Giriş
Burada alüminyum amalgam, cıva nitrat veya cıva klorürden üretim kılavuzları hakkında ayrıntılı bilgi bulabilirsiniz. Video talimatları içeren bir cıva nitrat sentezi kılavuzu vardır. Cıva klorür sentezi, cıva nitrattan üretildiği için açıklanmamıştır. Alüminyum amalgam, sadece alüminyum amalgamın esas olarak yasadışı uyuşturucu üretiminin sentetik yollarında kullanılması nedeniyle burada açıklanmayan bir dizi metal amalgamdan biridir.
Amalgam Nedir
Amalgam, cıvanın başka bir metal ile alaşımıdır. Cıva oranına bağlı olarak sıvı, yumuşak bir macun veya katı olabilir. Bu alaşımlar, iletim elektronlarının elektrostatik çekim kuvvetinin tüm pozitif yüklü metal iyonlarını bir kristal kafes yapısı içinde birbirine bağlamak için çalışmasıyla metalik bağlanma yoluyla oluşur. Neredeyse tüm metaller cıva ile amalgam oluşturabilir; demir, platin, tungsten ve tantal bunun önemli istisnalarıdır. Gümüş-civa amalgamları dişçilikte önemlidir ve altın-civa amalgamı altının cevherden çıkarılmasında kullanılır. Dişçilikte gümüş, bakır, indiyum, kalay ve çinko gibi metallerle cıva alaşımları kullanılmıştır.
Alüminyum, cıva ile reaksiyona girerek bir amalgam oluşturabilir. Alüminyum amalgam, alüminyum peletlerin veya telin cıva içinde öğütülmesiyle ya da alüminyum tel veya folyonun bir cıva klorür/merkürik sülfat çözeltisiyle reaksiyona girmesiyle hazırlanabilir. Bu amalgam, nitro bileşiklerinin aminlere indirgenmesi gibi bileşikleri indirgemek için bir reaktif olarak kullanılır. Alüminyum nihai elektron vericisidir ve cıva elektron transferine aracılık eder. Reaksiyonun kendisi ve bundan kaynaklanan atık cıva içerir, bu nedenle özel güvenlik önlemleri ve bertaraf yöntemleri gereklidir. Çevre dostu bir alternatif olarak, aynı sentetik sonucu elde etmek için genellikle hidrürler veya diğer indirgeyici maddeler kullanılabilir. Diğer bir çevre dostu alternatif ise alüminyum ve galyum alaşımıdır; bu da benzer şekilde alüminyumun oksit tabakası oluşturmasını engelleyerek onu daha reaktif hale getirir.
Havadaki alüminyum normalde kendi oksitinden oluşan molekül inceliğinde bir tabaka tarafından korunur. Bu alüminyum oksit tabakası, alttaki alüminyumun kendisi için koruyucu bir bariyer görevi görür ve metal ile kimyasal reaksiyonları önler. Onunla temas eden cıva hiçbir zarar vermez. Bununla birlikte, herhangi bir elemental alüminyum açığa çıkarsa (yeni bir çizikle bile), cıva amalgamı oluşturmak için onunla birleşebilir. Bu süreç, hemen maruz kalınan metal yüzeyinin çok ötesinde devam edebilir ve sonunda bitmeden önce potansiyel olarak yığın alüminyumun büyük bir kısmıyla reaksiyona girebilir.
Çözeltide su bulunmasının gerekli olduğu bildirilmektedir; elektron bakımından zengin amalgam alüminyumu oksitleyecek ve sudan H+ indirgeyerek alüminyum hidroksit (Al(OH)3) ve hidrojen gazı (H2) oluşturacaktır. Alüminyumdan gelen elektronlar merkürik Hg2+ iyonunu metalik cıvaya indirger. Metalik cıva daha sonra açıktaki alüminyum metali ile bir amalgam oluşturabilir. Amalgamlı alüminyum daha sonra su tarafından oksitlenerek alüminyumu alüminyum hidroksite dönüştürür ve serbest metalik cıvayı serbest bırakır. Üretilen cıva daha sonra alüminyum metal kaynağı tükenene kadar bu son iki adımdan geçer.
Çözeltide su bulunmasının gerekli olduğu bildirilmektedir; elektron bakımından zengin amalgam alüminyumu oksitleyecek ve sudan H+ indirgeyerek alüminyum hidroksit (Al(OH)3) ve hidrojen gazı (H2) oluşturacaktır. Alüminyumdan gelen elektronlar merkürik Hg2+ iyonunu metalik cıvaya indirger. Metalik cıva daha sonra açıktaki alüminyum metali ile bir amalgam oluşturabilir. Amalgamlı alüminyum daha sonra su tarafından oksitlenerek alüminyumu alüminyum hidroksite dönüştürür ve serbest metalik cıvayı serbest bırakır. Üretilen cıva daha sonra alüminyum metal kaynağı tükenene kadar bu son iki adımdan geçer.
Hazırlama yöntemleri
MeOH çözeltisi içinde HgCl2'den Al/Hg amalgamıİki litrelik düz tabanlı üç boyunlu bir balon jojeyi hazırlayın ve boyunlardan birini tıkayın. Orta deliğe bir reflü kondansatörü yerleştirin. Cihaz karıştırıcı/sıcak plaka üzerine yerleştirildi. Toplam 27,5 g olacak şekilde Reynolds Heavy Duty alüminyum folyoyu yaklaşık 1" kareler halinde kesin.
1" kareler halinde 5g folyo ve Braun kahve değirmeninde 8-10 saniye öğütüldükten sonra 5g folyo ve folyo
2000 mL düz tabanlı şişede folyo toplarının ve 27,5g folyonun yakın çekimi
Küçük bir Braun kahve değirmenine 5 g'lık gruplar halinde koyun ve folyoyu 8-10 saniye boyunca öğütün. Folyo gerçekten "öğütülmez", ancak küçük topaklar halinde toplanır. Bu inanılmaz derecede işe yarıyor. Folyonuzu bir kahve öğütücüsüne koymak kulağa garip gelebilir, ancak bu, Al/Hg için alüminyumun hazırlanmasında şüphesiz bir atılımdır. Daha sonra, 400 mg HgCl2 750 mL laboratuvar sınıfı MeOH içinde çözüldü. MeOH hazır olduğunda (tüm HgCl2 çözündüğünde), o da şişeye boşaltıldı ve kondansatör yerine yerleştirildi. Yaklaşık her dakika 5-10 saniye karıştırıldı. 10 dakikadan kısa bir süre içinde hafif bir kabarcıklanma görüldü, çözelti griydi ve alüminyum belirgin bir şekilde daha az parlaktı. Bazı parçalar yüzmeye başlamıştı. Amalgam hazır olduğunda gaz oluşumu durur.
Amalgamlama tamamlandı
Hg(NO3)2'den kuru Al/Hg amalgamı
14 gr alüminyum folyoyu alıyoruz ve elimizle 2x2, 3x3 cm boyutlarında parçalara ayırıyoruz. Yüzey alanını artırmak için kesmediğinizden, yırttığınızdan emin olun. 3 boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişenin içine yerleştirin ve folyoyu tamamen su ile doldurun.
Şimdi cıva tuzunu hazırlıyoruz. Eczaneden bir cıvalı termometre alıyoruz, kağıda sarıyoruz, alt ucundan kırıyoruz. Tüm cıvayı (~1-2 g) bir bardağa dökün, ardından 4 mL nitrik asit (%70) ekleyin. Cıva buharlarının sağlığa zararlı olduğunu unutmayın! Reaksiyonu başlatmak için camın ara sıra karıştırılarak yaklaşık 50 dereceye kadar ısıtılması gerekir. Tüm cıva yaklaşık 30 dakika boyunca çözündü ve camdan turuncu bir gaz olan nitrojen oksit (IV) açığa çıktı. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir.
Çözeltiden 2 mL pipetleyin ve folyo ile yuvarlak tabanlı bir şişeye koyun. Yaklaşık 5 dakika sonra folyo parlaklığını kaybederek matlaşır ve şişenin dibinde küçük bir gri çamur tabakası (alüminyum hidroksit) toplanır. 10-15 dakika sonra reaksiyon durur, bu gaz oluşumunun durmasıyla görülebilir.
Sıvıyı boşaltıyoruz ve folyoyu 3 kez suyla duruluyoruz.
Asetik öz genellikle hidrojen üretmek için kullanılır, ancak ben hidrojen üretmek için reaksiyonu su ile "başlatıyorum". Daha az asidik ortam, daha sonra daha az alkali eklenmesi gerektiği anlamına gelir. Birçok kişi şu soruyu sorar: "Bu su nasıl uzaklaştırılır?" Suyu herhangi bir yerden uzaklaştırmaya gerek yoktur, alüminyum ile reaksiyona girer ve hidrojen elde edilir: 2Al + 6H2O ---> 2Al(OH)3 + 3H2
Nasıl kullanılır
Al amalgam (Al/Hg), nitro-bileşiklerin aminlere indirgenme organik reaksiyonlarında yaygın olarak kullanılmaktadır. İndirgeme reaksiyonu, Al/Hg ile organik doymamış bileşik arasında gerçekleşen tek potalı ekzotermik bir reaksiyondur. Alüminyum, su ve cıva, reaksiyon karışımında hidrojen gazı (H2) açığa çıkarır ve organik bileşikleri doyurur. Al/Hg indirgenmesini, Al/Hg ile P2NP'den amfetamin sentezi (video), sassafras yağından tam MDMA sentezi, d-amfetamin sentezi ve ekstraksiyonu (Nabenhower, 1942) vebenzeri gibi en popüler reaksiyonlarda karşılayabilirsiniz.
Last edited:
).
