och botten fortfarande svart naturligtvis.
Tack för dessa svar, det hjälper mig mycket att förstå, jag hade inte mycket lösningsmedel avdunstat jag tror eftersom jag använde kondensor hela tiden
men reaktionens temperatur var mycket hög eftersom den ständigt var på stark återflöde när jag tillsatte p2np i portioner
då kylde jag inte ner blandningen och tillsatte all cucl2 på en gång och det var stor vulkanutställning
tack igen för dina svar, om du igen gör denna reaktion på 1 kg skala, vänligen dokumentera den och posta den här