GHB (Gama-Hidroksibütirat) Sentezi SSS

[TheWaterman]

Merhaba, Sand Mayer süreci hakkında bir sorum var. Ekstraksiyon kısmındaki 4. Adımdan sonra durursam sadece GBL'yi bırakarak işlemle işim bitecek mi, çünkü sonraki her şey GHB'ye dönüşüyor gibi görünüyor?

 

[G.Patton]

Merhaba, Eğer sizi doğru anladıysam, Sandmeyer Reaksiyonu ile GBL elde etmek istiyorsunuz. Evet, 4. adımda elde edebilirsiniz.

 

[Jeffrey B.]

GABA'yı, dolgu maddesi olarak sadece mikroselüloz içeren jelatin kapsüller şeklinde ve saflığı şüpheli 50 gr'lık torbalar halinde tanesi ~10$'a buldum, yani haplar hem daha ucuz hem de daha saf. Ayrıca NaNO2'yi bir çeşit bahçe ürünü olarak bir kimyasal tedarikçisinden kilosu 8 dolara satın alabiliyorum. Burada (Polonya) kimsenin GHB yapmamasına şaşırdım, çok kolay ama piyasada hiç görmedim. Etkileri ve/veya sorularım olduğunda güncelleyeceğim

Aslında, DCM ile hem damıtma hem de ekstraksiyon yapmam gerekiyorsa, GBL damıttığımdan nasıl emin olabilirim? RM su dolu değil mi? GBL'nin BP'si 204,6 °C, bu yüzden RM'yi buhar sıcaklığı 204,6 °C'ye ulaşana kadar kaynatıp oradan mı toplayacağım?

Şimdiden teşekkürler

 

[G.Patton]

DCM bp 39,6*C'dir
GBL bp 204*C'dir
İlk önce suyu damıtmanız gerektiği açıkça yazıyor. Birkaç kez okuyun. Konuda yazılanların aynısını yazıyorum.

 

[JustAnother0rganic]

Merhaba,
Sadece tarifi uyguladım, hiçbir şey yanmadı ya da çok küçük şişe, p
Sıvı kristal berraklığında (gbl eklerken 10 dakika hariç) ama ph yüksek kalıyor. sanırım çok fazla gbl ekledim ama hala yeşil kağıt....>8
Ph'ı düşürmek için ne yapabilirim lütfen?
gerçek bir sıvı devresi reflüsü kullanmadım, ancak 30 cm'lik uzun bir chemineee bir vigreux ile sona erdi. çok fazla H2O gittiğini mi düşünüyorsunuz? füme gibi görünmüyordu... yavaş kaynatın.

 

[JustAnother0rganic]

damıtılmış H2O idi,
ve bs///'yi tahmin etmek için su banyosu kullanıyordum

 

[G.Patton]

Merhaba, metinde cevap var:

Böyle bir soruya cevap vermek zor. Çok küçük girdi verisi.

 

[JustAnother0rganic]

Tekrar merhaba, ben hala hayattayım!
Adamı takip ettim ve ne kadar acemi olsam da elimden geldiğince ona sadık kalmaya çalıştım, ancak kendi kılavuz kopyamı şu şekilde ekledim / ekledim:
"Çözelti kistal berraklığa ulaştığında", bu çözeltiyi 30 dakika boyunca hafifçe kaynatın, "sonra ph'ı test edin ".
Çünkü su berrak görünse bile, başlangıçta ph > 8'dir, daha fazla gbl ekleseniz bile.
30 dakika sonra su hala berrak görünüyor, ancak ph gelişiyor ve düşüyor. Reaksiyonun tamamlanması için zamana ihtiyaç vardır. Ph başlangıçta sabit değildir.
Bilenler için mantıklı olabilir, ancak ilk partim bana çok fazla gbl ile dengesiz bir eşit molar çözelti verdi. ve çözeltinin berrak yüzeyinde büyük yağlı gbl damlaları.
Eksik çözünmüş NaHCO3 + damıtılmış H2O ekledikten sonra yeniden yaptım, 30 dakika reaksiyona girmesine izin verdim, ph'ı test ettim ve su gibi bir çözelti elde etmek için oda sıcaklığında soğumaya bıraktım.

 

[two777]

Can someone please tell me the easiest and most yielding method for GBL synthesis? Preferably using BDO

 

[two777]

Dehydrogenation of 1,4-Butanediol (BDO) to gamma-Butyrolactone (GBL).

Hello community! Can someone please be so kind and DM me more precise step-by-step information about this synthesis method? I can pay relative price for the information.

After I made a ready mixture from 1,4-butanediol, 4 g of copper chromite catalyst and 0.15 g of sodium hydroxide in a pot and heated it to 200°C and let it cool to room temperature, how exactly I filter the mixture from catalyst? And can i perform the distillation without pressure, just boiling in a pot? Can metal pots be used or ONLY glassware ? This is a serious project and big amounts (300l+) monthly need to be acquired.

 

[G.Patton]

Hello, have you tried simple filtration via paper filter?
It would be quite hard to distill taking into account that GBL boiling point is about 200°C. Nevertheless, you can try.
NaOH reacts with metal.