P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[G.Patton]

Använder du H3PO4 i kons eller utspädd lösning? Tack för din feedback.

 

[microsharp]

samma fråga ， Jag använde h3po4, 98% con, och fick p2p, men efter att jag brände p2p lämnade det vitt pulver. men som jag vet, p2p, om bränna, lämna ingenting

 

[G.Patton]

Ursäkta, vad har du bränt? Av vilken anledning?

 

[41Dxflatline]

Första försöket i mikrovågsugnen fick mig en låg avkastning som rapporterats. Jag försökte ett andra försök.

40 g 5449-12-7 och 40 ml fosforsyra placerades i en 250 ml erlenmeyer-flash och fick reagera under omrörning. Efter att CO2-produktionen stoppades placerades kolven sedan i en 800W mikrovågsugn på den lägsta inställningen i 1 minut, avlägsnades och omrördes. När den hade sedimenterat återfördes den till mikrovågsugnen i ytterligare en minut, omrördes och återfördes igen under de sista 2 minuterna. Absolut ingen separation den här gången och RM har fått en liten köttfärgad nyans. Luktar dock kraftigt av P2P

Visa bifogad fil 3uofqpMhAN.jpg

Jag kommer att hälla i lite saltlösning

 

[w2x3f5]

Har du försökt vattenånga ketonen från kolven?

 

[w2x3f5]

det kan finnas en blandning av keton och glycidinsyra, rengöring behövs.

 

[41Dxflatline]

Jag ljög, jag basifierade inte den här gången. Mikrovågsugn på låg värme i 1:30 minuter i 10 sekunders intervaller med kylning och kraftig virvling däremellan. Resultat: Ingenting. Jag tog den från mikrovågsugnen och den sitter nu på en varmbädd vid 80C milt "återflödande" (det finns en liten glastratt med hålet fyllt satt på kolven) det har gått ungefär en timme och nu förvandlades det till cum med massor av små små bubblor hela tiden. Det går fortfarande och jag kommer att lämna det tills det finns en förändring.

 

[41Dxflatline]

Avkastningen är fortfarande inte fantastisk, men den ser åtminstone hyfsad ut:

 

[w2x3f5]

Om fotot visar en blandning av glycidat och fosforsyra vet man inte när reaktionen kommer att passera, man har en separation av skikt och hydrolysen kommer att ta evigheter utan omrörning. Vi behöver en homogen blandning, då kommer hydrolysen att gå bra

 

[diogenes]

Baserat på mina resultat med svavelsyrat avloppsrengöringsmedel (istället för fosforsyra som jag inte hade vid den tidpunkten), är detta vad jag fick i mottagningskolven efter ångdestillationen. Jag tänkte att detta bara kan vara P2P + vatten, P2P separerar som ett separat lager i destillatet.

 

[w2x3f5]

men vilken avkastning?

 

[Lordoftheshard 2]

När du säger att ångdestillera P2P lägger du till lut till det eller bara ångar P2P utan lut Jag använder extern ångdestillation från en tryckkokare PTFE-tubbing med ett glasrör i slutet av PTFE-röret glasröret går kastade en gummibung på sidohalsen in i kolven

 

[w2x3f5]

ingen lut används, själva ångan fångar upp ketonen perfekt. ett stort plus om du har överhettad ånga (temperatur över 100 grader), den fångar upp ketonen bättre (ketonens löslighet i ångan ökar). När du använder ett ångrör, kom ihåg att en del av ångan kyls

 

[Lordoftheshard 2]

Jag försökte ånga det det släppte bara lite pulver som satt ovanpå P2P så jag hällde av den kraften och började igen det rengör bara P,,2,P i den kolven det blåser inte över det som det borde göra Jag fick lite P2,P som kom över men jag förväntade mig mycket mer än att gå till DCM extrahera allt vatten

 

[w2x3f5]

Om jag förstod dig rätt så kondenserades ångan i din kolv med p2p, men det är svårt för mig att förstå vad du gjorde exakt.

 

[Lordoftheshard 2]

Jag lägger P2P i de runda bottenkolvarna 2,halsåtervinning Böj i nacken fäst vid kondensorsidan hals gummipropp med ett hål i mitten glasrör igies där där tills skålen min källa om ångtryckkokare Jag använder för att ångdestillera meth Fb
Jag satte glasröret som pumpar ångan in i kolven i P2P det borde verkligen trycka ckeab FB och vatten över återhämtningsböjningen ner kondensorn i mottagningskolven Jag fick bara en liten men om olja pressades över resten var vatten. I skålen har jag detta pulverformiga ämne blandat med vatten och en buggbrun klump i botten också oh om P2 po nwaa 2.5 Jag har gjort 20 Navi muta tvättar jag skulle 25% att försöka höja oh till 7= oh har inte flyttat. Kan J använda ph 2.5 p2p för att göra meth med btc-syntes medelstor skala metylaminre och natriumborhydrid
Även när du gör hydrolosisif bmk till P2P med fosforsyra .det är omöjligt att värma till 130celcuis utan att bränna produkten Jag har en 10 liter rund bottenkolv med 600 mm Liebig-kondensor och när du går för 130 ångtryck är rätt vid för om kondensorn 110us halvvägs som jag återflödade 6 timmar

 

[w2x3f5]

Jag förstod ingenting, eller så fungerar inte min översättare bra, eller så skriver du inte tydligt. Förutom det faktum att du gör ånga separat, även om du kan göra ånga direkt i reaktionskolven. 130 grader för vad försöker du få? Vid 110 grader är reaktionen utmärkt.

 

[Lordoftheshard 2]

Så du säger att du lägger till vatten i reaktionsblandningen och destillerar det över jag är istället för att använda en extern källa som du har använt hur mycket vatten do.yku lägger till gran 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml vatten per 1 ml keton, detta är med marginal. var inte lat, jag har skrivit detta många gånger på forumet.

 

[Ortist]

Den mest förvirrande tråd jag någonsin har läst. Så för att sammanfatta: Det är bättre att använda stort överskott av fosforsyra och värma till 110 C för att förhindra ofullständig reaktion. Stark omrörning är viktigt. Behöver vi tillsätta lite alkohol till RM för att förhindra 2-fasbildning?

 

[cartelloszetas]

Mycket mer lätt kan göras p2p-form MEK

 

[Ortist]

Jag har gjort det förut via perboratvägen.
yelds är dock låga, upparbetningen är rörig, kräver en gasgenerator.
bayer-villager-reaktionen tenderar att skena iväg vid stora belastningar och kräver temperaturkontroll (för kallt = stelnar, för varmt = peracida ångor överallt och kokning).
ville bara prova något nytt och glycidatsalt verkar lätt att göra.


PS: MEK-rutten kan göras utan gasgenerator genom att använda iPrOH eller annat lämpligt lösningsmedel med erforderlig mängd HCL upplöst i den. Så du kan mäta exakt mängd HCL som behövs utan att väga din reaktionskolv varje gång.

 

[cartelloszetas]

Of course bro om du inte är någon kemist kan du inte göra det

 

[Lordoftheshard 2]

Följ bara bmk- och fosforsyravägen återflöde @ 110c foours låt sedan reaktionen svalna separera skikten och ångdestillera p2p rengör p2p till fin gul färg använd sedan i vilken reaktion du väljer