Bra metod, grattis. Varför valde du inte metoden att framställa amfetamin genom 1-fenyl-2-nitropen > 1-fenyl-2-nitropropan > ZINC + saltsyra?
Volymerna skalar mer och temperaturen är mer stabil.
Utbytet av slutprodukten är mycket högre
Förbrukningen av NaBH4 under bildningen av propan vid 0-5 grader är mycket mindre, och utbytet av den slutliga propanen är högre.
Tror du att det är tillräckligt att få amfetaminbasen i isopropanol utan ytterligare fraktionerad destillation?
Tror du att slutprodukten inte innehåller borater?
Volymerna skalar mer och temperaturen är mer stabil.
Utbytet av slutprodukten är mycket högre
Förbrukningen av NaBH4 under bildningen av propan vid 0-5 grader är mycket mindre, och utbytet av den slutliga propanen är högre.
Tror du att det är tillräckligt att få amfetaminbasen i isopropanol utan ytterligare fraktionerad destillation?
Tror du att slutprodukten inte innehåller borater?
är det så här det är?
5000 ml trehalsade, flatbottnade kolvar. placeras i ett isbad och placeras på en magnetomrörare. Vi installerar en återflödeskylare kyld med rinnande vatten, en droppare med tryckkompensator och en termometer.
I kolven lägger vi 70 gr. NaBH4 upplöst i en blandning av 300 ml vatten och 700 ml IPA.
Vi droppar en lösning av 108 gr. P2NP i 200 ml. IPA genom en tillsats tratt, med en sådan hastighet att temperaturen på reaktionsblandningen inte stiger över 5 grader.
Efter tillsats av all propen i kolven bildas en vit slurry med olösliga borater i kolven, kyl blandningen till 0 grader och tillsätt långsamt 300 ml. kyld 85% ättiksyra, håll temperaturen i kolven inte högre än 3 grader. När all ättiksyra har tillsatts ska boraterna lösas upp och lösningen ska få en gulaktig beige nyans.
Vi somnar i en kolv med en portion 270 gr. zinkdamm och tillsätt 800 ml genom tratten. 38% saltsyra i en mängd av cirka 50-60 ml. på en minut. Låt sedan blandningen omröras i 2 timmar.
Utfällningen filtreras dessutom genom att tvätta den på filtret med 2-3 portioner IPA, 20-30 ml vardera. filtratet måste vara helt transparent. Om det finns några främmande inneslutningar, fasta partiklar, filtrera igen.
Tillsätt kyld 50% NaOH-vattenlösning till filtratet tills ett lager gulaktig olja kommer till ytan, som kommer att separeras, och det vattenhaltiga skiktet tvättas 3-4 gånger med 100 ml. IPS. Kombinera de separerade olje- och alkoholextrakten, tillsätt 50 gr. finmalt natriumsulfat, kyl blandningen under 0 grader och håll vid denna temperatur i 2-3 timmar. Därefter filtreras blandningen, fällningen tvättas på filtret 1-2 gånger med 50 ml. vattenfri IPS.
Tillsätt 200 ml till filtratet. vattenfri aceton, lägg blandningen på en omrörare och tillsätt 96% svavelsyra droppvis tills blandningens surhet når 5,5 - 6. Redan under tillsatsen bildas en fällning, det är nödvändigt att röra om blandningen genom hela volymen. Om det är svårt att blanda kan lite vattenfri aceton tillsättas.
Efter att ha uppnått den erforderliga surheten filtreras fällningen, tvättas på filtret med en liten mängd aceton tills den är helt vit och torkas i luft (eller batterier) till konstant vikt. Vi får 100 + -10 gr. d,l-amfetaminsulfat.
Om det behövs kan lösningsmedel destilleras från filtratet, fällningen kan lösas i 30-50 ml. vattenfri aceton och få ytterligare 5-15 g av ämnet. Dessa rester är emellertid ganska smutsiga och kommer att ta lång tid att tvätta genom filtret, och omkristallisering från ett etanol-vattensystem kan vara nödvändigt för att uppnå samma renhet som originalprodukten.
5000 ml trehalsade, flatbottnade kolvar. placeras i ett isbad och placeras på en magnetomrörare. Vi installerar en återflödeskylare kyld med rinnande vatten, en droppare med tryckkompensator och en termometer.
I kolven lägger vi 70 gr. NaBH4 upplöst i en blandning av 300 ml vatten och 700 ml IPA.
Vi droppar en lösning av 108 gr. P2NP i 200 ml. IPA genom en tillsats tratt, med en sådan hastighet att temperaturen på reaktionsblandningen inte stiger över 5 grader.
Efter tillsats av all propen i kolven bildas en vit slurry med olösliga borater i kolven, kyl blandningen till 0 grader och tillsätt långsamt 300 ml. kyld 85% ättiksyra, håll temperaturen i kolven inte högre än 3 grader. När all ättiksyra har tillsatts ska boraterna lösas upp och lösningen ska få en gulaktig beige nyans.
Vi somnar i en kolv med en portion 270 gr. zinkdamm och tillsätt 800 ml genom tratten. 38% saltsyra i en mängd av cirka 50-60 ml. på en minut. Låt sedan blandningen omröras i 2 timmar.
Utfällningen filtreras dessutom genom att tvätta den på filtret med 2-3 portioner IPA, 20-30 ml vardera. filtratet måste vara helt transparent. Om det finns några främmande inneslutningar, fasta partiklar, filtrera igen.
Tillsätt kyld 50% NaOH-vattenlösning till filtratet tills ett lager gulaktig olja kommer till ytan, som kommer att separeras, och det vattenhaltiga skiktet tvättas 3-4 gånger med 100 ml. IPS. Kombinera de separerade olje- och alkoholextrakten, tillsätt 50 gr. finmalt natriumsulfat, kyl blandningen under 0 grader och håll vid denna temperatur i 2-3 timmar. Därefter filtreras blandningen, fällningen tvättas på filtret 1-2 gånger med 50 ml. vattenfri IPS.
Tillsätt 200 ml till filtratet. vattenfri aceton, lägg blandningen på en omrörare och tillsätt 96% svavelsyra droppvis tills blandningens surhet når 5,5 - 6. Redan under tillsatsen bildas en fällning, det är nödvändigt att röra om blandningen genom hela volymen. Om det är svårt att blanda kan lite vattenfri aceton tillsättas.
Efter att ha uppnått den erforderliga surheten filtreras fällningen, tvättas på filtret med en liten mängd aceton tills den är helt vit och torkas i luft (eller batterier) till konstant vikt. Vi får 100 + -10 gr. d,l-amfetaminsulfat.
Om det behövs kan lösningsmedel destilleras från filtratet, fällningen kan lösas i 30-50 ml. vattenfri aceton och få ytterligare 5-15 g av ämnet. Dessa rester är emellertid ganska smutsiga och kommer att ta lång tid att tvätta genom filtret, och omkristallisering från ett etanol-vattensystem kan vara nödvändigt för att uppnå samma renhet som originalprodukten.
Attachments
Ja, +- den här metoden. Huvuduppgiften i bildandet av propan med ett stort utbyte.
Använd också en överliggande omrörare för att röra om zinken.
Använd också en överliggande omrörare för att röra om zinken.
