P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[blackburn]

hur kommer efter hydrolys med HCI i få klargul / mörk olja på toppvätska.

men efter att ha separerat oljan från HCI och tvättat den med kokande vatten lägger sig oljan mycket tjockt på botten och blir grumlig nästan som honung.

 

[w2x3f5]

Dess glycidat bara utan natrium, standardproblem och vanligtvis händer det eftersom HCl inte är så bra arbete

 

[G.Patton]

Hej, förmodligen är ditt problem i en ångdestillation?

 

[G.Patton]

Det ser ut som en lösning som inte är väl separerad.

P.S. du kan fråga mig i DM. Jag om gratis. Du behöver inte betala.

 

[Heisenblack]

Tack, jag har skickat meddelandet, vänligen svara

 

[blackburn]

Så nu provar vi fosforsyra 85

Fick samma resultat, bra olja efter 5h reflux, men tog lite prov och tvättade med varmt vatten och oljan sjunker till botten och blir lite lättare, kolla bilden på höger sida. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

I dag fick jag en kort rapport om hydrolys av natriumglycidat från en annan användare. Han försökte två av mina alternativ, i det första fallet fick han 9,2 ml p2p (efter att ha tömt 8 ml kan han ha förlorat en del av p2p på torkarna) från 20 gram glycidat och den andra versionen av hydrolys från 20 gram fick han 12 ml p2p (det är inte känt om det är torrt p2p eller inte ). Teoretiskt reaktionsutbyte 13,5 ml p2p-keton

 

[G.Patton]

Är du säker på att du har exakt BMK-glycidat?

 

[G.Patton]

Gratulerar, grattis! Har du publicerat det här för att marknadsföra din personliga rådgivningstjänst eller vill du dela med dig av dina tankar?

 

[w2x3f5]

Hydrolysen utfördes under min ledning och enligt min metod Heisenblack. Jag tror att han kommer att publicera metodiken senare, efter uppskalning

 

[w2x3f5]

måste kontrollera repeterbarheten före publicering

 

[Heisenblack]

Ja, jag kommer att publicera metoden efter att ha kört 50gr batch, 12ml p2p från 20 gr natriumglycidat var torr

 

[G.Patton]

Trevligt att läsa detta =) Tack så mycket.

 

[G.Patton]

Egentligen har jag ingen aning om vad det är. Jag har aldrig provat fosforsyrametoden med återflöde.

 

[w2x3f5]

överhettning är mycket sannolikt, keton oxiderar lätt, ytterligare sidoreaktioner möjliga

 

[blackburn]

Ja, det här är 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey väl jag måste försöka mitt sätt ...

Tack till båda

 

[w2x3f5]

skriv mig i privata meddelanden, du kan självständigt kontrollera metoden, kontrollera resultatet. plötsligt kommer det att finnas fallgropar

 

[Re186]

Jag kommer att försöka skala syntes från bensaldehyd till BMK till P2P om ungefär en vecka, jag tänker återflöda svavelsyran som nämns i artikeln från @G.Patton, vid den tiden kommer jag att dela min åsikt och publicera de ursprungliga experimentella uppgifterna

 

[metux]

Kan jag använda brun röd färgolja, för reduktion?

 

[Heisenblack]

Den brunröda oljan är den oreagerade glycidinsyran, det vore bäst att ångdestillera ketonen och sedan använda den i nästa steg

 

[Megido]

Jag menar då har du olja, men den här oljan 6 månader gammal och blir röd färg,. Behöver jag redistillera för nästa steg.