Al/Hg aracılığıyla P2NP'den amfetamin sentezi (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Doğrusal olarak ölçeklenirler, bu yüzden her şeyin yarısı Reaksiyonun gerçekleşmesi için reflü olması zorunlu değildir, reaksiyonu uygun bir şişede etli bir kondansatörle düzgün bir şekilde kontrol ederseniz, özellikle 5g ile bile reflüye ulaşmayacaktır. propeninizin eklenmesiyle reaksiyon hiç başlamıyorsa, belki kontrol ederdim: amalagamın doğru yapılıp yapılmadığını, hammaddelerimin saflığını (özellikle propen) ve ffs damıtılmış kullanın.
Normalde kişi konsantre sülfürik asidi hiç kurutmaz, ancak kendisini kurutmak için kullanır.
Titrasyon için 1 ml H2SO4 %96 ve 5 ml kuru IPA karıştırırsam, çözeltide yaklaşık 0,04 ml su olur. Böyle bir konstilasyonda kurutucu kullanmak için bir neden olmadığını düşünüyorum.
Kesinlikle bir zararı olmaz ama işe yarayıp yaramayacağı tartışılır.
Titrasyon için 1 ml H2SO4 %96 ve 5 ml kuru IPA karıştırırsam, çözeltide yaklaşık 0,04 ml su olur. Böyle bir konstilasyonda kurutucu kullanmak için bir neden olmadığını düşünüyorum.
Kesinlikle bir zararı olmaz ama işe yarayıp yaramayacağı tartışılır.
PMK all/hg indirgeme ile ilgili sorunlar yaşıyorum, 240g keton rxn'den sonra büyük miktarda reaksiyona girmemiş alüminyum kaldı. Kap geri akış ile kendi kendine yaklaşık 65c'ye kadar ısındı ve 90 dakika boyunca 40c'ye düştü. Daha sonra 3-4 saat boyunca 50-60c'ye getirmek için ısı uygulandı.
Pasta tavaları kullanıldı ve 1 cm'lik küçük şeritler halinde kesildi ve %10 fazlası osmiyum yazmaya eklendi. Bazlama işleminden sonra ai düşürüldü. Daha sonra mallar toluen ile ekstrakte edildi ve naoh çözeltisi ile yıkandı. En az 100 g verim almayı umuyorum. Eğer olmazsa, o zaman boku yedim ve başka bir rxn için biraz daha para biriktirmek zorunda kalacağım ve sadece folyo kullanacağım, böylece yenilecek.
Belki %50 ai kaldığını hatırlıyorum. Bu %100 alüminyum tek kullanımlık fırın tepsileriydi. Amalgamasyonun başlaması için yaklaşık 45-60 dakika bekledim ve sadece birkaç parça yüzüyordu, bunun daha kalın ai olduğu için olduğunu varsaydım ... ama köpürme devam ediyordu, çözelti gümüşi bir görünüme sahipti ... Hazır görünüyordu. Ve rxn kendi kendine 65c'ye kadar ısındı, bu yüzden hazır olduğundan eminim... belki de sadece gaz verip verimi görmeliyim... İçimde kötü olacağına dair bir his var lol. D
osmiyum zaten fazladan alüminyum ekliyor mu? Belki de fazlalık üzerine fazlalık ekledim lol. Her neyse, kalın folyonun 200-300 g azaltma için uygun olacağını düşünüyorum. Keşke bunu fark etseydim ve bu büyük rxn'lerde folyo kullansaydım... ama böyle öğreniyorum. Eğer reaksiyon Al tavalarla 65c'ye çıkarsa, o zaman folyo ile çok ekzotermik olabilir, değil mi? Yani Al kalınlığım yerinde olabilir ve belki de tüm parçalar yüzene kadar daha uzun süre amalgamasyona izin vermeliyim? Bana öyle geliyordu ve ekzotermik reaksiyon başladı.
Eğer ölçek büyütmeye çalışırken biraz malzeme ve zaman harcıyorsam ve her seferinde daha kalın Al ile oynuyorsam, belki daha kalın bir folyoya sadık kalmam gerektiğini düşündüğümde, bu şekilde hepsi tüketilir ve sıcaklıklar 75c'ye kadar çıkabilir, ancak 70'in altında tutmak için soğutabilirim sorun değil. Osmiyum rotasına hazırlanmadan önce NMF rotasını bilseydim, o zaman NMF kullanıyor olurdum ve sanırım daha az sorun yaşardım.
Turta tavası çalışmasında elde ettiğim verimi rapor edeceğim.
Pasta tavaları kullanıldı ve 1 cm'lik küçük şeritler halinde kesildi ve %10 fazlası osmiyum yazmaya eklendi. Bazlama işleminden sonra ai düşürüldü. Daha sonra mallar toluen ile ekstrakte edildi ve naoh çözeltisi ile yıkandı. En az 100 g verim almayı umuyorum. Eğer olmazsa, o zaman boku yedim ve başka bir rxn için biraz daha para biriktirmek zorunda kalacağım ve sadece folyo kullanacağım, böylece yenilecek.
Belki %50 ai kaldığını hatırlıyorum. Bu %100 alüminyum tek kullanımlık fırın tepsileriydi. Amalgamasyonun başlaması için yaklaşık 45-60 dakika bekledim ve sadece birkaç parça yüzüyordu, bunun daha kalın ai olduğu için olduğunu varsaydım ... ama köpürme devam ediyordu, çözelti gümüşi bir görünüme sahipti ... Hazır görünüyordu. Ve rxn kendi kendine 65c'ye kadar ısındı, bu yüzden hazır olduğundan eminim... belki de sadece gaz verip verimi görmeliyim... İçimde kötü olacağına dair bir his var lol. D
osmiyum zaten fazladan alüminyum ekliyor mu? Belki de fazlalık üzerine fazlalık ekledim lol. Her neyse, kalın folyonun 200-300 g azaltma için uygun olacağını düşünüyorum. Keşke bunu fark etseydim ve bu büyük rxn'lerde folyo kullansaydım... ama böyle öğreniyorum. Eğer reaksiyon Al tavalarla 65c'ye çıkarsa, o zaman folyo ile çok ekzotermik olabilir, değil mi? Yani Al kalınlığım yerinde olabilir ve belki de tüm parçalar yüzene kadar daha uzun süre amalgamasyona izin vermeliyim? Bana öyle geliyordu ve ekzotermik reaksiyon başladı.
Eğer ölçek büyütmeye çalışırken biraz malzeme ve zaman harcıyorsam ve her seferinde daha kalın Al ile oynuyorsam, belki daha kalın bir folyoya sadık kalmam gerektiğini düşündüğümde, bu şekilde hepsi tüketilir ve sıcaklıklar 75c'ye kadar çıkabilir, ancak 70'in altında tutmak için soğutabilirim sorun değil. Osmiyum rotasına hazırlanmadan önce NMF rotasını bilseydim, o zaman NMF kullanıyor olurdum ve sanırım daha az sorun yaşardım.
Turta tavası çalışmasında elde ettiğim verimi rapor edeceğim.
Last edited:
IMO ölçeğinize bağlı olarak herhangi bir Al kalınlığında folyo iyidir. Küçük ölçekli ve hatta daha büyük reaksiyonlar için mağazadan satın alınan ağır hizmet tipi folyo, ancak Tüm granüller veya Al ince CNC talaşları güzel görünüyor.
Amfetamine aşina değilim ama bu muhtemelen kurutma ajanınız olabilir. Eğer bu sizin mayanızsa bana iyi görünüyor.
Amfetamine aşina değilim ama bu muhtemelen kurutma ajanınız olabilir. Eğer bu sizin mayanızsa bana iyi görünüyor.
Bu sentezde herhangi bir kondansatör kullandım mı veya belirli kondansatörler var mı? Teşekkür ederim
Sanırım izopropanol uygun mu?
Balonu durulayacağız ve sonucu alkalinizasyondan önce geri kalanıyla birlikte kullanmak için ince eleğe mi koyacağız?
izopropanolü buharlaştırmaya falan gerek yok mu?
(durulama için kullanabileceğimiz maksimum izopropanol miktarı hakkında bir fikriniz var mı?)
Balonu durulayacağız ve sonucu alkalinizasyondan önce geri kalanıyla birlikte kullanmak için ince eleğe mi koyacağız?
izopropanolü buharlaştırmaya falan gerek yok mu?
(durulama için kullanabileceğimiz maksimum izopropanol miktarı hakkında bir fikriniz var mı?)Sodyum Sülfat olabilir... Reaksiyonunuz tam olarak gerçekleşmemiş olabilir. Başlangıçta ben de aynı sorunu yaşadım, Na2SO4 ve diğerleri de vardı. Çözüm amalgamı durulamamaktı (sadece suyu boşaltmak) ve ayrıca hazır olma kuralım, tüm Al yüzeye çıktığında ve ayrıca bir cızırtı sesi duyabilirsiniz. Ayrıca küçük kabarcıklar da oluşuyor. Bu, amalgamın hazır olduğunu düşündüğüm zamandır ve bu reaksiyon eksikliği sorununu çözdü. Verimim genellikle sadece %50 civarında değişiyor, ancak o zamandan beri hiç reaktif olmayan bir amalgamım olmadı.
Affedersiniz. Ancak bu sentezde sodyum sülfat kullanmadık. Bunun konuyla ilişkisi nedir? İzin verirseniz, lütfen bana biraz daha açıklayın. Fikri anlayamadım. Teşekkür ederim.
Merhaba, ben hiçbir şekilde uzman değilim, bu nedenle başkaları bunu onaylayabilir veya düzeltebilir, ancak karışıma sülfürik asit (H2SO4) eklediğinizde, amfetamin bazı yoksa (yani indirgeme gerçekleşmediyse), SO4 Sodyum (Na) ile bir tuz oluşturabilir. Sodyum, daha önce eklenen NaOH nedeniyle çözeltide mevcuttur.