Syntes av amfetamin från P2NP via SnCl2 och Zn

[TucoSalamanca.]

vad kan användas i stället för magnesiumsulfat

 

[mithyl2]

magnesiumsulfat är mycket lätt att få över hela världen tror jag. Har du problem med att få tag på det?

och du måste göra det helt torrt innan du använder det. Jag lägger min i mikrovågsugnen.

 

[yuiopjkl]

Natriumsulfat vattenfritt. Na2SO4

 

[GDC]

Samma problem här...
Efter zink och hydroxidation gula saker på toppen och efter tillsats av DCM:
Ren lösning på toppen (PH7 på en skala av 14) och mjölkiga saker på botten (PH 11) ...
Men på dina bilder är det annorlunda...

Vilken rutt använder du? Propen till oxim med SnCl2/HCl och sedan?

olika rutter med utgångspunkt från nitropropener , Hive Methods Discourse

Bästa hälsningar

 

[GDC]

Jag är inte säker på tidpunkten... GAA -> Zink -> NaOH?? Max. Temperatur?

Steg	Utrustning	Kemikalier
1. FÖRBERED;	Bägare 100ml	15g P2NP; 50ml Aceton
2. FÖRBERED;	Bägare 500ml	NaOH, H2O 1:1 lösning (200g;200ml)
3. FÖRBERED;	Bägare 150 ml	NaOH, H2O 1:2 Lösning (50g;100ml)
4. FÖRBERED;	Flaska 250ml, temperatursensor, återflödeskondensor	50ml Aceton; 42g SnCl2; P2NP-lösning;
5. TILLFÖR;		50ml Aceton; 42g SnCl2;
6. ADD;		P2NP-lösning;
7. ARBETA; 20 min.	Omrörare
8. FÖRBERED;	Bägare 150ml;	HCl-lösning (150 ml H2O; 4 ml HCl
9. TILLFÖRA; Till flaskan		HCl-lösning
10. FÖRBERED;	Bägare 1000ml
11. TILLFÖR;		Överför blandningen till bägaren
12. TILLÄGG;		400 ml NaOH beredd 1:1 lösning; !PH11!
13. FÖRBERED;	500 ml bägare, Buchner, Erlenmeyer, spruta	Etylacetat,MgSO4
14. EXTRAHERA;	Omrörare, spruta	3x50 ml etylacetat
15. TORKAR;		MgSO4
16. FILTRERA;	Erlenmeyer, Buchner
17. FÖRBERED;	500 ml flaska, omrörare	60 ml GAA, 10 g zink
18. TILLSÄTT;		60ml GAA
19. ADD;		Blandning av oxime
20. ADD;		10 g zink
21. ARBETA; 15 Min.	Omrörare
22. FÖRBERED	Buchner, Erlenmeyer
22. TILLFÖR;		150ml NaOH Beredd 1:2 lösning; !PH11!
23. FILTRERA;	Erlenmeyer, Buchner
24. FÖRBERED;	500 ml bägare, Buchner, Erlenmeyer	50 ml DCM
25. TILLSÄTT;	Filtrerad blandning
26. ADD;		50 ml DCM
27. FÖRBERED;	100 ml bägare, spruta	MgSO4
28. SEPARERA;	Sprutan;DCM-skiktet är bottenskiktet.
29. TORKAS;		MgSO4
30. FILTRERA;	Erlenmeyer, Buchner
31. FÖRBERED;	250 ml bägare, Buchner, Erlenmeyer	50ml Aceton; önskad syra
32. TILLFÖRA;		Filtrerat organiskt skikt
33. ADD; ÖNSKAD SYRA		50 ml aceton
34. ADD;		Önskad syra
29. COOL; KYLA	Frys
35. FILTRERA;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Min.

 

[GDC]

Ska du lägga till detta som en portion eller långsamt=Hur länge? Den reagerar mycket exotermiskt

 

[TucoSalamanca.]

Jag fick 5 gram amfetamin från 15 gram p2np.

 

[GDC]

Hur lång tid behövs för zinkdelen? (H2 Generation)

 

[TucoSalamanca.]

Hur torkar man produkten efter filtrering Jag har inte en vakuumfiltreringsuppsättning

 

[GDC]

Filtrering med kaffefilter och aceton + låt torka på luft.

 

[TucoSalamanca.]

Hur många ml aceton ska jag tillsätta i mitt filter?

 

[GDC]

~5-10 ml per g

 

[GDC]

och rör om lite men med försiktighet ... en annan lösning är ett gammalt jeans och tryck på det

 

[GDC]

Hur lång tid tog det för H2-generering med zink? (Tills aminbasen var klar)

 

[TucoSalamanca.]

Det tog 20 minuter

 

[GDC]

Kylde du blandningen?
Har du tillsatt all NaOH? Långsamt eller snabbt? (för båda situationerna)
Vilken var den högsta temperaturen under tillsatsen?

 

[TucoSalamanca.]

Jag kylde inte blandningen
I steg 2, ja, reaktionen är verkligen exoterm. Jag tillsatte den långsamt.

 

[TucoSalamanca.]

Om du vill tillverka alkali ska du använda natriumkarbonat i stället för natriumhydroxid. Kanske kommer ditt problem att lösas. Jag använder natriumkarbonat.

 

[pingu]

Kan du skicka en ingredienslista?

 

[GDC]

Jag tror att han är bortrest

 

[GDC]

1-Fenyl-2-Nitropropen	15	g
Aceton	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Aceton	50	ml
HCl	4	ml vatten
vatten	150	ml
NaOH	200	g
vatten	200	ml
Etylacetat	150	ml
MgSO4	20 % av volymen av den slutliga lösningen
ÄTTIKSYRA (GAA)	60	ml
Zink	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% av volymen av den slutliga lösningen
Aceton	50	ml