2-bromo-4'-metilpropiyofenona 4′-Metilpropiyofenon brominasyonu. Büyük ölçekli.

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Reaktifler:

• 4′-Metilpropiyofenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
• Hidrobromik asit %48 aq. 1300 g.
• Hidrojen peroksit (H2O2) %35 750 g.
• Sodyum bikarbonat (NaHCO3).
• Damıtılmış su.

Ekipman ve cam eşyalar:

• Üç boyunlu yuvarlak dipli şişe 5 L;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
• Reflü kondansatörü;
• Huni;
• Damlama hunisi 1 L;
• Üst karıştırıcı;
• Elek filtre (mutfak sınıfı uygundur);
• Su banyosu;
• Isıtma plakası;
• Şırınga veya Pastör pipeti;
• pH indikatör kağıtları;
• Beherler (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (0,1-1000 g uygundur);
• 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
• Cam çubuk ve spatula;
• Laboratuvar sınıfı termometre;
• Buchner şişesi ve huni;
• Filtre kağıdı;

Giriş

Bromlama reaksiyonu bu koşullar altında kolayca ölçeklendirilebilir. Temel kural: reaksiyon karışımının sıçramasını önlemek için hidrojen peroksit yavaşça eklenir. Üstten karıştırıcı kullanmak daha iyidir çünkü manyetik karıştırıcı tortu ile baş edemez. Hidrobromik (HBr) asit ile reaksiyona girmesini önlemek için karıştırıcının bıçakları ftoroplast (Teflon) ile kaplanmalıdır.

4'-metilpropiyofenondan 2-Bromo-4'-metilpropiyofenon sentezi

• Novator
• Ağustos 3, 2022
• 11

2-Bromo-4'-metilpropiofenon sentezi (CAS 1451-82-7) ile 4'-metilpropiofenondan ...

Sentez:

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g bir balona eklenir.
2. Hidrobromik (HBr) asit Hidrobromik (HBr) asit 1300 g %48 balona dökülür ve 5 dakika karıştırılır.
3. 1 l'lik bir damlatma hunisine 750 g %35 hidrojen peroksit eklenir.
4. Hidrojen peroksit damlatılır. Hidrojen peroksit karıştırılan reaksiyon karışımına damla damla eklenir.
5. Karışıma hidrojen peroksit eklenmesi sırasında brom açığa çıkar, çözelti içinde çözülür ve reaksiyona girer.
6. Hidrojen peroksit, reaksiyon karışımının renksiz hale gelmesi için uygun bir oranda eklenmelidir.
7. Reaksiyon karışımının sıcaklığı korunmalıdır. Reaksiyon karışımının sıcaklığı 65 °C'den düşük tutulmalıdır. Aşırı ısınma durumunda harici bir soğutma uygulanır. Eğer reaksiyon sıcaklığı daha yüksekse hidrojen peroksit ilavesi durdurulur.
Renk değiştirme reaksiyonunun ikinci kısmı daha uzun süre yürütülebilir. Reaksiyon sıcaklığına göre hidrojen peroksit eklenir.
9. Reaksiyon karışımı 12 saat bekletilir. Reaksiyon karışımı, tüm hidrojen peroksit eklenir eklenmez oda sıcaklığında sürekli karıştırılarak 12 saat bekletilir.
10. 12 saat sonra çökelti oluşur.
11. Nötr pH 6-7'ye ulaşmak için reaksiyon karışımına sodyum bikarbonat aq çözeltisi eklenir, iyice karıştırılır. 2-bromo-4'-metilpropiyofenon içeren karışım Buchner hunisinden süzülür. Ürün az miktarda distile su ile yıkanır.
12. Ham 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) daha ileri reaksiyonlar için kullanılır. Teorik verim 1530 g'a kadar Pratik verim neredeyse kantitatiftir (video verimi %94).

 

[dk77]

Hans-Dietrich tarafından sentezlenen bir diğer hidrobromik asit 780ML, burada 1300 hidrobromik asittir. 136ML ve 750ML oksitleyici sıvı arasındaki fark nedir?

 

[WillD]

1300 g (veya 1L) aq. HBr %48 - 4-metilpropiyofenon için 1,2eq

 

[dk77]

Üzgünüm, hidrojen oksit 500 grama ulaştığında renk değiştirmek yerine kırmızıya dönüyor, daha sonra eklendiğinde daha koyu bir kırmızı oluyor. Eklemeyi bitirmeniz mi gerekiyor?

 

[WillD]

Renk değişimi olana kadar karıştırmaya devam edin. Renk değişimi oluşmazsa reaksiyonu durdurun. Verilen oranlar fazla hidrobromik asit ve peroksit içeren oranlardır, ancak azaltılabilirler (1,1KG HBr48% ve 0,65KG H2O2)

 

[dk77]

İngilizce ana dilim olmadığı için iyi ifade edemeyebilirim. Demek istediğim, damlamaya başladığında rengi değişiyor ve sonra şeffaflaşıyor, ancak kritik noktadan sonra opaklaşıyor ve her şey kırmızıya dönüyor. Durma zamanı geldi mi? Çok fazla hidrojen peroksit eklemek kötü mü? Kırmızıya döndüğünde ve renk değiştiremediğinde duruyorum çünkü ne zaman duracağımı bilmiyorum, sonra sıcaklık düştüğünde kristaller oluşuyor. Bu 2-bromo-4-metilpropiyofenon mu bilmiyorum. Resimleri daha sonra ekleyeceğim. yardımlarınız için teşekkür ederim.

 

[WillD]

Her zaman değil, belki daha fazla zamana ihtiyacınız var, yukarıdaki orana göre
Sorun yok, hiçbir şey, fazlalık zarar vermez
Bu kristaller - 2-bromo-4-metilpropiofenon

 

[hlebsladky2]

Ham bir bk4 neye benziyor? Btw, metilaminasyon yapmak için tüm maddenin kristal hale gelmesini beklemeli miyim yoksa bir gece beklemeyi atlayabilir miyim?

 

[WillD]

Maddenin kristalleşmesini bekleyin. Ham ve yıkanmış kuru ile aynı görünür, sadece ıslak

 

[hlebsladky2]

Hey! Doymuş soda sulu çözeltisinden ne kadar eklemeliyim? Teşekkürler.

 

[WillD]

Reaksiyonun renk değiştirmesi durduğunda bakarız. Bundan ve ürünün kristalleşmesinden sonra kuru soda ekleyebiliriz. Kırmızı renk kaybolana ve reaksiyonun fokurdaması durana kadar küçük porsiyonlar halinde karıştırarak ekleyin.

 

[hlebsladky2]

Teşekkürler! Eklenecek damıtılmış suya gelince, reaktif hacmine eşit mi olmalı?

 

[WillD]

Önemli değil, şişenin tüm hacmine su ekleyebilirsiniz, ancak reaksiyon karışımının hacminin en az bir eşdeğeri

 

[ZhengJi]

2-bromo-4'-metilpropiofenonun yeniden kristalleştirilmesi için en iyi çözücü hangisidir? Bu yöntemi denedim ama 2b4mpp'm biraz kirli - renksiz kristal yerine beyaz.

 

[dk77]

Bir fotoğraf gönderin, doğru ürün olup olmadığına bakayım

 

[dk77]

Hiç şeffaf ve renksiz bir ürün satın aldınız veya ürettiniz mi?

 

[WillD]

Beyaz renk bunun için iyidir, şeffaf olmamalıdır (bazı koşullar altında büyük kristaller büyümesine rağmen)

 

[ADATA]

7. Reaksiyon karışımı sıcaklığı 75 °C'den yüksek ancak kaynama sıcaklığından düşük tutulmalıdır

75C'den daha düşük olması gerekiyor gibi görünüyor.
Yani 75C'den daha yüksek olması doğru mu?

 

[ADATA]

Birisi bana 75 C derecenin üzerinde ve kaynama noktasının altında olduğunu söylemenin doğru olup olmadığını cevaplayabilir mi?
Önceki veri 65 derece C idi

 

[ADATA]

Etil asetat içinde haloketonlardan mefedron (4-MMC) sentezi. 1-10 kg ölçeğinde.

Burada bahsedilen sıcaklık 65 dereceyi geçmemelidir
Kafam karıştı.