PMK-oljesyntes från PMK (CAS 28578-16-7 vaxform) i stor skala

[Selassi]

1 kg P
1 kg vatten
150 g NaOH

Blanda och smälta vid 85/90 i 1 timme

450gr Phos och återigen 1,5 timme vid 85/90

Efter bör vara omedelbar separation från skikten

 

[Katty Korner]

Det här verkar mycket tätare än startinlägget. 1 kilo pmk glycidate, 1 kilo vatten (vilket iirc är en liter) och 150 gram naoh verkar mycket tätare än andra inlägg.

Det skulle vara mycket trevligare om det var så tätt, istället för att kräva gallon för några kilo.

Någon som vill säga om detta kan göras vid denna densitet eller koncentration av reagenser?

 

[btcboss2022]

Hallå där,

Här är min sista prestation gör det att kristallisera naturligt i den molekylära formen av själva kristallen. Mer ren omöjligt!!! ;-)
Verkar handgjorda men lita på mig är naturligt bildade!

 

[Tweaker]

Mycket bra jobbat. Vilken process använder du för att ta bort den svarta tjäran som orenhet? Även på snövita kristaller framträder den vid efterföljande omkristalliseringar och slutprodukten blir ganska mörk.

 

[btcboss2022]

I syrastadiet under tvättprocessen med syrabas.

 

[btcboss2022]

Ja, exakt samma sak.

 

[Paranoia]

Kommer nästa om några veckor @btcboss2022 isprov lab test https://analisis2.energycontrol.org/ för meth renhet och eniantometer R.S

 

[lemon]

Jag har försökt detta ett tag och jag kom till slutsatsen att jag troligen blev lurad.
När jag tillsätter NaOH blir hela lösningen mörk och det förblir bara så, efter uppvärmning händer ingenting, bara efter att ha tillsatt för mycket syra så dyker glycidat upp igen. Efter uppvärmning får jag mörkröd olja som snabbt blev fast när den var kall. Även när jag värmer glycidat bara i vatten får jag samma mörkröda olja.
Jag har redan slösat bort 200 g av detta och försökte till och med minska med det och ingenting ...
Jag vet inte ens om det här är PMK-glycidat eller kinesiskt lurade mig.
Om löslighet: det är olösligt i vatten och mycket lösligt i IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Hur länge återflödade du med 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Vem har du köpt detta från? Om det var någon av de leverantörer som annonserar här bör du namnge dem för att klargöra situationen.
1. Värmde du blandningen med NaOH och återflödade den som ovanstående användare frågade? Kan du beskriva din metod ytterligare, steg för steg, vad du faktiskt gjorde? (t.ex. Jag tillsatte 100 g x till 50 g y, återflödade vid X under Y tid)

Det kanske inte är något fel, varför postar du glycidat i vatten, det är ju jättekul?
Vi behöver veta om du gick vidare med reaktionen, vilken bakgrund har du? Har du undersökt reaktionen, vet du vad som är tänkt att hända till och med eller hur det är tänkt att se ut?
Förtvålning och kemitexter länkades någonstans i den här tråden om jag har rätt, läs, förstå reaktionen, ha en uppfattning om vad du kan förvänta dig och fortsätt sedan med den.
Inte bara är kemi farligt, men utan en allmän uppfattning om vad du gör kommer du bara att slösa bort produkten, eventuellt kommer du att förgifta dig själv med den konk. HCL eller DCM som används i denna reaktion, var försiktig.

 

[Jordan Belfort]

Broder, du kan göra om den misslyckade reaktionen.

Ta 1L varmt vatten, använd 500 gram kaustik, på den heta luten ett kg av glydikatet och jag vet inte häll långsamt 1,5L saltsyra det kommer 100 procent att komma. Sedan går olja till botten när du framgångsrikt har vänt dig behöver du inte återflöda

 

[Jordan Belfort]

Vad är glydicatets cas-nummer, om det är den låga hield p då fungerar inte den här metoden du kommer att bränna oljan

 

[bblanco]

Men Uhm började du med vax eller pulver? Enkelt litet test. 5gr naoh i 75 Mill vatten löses upp, tillsätt 5gr vaxsmältning, återflöde en timme tillsätt hcl eller h2so4 och återflöde mild 3h ... då borde det vara ok

 

[Davidrobinson]

Kan någon hjälpa mig ut ,
Jag rörde upp min pmk sap och hydrolys väl jag rörde upp en och vet inte vilken.
Jag rörde upp vikterna, jag körde saften vid 52 grader istället för 60 och körde sedan hydrolysen vid 70 grader istället för 80.
Jag lade i cirka 4,4 kg pulver och fick ut nästan samma mängd i en orange matt olja.
Vet någon om oljan är räddningsbar, min tanke var att hydrolysen var trasslad, inte sap händer direkt även vid rumstemperatur.
Vet någon om jag bara kan köra sap och hydrolys igen på oljan.
Tack

 

[Jordan Belfort]

Om du tillsätter tillräckligt med kaustik kan du tillsätta en syra som HCL och fortsätta att röra om, så kommer reaktionen att fortsätta av sig själv.

 

[Win Win]

Får jag veta ration av iterm 10? Tack så mycket

 

[btcboss2022]

Det här är punkt 1!

 

[Win Win]

Kan jag få veta förhållandet mellan detta (10. Tillsätt H2O- och natriumbikarbonatblandningen under omrörning 2-3 minuter).

 

[btcboss2022]

OMG är i punkt 1!

 

[Win Win]

Betyder ration samma med iterm 1 rätt

 

[Win Win]

Nr 10 lägg till hur många h20 och hur många natriumbikarbonatlösning?

 

[btcboss2022]

Otroligt

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, snälla hjälp Jag följde ditt recept för syntes av pmk 28578-16-7 pulver till mdp2p och efter återflödande oljeseparation inträffar men det fanns fortfarande några vita molniga saker i oljan och när oljan svalnade blev de vita molniga sakerna tjockare som fuktiga flingor och lämnade mig med mycket lite olja.
Har någon sett detta hända tidigare?
Vad gjorde jag fel btcboss2022?
Kan någon hjälpa mig med detta?
Jag har bifogat några foton.

 

[btcboss2022]

OMG! Borde vara öde eller något liknande hahhaah
Jag har aldrig haft några problem på mer än ett år med den processen och förra veckan hände mig samma sak med en 15 kg pulverparti (var den sista 15 kg av en stor sats så samma produkt)
Jag är 99% säker på att det handlar om lagring och lagringstid, i mitt fall lagrade jag i en hink med lock cirka 6 månader.
Jag isolerade det fasta ämnet som verkar vara en slags polymerisation av de ursprungliga grejerna.

Jag testade med vilken produkt det löses:
Vatten: Nej
Surt vatten: Nej
Alkalivatten: Praktiskt taget ingenting
DCM: Nej
Metanol: Nej Praktiskt taget ingenting
Aceton: Nej Nej

Konstigt eller hur? Det blir bara flytande vid hög temperatur eller med varmt vatten som liknar originalet så de enda 2 alternativen är:
- Produkt som inte reagerat (mycket osannolikt efter hundratals gånger av samma process och med samma batch, och det måste också lösas i alkaliskt vatten)
- En slags polymerisation på grund av lagringstiden och förhållandena.

Du kan försöka mer tid vid 90C med HCL men jag antar att det inte fungerar.

Vad jag gjorde( betyder inte att det är lösningen eller att du måste göra detsamma)

Jag tillsatte vatten rör om det och senare DCM och allt i en separatortratt.
Du kommer att ha toppskiktsvattnet, mellanskiktet det fasta ämnet och bottenskiktet DCM + PMK-oljan senare senare avdunsta DCM.
Det är en långsam separation och jag gjorde det 3 gånger med DCM.
Uppenbarligen är avkastningen mycket lägre än normalt men bättre detta än ingenting.

Jag är ledsen att jag inte kunde hjälpa dig mer, jag hade samma problem och jag försökte fixa det så gott jag vet med sunt förnuft och mina tidigare erfarenheter.

Möjligen skulle en kemist hjälpa dig på ett bättre sätt.

 

[axecap168]

Belfort, det är rätt reaktion med HCL.