PMK-oljesyntes från PMK (CAS 28578-16-7 vaxform) i stor skala

[btcboss2022]

Hej på dig,

Tyvärr var jag väldigt upptagen dessa dagar, alla metoder som jag publicerade har gjorts och testats av mig själv som jag säger i samma inlägg, det är fler många av dem testade och bara den bästa publicerade.
Tack och lov.

 

[Handsomerx]

Varför finns det ingen hänvisning till färg på olje- och vattenfaserna?

 

[btcboss2022]

Jag är inte van vid att hänvisa till dem, men vad behöver du veta exakt?

 

[Handsomerx]

Som vad är färgen på oljan som separerar till botten? Min start pmk är typ av en ljusbrun färg så jag antar att oljan som renderar ut bör se ut så.
Vad är färgen på det vattenhaltiga skiktet vid separering? Min är en slags blekgulgrön.

Jag trodde att det var standardförfarande att nämna färgen på din produkt.
Hur som helst, tack! Det skulle vara till stor hjälp att höra tillbaka.

Sidonot ... när du säger "avdunsta dcm" menar du faktiskt att låta den sitta med låg värme för att avdunsta? Eller pratar du om att strippa det under vakuum.

Tack

 

[Selassi]

1 kg P
1 kg vatten
150 g NaOH

Blanda och smälta vid 85/90 i 1 timme

450gr Phos och återigen 1,5 timme vid 85/90

Efter bör vara omedelbar separation från skikten

 

[Sjeik]

Omrörning behövs för att göra omvandlingen? Phos 85% ?

 

[hjames]

Kan HCl konc. 18 % användas?
Och kan svavelsyra användas i stället för HCl?

 

[G.Patton]

ja, du måste öka volymen proportionellt

 

[hjames]

Och hur är det med svavelsyra?
Finns det någon skillnad i effektivitet mellan H2SO4 och HCl?

 

[G.Patton]

Ja, du kan använda svavelsyra också.

 

[Woody1835]

Absolut livräddare. Bra jobbat brorsan.

 

[Big_Dexter]

vilken utrustning behöver jag för att utföra den här processen?
och om jag inte har en reaktor, kan jag ersätta den med en annan utrustning.

 

[Big_Dexter]

vilken utrustning behöver jag för att göra den här proceduren?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kondensor, lämpligt kärl, akvariepump, bägare, hink/ar, uppvärmningsbar behållare för bad, antingen sand eller vatten, funnnels
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Hej, om du börjar med natriumsaltet, ska basifieringsprocessen med NaOH hoppas över eller behövs den?

 

[rothschild33]

Utförde proceduren exakt enligt anvisningarna. Använde 63,75 gram PMK-vax. Utbytet blev 73 ml som vägde 84,8 gram.

Stoppade kort efter destillation vilket förklarar den återstående orenheten, efter att ha separerat DCM, upphettades vätskan till 50C under vakuum för att avlägsna DCM.

Jag är nyfiken, vad är den återstående orenheten blandad med mdp2p om DCM har avdunstat? Rotovap kommer att anlända i månaden och nyfiken på om denna vätska kan vara tillräckligt bra för ytterligare syntes.

 

[Handsomerx]

Det ser bra ut. Skulle du kunna vara så vänlig att lägga upp dina vikter och din procedur? Med tanke på att du skalade ner till ungefär 1/50 av den ursprungliga uppsatsen skulle jag vilja se hur du gjorde.

 

[Sue]

Jag är trött på att se mikrobryggningsmetoder, det här är mer som det ... LOL
Tack för inlägget Jag har varit nyfiken på glycidaterna och har hittat några bra inlägg här på dem.
Fantastiskt inlägg ...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Din P2P ser fortfarande grumlig ut en antydan till att innehålla vatten. I allmänhet är denna syntes ganska "smutsig" när det gäller sidoreaktioner. Det är därför en vakuumdestillation är imho att föredra, såvida du inte gör stora partier. (> 10 kg). Förlusten i avkastning är betydande i alla fall du gör destillationen. Som ett exempel gav en 500g PMK-batch 382g "smutsig" MDP2P. Efter vakuumdestillation var mängden 303g, över 20% mindre, även om produkten verkligen har en hög renhet med en fin ljusgyllene färg

 

[nedkellygang]

Hej skulle vara molförhållanden och molmängder för denna reaktion eller vad skulle vara mängderna för detta på 100 g pmk glycidatskalor

 

[Loki12]

@nedkellygang
Kolla in avsnittet Laboratory FAQ i forumet, du kan ta reda på hur du beräknar dina reaktioner i tråden som jag länkar nedan;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Det uppskattar vi!