Yüksek verimli trans-2,5-Dimetoksi-beta-nitrostiren sentezi (ayrıntılı açıklama)

[FENTAMAS]

2C tipi feniletilaminlerle ilgilenen ve bu adımla ilgili bazı sorunları olan(@Rabidreject) veya bu öncülün verimini ve saflığını artırmak isteyenler için sübstitüe nitrostiren hazırlamanın ayrıntılı açıklamasını yazdım.

---

trans-2,5-Dimetoksi-beta-nitrostiren (2,5-Dimetoksinitrostiren, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Ön kalite kontrolü.

Öncüllerin, özellikle aldehit ve NM'nin saflığı yeterince yüksekse, bu reaksiyonda %95'e varan en iyi verimler elde edilebilir.

1. 2,5-Dimetoksibenzaldehit (2,5-DMBA) m.p. değeri 50°C veya buna yakın olmalıdır. Kendiniz veya başka bir aşçı tarafından yapılmışsa ve m.p. değeri bundan uzaksa veya yüksek verim elde edemiyorsanız, yüksek vakumlu damıtma veya bisülfit ekleme yoluyla daha iyi saflaştırın veya en azından bir kez yeniden kristalleştirin.
2. Nitrometan (NM, MeNO2) b.p. 760 mmHg'de 101°C olmalıdır. Orijinal şişeden değilse, yeniden doldurun ve mümkün olduğunca dar aralıkta, tercihen 1°C içinde, örneğin 101+-0,5°C'de orta fraksiyonu toplayın, bölgenizdeki atm. basıncına bağlı olarak literatür verilerinden +-2C sapabilir.
3. Etilendiamin (EDA) açık havada duman çıkarmalıdır, eğer duman görülmüyorsa, su ile yüksek oranda kirlenmiştir veya düşündüğünüz gibi değildir. NaOH/KOH ile kurutabilir, dekante edebilir ve ardından sodyum metal veya moleküler eleklerle ekstra kurutabilir ve ardından damıtabilir veya soğuk kuru dietil eter içinde diasetat tuzu (EDDA) hazırlamayı deneyebilirsiniz. Çok higroskopik bir tuzdur. Saf EDA 760 mm'de 117°C b.p.'ye sahiptir.
4. Buzul asetik asit (GAA) de mümkün olduğunca kuru olmalıdır, 2-5°C'de buzdolabına koyun ve kristalleşmesini bekleyin, eğer 1-2 gün içinde oluşmazsa = çok fazla su. Bu durumda dondurucuya koyun. Sadece kısmen katı hale gelirse - sıvıyı boşaltın ve kristal kütleyi saklayın, nispeten kuru GAA elde edersiniz. Sadece asetik asit içeriği zaten en az %80+ ise işe yarar.
5. Alkollü çözücüler (metanol, izopropanol) çoğu durumda doğrudan ticari tedarikçilerden bu reaksiyon için yeterince kurudur, ancak herhangi bir şüpheniz varsa, başka bir kaynaktan satın alın veya Vigreux kolonu ile damıtın (sadece metanol için).

İhtiyacınız olan.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 eq.
• Nitrometan - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w)
• Etilendiamin - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 w/w; 0,16 v/w)*
• GAA (asetik asit) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 w/w; 0,31 v/w)**
• Çözücü - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) veya abs. MeOH (metanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (ürün) - [MW = 209,2 g/mol]

* Bazı raporlar, EDA yerine etanolamin ile biraz farklı oranlarda da iyi verim elde edildiğini göstermektedir.
** Bu, Etilendiamine göre ~1,1 molar eşdeğer (~%10 fazlalık) GAA'dır, çünkü yerinde diasetat tuzu elde etmek için her mol amin için 2 mol gerekir. Tam nötralizasyonu garanti etmek için biraz fazlalık gereklidir, böylece reaksiyon karışımında serbest amin kalmaz, çünkü yan ürün oluşumuna neden olur.

Notlar.

1) Oranlar, çözücü hariç, aldehide göre ağırlığa (w/w = ağırlıktan ağırlığa) göre verilmiştir, bu nedenle örneğin 10 g 2,5-DMBA ile başlarsanız, 4,4-11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA ve 70 ml IPA veya 30 ml MeOH gerekir. NM, EDA ve GAA'yı hacimlerine göre ölçmek istiyorsanız, bu daha az hassas ancak pipet/şırınga ile daha hızlı bir tekniktir, o zaman ağırlık değerlerini 20°C'deki saf bileşikler için bağıl yoğunluklarına bölün:
- NM (1.137 g/ml) => 4.4g / 1.137 = 3.87ml; 11g / 1.137 = 9.67ml
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1.05 g/ml) => 3.2g / 1.05 = 3.05ml

2) Fark ettiğiniz gibi burada Nitrometan / aldehit oranının geniş bir aralığı verilmiştir, bu reaksiyonun güvenilirliğini göstermek için kasıtlı olarak yapılmıştır, çünkü 1.2 eşdeğeri (% 20 molar fazlalık) kadar küçük NM ile mükemmel verimler elde edilmiştir ve tüm bu aralıkta sabit kalmaktadır, bu nedenle saf kuru NM'niz varsa ve elde etmeniz zorsa, büyük fazlalık almayın, bu EDDA katalizli reaksiyon size hem para hem de zaman kazandıracaktır.

3) Mevcut öncül kalitenizle mükemmel verim elde ederseniz, sonraki çalışmalarda katalizör yükünü veriminizi etkilemeyene kadar 2 katına veya daha fazlasına kadar azaltabilirsiniz, örneğin sırasıyla 0,3/0,675 eq. veya 0,2/0,45 eq. EDA ve GAA alın.

4) Çözücü olarak metanol kullanılması durumunda, reaksiyon hızı büyük ölçüde artar, 60°C'de 5-10 dakika yeterlidir. Bu aynı zamanda, aldehitin MeOH içinde daha fazla çözünürlüğe sahip olması nedeniyle artan reaktan konsantrasyonuna da bağlanabilir. Koyu kırmızı renk elde edildiğinde, tüm aldehit çoğunlukla tüketilmiştir. Tüm aldehit reaksiyona girdikten sonra bu sıcaklıklarda daha fazla tutmak verimi düşürecektir. Gereğinden fazla çözücü kullanmayın. Ancak bu durumda su akan reflü kondansatörü şarttır.

10 g aldehit için prosedür.

250 ml'lik bir şişede 10 g 2,5-DMBA 'yı 70 ml abs. IPA (veya 100-250ml'lik balon içinde 30ml abs. MeOH ) içinde ısıtarak ve biraz karıştırarak/döndürerek çözün.
1,4 g (1,6 ml) kuru dumanlı EDA ekleyin, ardından yavaşça 3,2 g (3,1 ml) GAA (dumanlar) ekleyin, her şey homojen hale geldiğinde 4,4 g (3,9 ml) NM ekleyin ve tercihen reflü kondansatörü takın (su akışı olmadan olabilir) ve manyetik olarak karıştırın veya zaman zaman su banyosunda veya ocak gözünde hafifçe ısıtarak elle döndürün, böylece iç sıcaklık 1 saate kadar 60 ° C * civarında kalır (MeOH çözücü için 5-10 dakika). RT'ye soğutun, çoğu durumda kristalleşme gerçekleşecektir, gerçekleşmezse iç duvarları cam çubukla çizmeye çalışın ve birkaç saat veya gece boyunca buzdolabına koyun. Soğuk reaksiyon kütlesindeki kristalleri çubuk veya spatula ile veya sallayarak/karıştırarak kırın, nitrostiren ürününü (2,5-DMNS) vakumla süzün, az miktarda soğuk 1:1 v/v IPA:Su çözeltisi (veya 1:2 v/v MeOH:Su) ile yıkayın ve havada kurutun. Verim %95'e kadar çıkmaktadır (12 g, 1.2 w/w). Yeniden kristalleştirmeden sonra M.P. 118-120°C'dir.

* Kolaylık sağlamak için sadece dış banyo sıcaklığını kontrol edebilirsiniz, genellikle 5-10°C daha yüksek olmalıdır, bu nedenle 65-70°C arasında tutun.
** Çoğu durumda yeniden kristalleştirme gerekli değildir, ancak minimum miktarda sıcak IPA veya IPA-Su çözeltisinden yapılabilir.
Kristallerin büyümesi için yeterli zaman verilirse, bazen cam yününü andıran veya sadece uzun iğneler gibi turuncu ila turuncu-kırmızımsı ince kristal malzeme elde edersiniz.

UYARI: Cilt tahriş edicidir! Eldiven ve gözlük kullanın ve bu ürünün tozundan kaçının.

---

Rabidreject, size en iyi verimi diliyorum ve geri bildiriminizi bekliyorum.

 

[Rabidreject]

Oh sen KESİNLİKLE efsanevi bir karaktersin! Bunu gerçekten takdir ediyorum, buradaki bazı insanların kimya sorularına cevap vermek istemediklerini gördüm çünkü bunun sizi erteleyeceğini ve onlardan satın alacağını düşünüyorlar! Her neyse - rakamlarınız aslında benimkilerle örtüşüyor. Bir damıtma görevindeydim, nedense %40w/w nitrometan; DCM çözeltimi ayırmak için bir vigreux kullanmadım! Neredeyse yeterince saflaştıramadım bile AMA oraya doğru gidiyorum.
Ayrıca, etilendiaminin içilmesi gerektiğine sevindim! Benimki sigma'dandı, dolaylı olarak ama bp'si göz önüne alındığında buna biraz şaşırdım ama hey.
GAA daha sonra buzdolabına girecek....
oh ve çok fazla çözücü ekledim ve düşük kaynama noktalı bir çözücüydü....
Bu makaleye kesinlikle geri döneceğim....
zaman ayırdığınız için teşekkürler....orijinal yazının daha fazla yorum almamasına şaşırdım, belki de kimyada o kadar kötüyümdür! lol

Daha önce merak ediyordum, burada kaç kişi satmak için uyuşturucu üretiyor ve kaç kişi sadece kendilerine hem uyuşturucu hem de esas olarak bilgi sağlamaya çalışıyor?
Tekrar teşekkürler!

Muhtemelen ayırmam gereken 200 ml nitro;dcm karışımım kaldı ve sonra muhtemelen 250 ml oldukça saf 99c-105 falan diyebilirim? Bunun gibi bir şey - sonra 150 ml düzgün saflıkta NM... Artık gerçekten saflaştırmayı beceremediğimde cu hesap tabloma göre tekrar deneyeceğim - ki bu sizin rakamlarınızla örtüşüyor....
Teşekkürler!
Kesinlikle rapor vereceğim!

 

[Rabidreject]

Evet, elektronik tablomda 1,2-3 molar Equis olarak da var, sadece saf değildi ve yanlışlıkla iki katını ekledim!
Dürüst olmak gerekirse yanlış yaptığım çok yer var - asetik asidin katalizör olarak da kullanıldığını fark etmemiştim....

Bu projeye başlamamın nedeni, aslında daha sonra indirgemek için LAH'a sahip olmam, daha sonra 2c-h'yi imin ara maddesine dönüştürmek için asetaldehit kullanmayı ve 2c-e ile biten indirgeyici bir aminasyon yapmayı planlıyordum. Eğer mantığım hatalıysa, başka bir yol bulacağım ama sizin ne düşündüğünüzü bilmek faydalı olacaktır... Açıkçası 2c-h hcl depolamak ve bromlamak, hoşuma giden veya elime geçen her şeyi etillemek için harika bir seçenek....

Asetaldehit ile etilat yapmayı düşündüm çünkü bunu triptamin ile yapmaya çalışıyordum - sadece 1 proje daha yapıyorum lol

 

[Rabidreject]

NM'nin mükemmel bir damıtımını daha yapacağım ve sonra metanol kullanarak bahsettiğiniz 10 g'lık olanı deneyeceğim çünkü çok fazla var ve daha az lol'e ihtiyacınız var
yarın güncelleyeceğim... sıcak bir tane olacak ama bu can sıkıcı....
Gerçekten 60 derecede 1 saatlik reflü mü? Bu çılgınca etkili....

 

[Rabidreject]

Az önce metanol sürelerini okudum!? Bu çılgınlık! Mantıklı ve çok fazla kullandığım son seferden sonra daha az çözücü kullanmaya teşvik ediyorum!

 

[auc]

Bu ürünü kullanmayı seviyorum

 

[Rabidreject]

Hey @FENTAMAS, (Bana yaptığınız gibi bir yorumu birine nasıl yönlendireceğimden emin değilim)

GAA'm minimum %98,8 diyor - NM durumunu çözene kadar bir gece buzdolabında kaldı... Acaba yine de dondurucuya atıp fazla su alıp almayacağıma baksam mı?

Aslında tedarikçiye güveniyorum, tam emekli olurken onu burada buldum... bir sürü şey aldım - şimdiye kadar kullandığım her şey en üst kalitede....göreceğiz.

İnsanların bunu yapmasına bayılıyorum @auc....sadece birinin yapmaya çalıştığı bir kimyasalın fotoğrafını gösterin ve nasıl, neden veya ne olduğuna dair hiçbir bilgi vermeyin....Yani evet, onları gördüyseniz bunun bir b-stiren olduğunu anlayabilirsiniz ama hey, siz yaptınız mı? Satın mı aldın? Nasıl yaptın? Hangi katalizör? Çözücü olarak NM mi kullandın yoksa sadece bir reaktif mi?

Kelimenin tam anlamıyla soru üstüne soru! (Hepsi bir Noel Baba'nın rastgele b-nitrostiren çuvalından)... ne yaptıysanız yapmayı başardığınıza sevindim ve eğer sadece satın aldıysanız o zaman phhh...

 

[Rabidreject]

Fraksiyonlama kolonu kullandıktan sonra nitrometan saflığımdan çok daha eminim. Çok daha kontrol edilebilir. dün 50c-101c 'önemsiz' bir çözelti ve ardından muhtemelen aynı miktarda 'kirli' nitrometaj çözeltisi elde ettim, kolonla 101'in üzerine çıkmasını sağlayamadım, bu yüzden çıkardım ve bu şekilde topladım.

Bugün kirli nitrometanı koydum ve kolonu ekledim, yaklaşık 70 veya 80'e kadar hiçbir şey gelmedi, sonra yaklaşık 90'a yükseldi ve 60'a geri döndü lol
Sonra tekrar 90'a yükseldi, sonra 80'e falan düştü ve SONRA 101'in hemen altına yükseldi ve orada kaldı.....
Sonra 100'de kaldı (sıcak bir gün, bunun basıncı etkileyip etkilemediğini bilmiyorum ama fraksiyon kolonu da DCM'nin BP'sinin hemen altında kaldığı için bu beni cesaretlendirdi, bu yüzden ucuz, boktan termo için ya biraz dışarıda ya da atmosferik olarak bulunduğum basınçta olması mantıklı) ve başlangıç malzemesi bitmeden önce yavaş yavaş 101'e yükseldi...

bu yüzden çok dalgalandığında 100'ün hemen altına gelen her şey 'çöp, bir kolon kullanarak yeniden doldurma' şişesine eklendi....şüphesiz o kadar fazla nitrometan alacağım (DCM alabildiğim için alıştırmanın tüm amacı buydu, AMA elimdeki az miktarda NM'nin saf olacağından eminim) bu sefer, başlangıç sıvısı bitmeden önce sıcaklık 101c'nin üzerine hiç çıkmadı ...

Dediğim gibi, GAA şişem nasıl etiketlenirse etiketlensin doğru olacağından oldukça eminim, çünkü ondan sadece% 70 gibi başka kimyasallar aldım - bu yüzden neden her şeyin GAA'sı hakkında yalan söylediğini anlamıyorum....

Sentezi belki yarın tekrar deneyeceğim ama sıcak bir gün olacak ve o solunum cihazı çok ısınıyor! Şu anda bunu bulan başka biri var mı bilmiyorum!

oh evet ayrıca GAA yarın 2 gün boyunca buzdolabında olacak, böylece bunu kontrol edebilirim 1....şimdiye kadar kristal GAA gördüğümü söyleyemem ama o zaman buzdolabının yakınında olmayan birkaç kişiden biri....

 

[Rabidreject]

Sadece @FENTEMAS'a ya da başka birine sorabilir miyim? Alt katmanda olduğu gibi az miktarda LAH var ama tbh - başka bir katman ve biraz nem topları ile yeniden vakumlamak dışında....

sadece onu gerçekten kullanmanın pratikliklerini okuyorum ve kullanmak için THF'ye gerçekten eklemek için inert atmosfere ihtiyacım var.... bu bir zorunluluk mu? Muhtemelen bir tank nitrojenle idare edebilirim ama argon? Şüpheliyim....

Herhangi bir fikriniz var mı - sanırım birisinin NaBH4 ve katalizör olarak bakır (ii) kromat gibi bir şey kullanarak büyük ölçekli bir meskalin indirgemesi yaptığı bir gönderi gördüm.... ama bu amacını yitiriyor - hala LAH'a sahibim!

 

[Rabidreject]

Vay canına, GAA'nın gerçekten saf olduğunu tahmin etmemiştim - şişeyi ilk başta endişeyle açtım, sonra grad silindirine pipetlemeyi denediğimde, sıvı olmayan şey tüpü buharla doldurduğu için tartmak zor oldu!
İyi ki KKD giymeyi ihmal etmemişim!

 

[FENTAMAS]

Rabidreject, GAA buzdolabında tamamen kristalleşti mi?

Sizin için birkaç not daha:

1) Asla tamamen kuruluğa kadar damıtmayın, özellikle nitrometan gibi safsızlık durumunda patlayıcı şeyler biriktirebilecek şeyler. Her zaman en az %5-10 oranında bırakın, bu nedenle ürünün damıtma noktasından yaklaşık 20°C daha yüksek sıcaklıkta bir yağ banyosunda yuvarlak tabanlı şişeler (RBF) tercih edilir. Görünüşe göre NM'niz oldukça saf ve çok fazla yüksek kaynama fraksiyonu yok.

2) Sahip olduğunuz sıcaklık dalgalanmaları muhtemelen karışımı ısıtmak için uyguladığınız güçteki değişikliklerden kaynaklanmaktadır. Bu yüzden yağ banyosu kullanın.

3) Orijinal şişesindeyse LAH'ı şimdi açmayın, eğer açarsanız, bu maddeyle farklı sentezler yapmak için yaklaşık 1 ayınız var, daha sonra sadece bazı solvent kurutmaları için faydalı olacaktır.

4) En azından 2027 yılına kadar ChatGPT'den kimya soruları için yardım istemeyin. 2C-E farklı bir yaklaşımla yapılır. Etil zinciri, triptaminlerde olduğu gibi N-alkil değil, benzen halkası üzerindedir. İyi kalitede LAH'ınız varsa, önce 2,5-DMBA'nızı dimetoksitoluene indirgeyerek, sonra formile ederek ve sonra her zamanki gibi 2C-D/DOM yapabilirsiniz. PiHKAL 'ı okuyun ve daha fazla bilgi edinmek için yapıları arayın.

 

[Rabidreject]

Cevabınız için teşekkürler. 30+c'de GÜZEL bir kristal kafes elde ettim!

Sanırım daha önce sorun üç katlıydı...

1. Dört kat fazla çözücü...
2. NM'yi lanet olası bir kolon kullanarak damıtmadı...
3. Asetik asit eklemedim...

Bu yüzden aynı kaynaktan iki şişe GAA aldım - birini 2 gün buzdolabında beklettim ve kristal görmeyince aman tanrım dedim! Dondurucuya ekledim ve neredeyse hemen sonunda...

Tam anlamıyla 'buzul' asetik asit! Donmuş gibi katı! Ben de donmamış olanı aldım ve cehennem gibi tüttü!

BBGate neden resimlerimi hep 90 derece döndürüyor bilmiyorum.

Eğer titremeye dayanabilirseniz, karıştırma çubuğunun etrafında topaklar oluşmaya BAŞLADIĞI sırada çalışma alanıma girdiğim için kristalleşmeyi zaman atlamalı olarak çektim. Daha iyi görebilmeniz için arkada bir ışık kaynağı olan uygun bir d-slr ile yeniden yapacağım ama yine de... telefonumu almak için hızlı bir doğaçlamaydı.

Gözlerimin önünde x-stals oluştuğunu hiç görmemiştim!

 

[Rabidreject]

Tamam, yine de videoyu yüklememe izin vermiyor! Ha

 

[Rabidreject]

Kahretsin, başardı! Ha bu web sitesi iPhone'umda clearnet tbf'de oldukça hatalı

 

[FENTAMAS]

Harika! Ürün soğuk MeOH içinde bile bir dereceye kadar çözünebildiğinden, daha fazla toplamak ve veriminizi artırmak için yine de dondurucuya veya en azından buzdolabına koyun.

 

[Rabidreject]

Oh evet, ve LAH ile ilgili asıl plana gelince - evet, mühürlü, kapaklı ve daha sonra vakumla kapatılmış olduğunu bildiğim orijinal açılmamış şişede. İçine bir miktar kurutucu ile ikinci bir vakum katmanı da ekledim.
Sanırım bunu bugün yaptığım 2,5-DMOBNS'u ve muhtemelen elimdeki 2,5-DMOBA'nın geri kalanını azaltmak için kullanmayı, ardından büyük olasılıkla HCL tuzu olarak tuzlamayı ve SONRA etillemek için bir eylem planına karar vermeyi planlıyorum... muhtemelen sadece shulgin rotasını izleyeceğim, tabii burada etillemek için daha ulaşılabilir bir kimyasal kullanan birini görmezsem...

İkinci olarak, sanırım bu RXN aslında sadece birkaç dakika içinde tamamlandı - 20 dakika boyunca devam ettirdim ama dürüst olmak gerekirse 5-10 dakika sonra artık renk değiştirmedi.

Ayrıca, asetik asidi oldukça hızlı bir şekilde eklediğim için %95'e yakın bir verim elde edeceğimden de şüpheliyim çünkü tüm bu çılgın dumanlardan biraz fazla korkuyorum!

Yine de asetik kokusunu bile alamamak güzel ve rahatlatıcıydı...

Dürüst olmak gerekirse, EN çok memnun olduğum şey, erişebildiğim NM'nin - sadece %40 w/w çözelti olmasına rağmen (RC nitro yakıtı gibi), metanollü olması gerekip gerekmediğini veya bunu DCM ile değiştirip değiştiremeyeceğimi sorduğum için çok mutluyum.

Aksi takdirde bu mümkün olmazdı - metanol/NM karışımından elde ettiğim tek şey, birkaç gün içinde Fanta gibi sararan yanmış yağ gibi KOKULU bir karışımdı. Açıkçası hala her şeyin bir karışımı!

DCM:NM karışımı RC yakıtına kıyasla nispeten pahalı olsa da, sonunda gerçekten iyi bir şekilde ayrıldı...

Açıkçası sadece nitrometan satın almak daha kolay olurdu - nitroetan için yapabileceğim bir şey ama nitrometan için değil! Sinir bozucu ama etilendiamin/GAA bana gerçekten çok fazla NM kazandırdı!
Aksi takdirde amonyum asetat ve NM'yi de çözücü olarak kullanacaktım.
Çok teşekkürler!
İroniktir ki, AAAAGES önce HİÇBİR malzemeye sahip olmadan önce o nbome gönderisine yazdım ve ihtiyacım olduğunu bildiğim parçaları toplamaya başladım ve sonunda etilendiamin teklif edildi, bu da beni o gönderiye geri götürdü!

 

[Rabidreject]

Evet, bir süre buzdolabında kaldı - gözümün önünde kristalleşmesini izlemek harikaydı.

Evet, aslında 2c-e konusunda yanılmışım.
Üzgünüm, 3,4,5-TMOBA'dan escaline'i düşünüyordum... bunun da işe yarayacağından emin olmamakla birlikte, bunun için bir ara madde olarak meskalin yoluyla gitmekten bahsediyorum.
Yine yanılıyor olabilirim.

Bu katalizör sisteminin 3,4,5-TMOBA için de çalışıp çalışmadığını biliyor musunuz? Açıkçası stokiyometrinin ayarlanması ya da en azından molekül ağırlıklarının ve dolayısıyla değerlerin ayarlanması gerekecektir ama yine de... hiç denediniz mi?

 

[Rabidreject]

Vay canına, 10 g benzaldehitten 1,8 g gibi oldukça korkunç bir verim aldım.
GAA'yı yavaşça değil de öylece attım, bu yüzden çok şaşırmadım.
Muhtemelen bir dahaki sefere iso'da da deneyeceğim. Bilgi için teşekkürler kardeşim!

 

[FENTAMAS]

Peki prosedürünüz neydi? Daha sonra analiz edebilmeniz veya toplulukla paylaşabilmeniz için HER ZAMAN tam hacimler, sıcaklıklar, süreler vb. ile yaptığınız her adımın kısa laboratuvar notlarını almalısınız.
Basitçe "10'dan 1,8 elde ettim" demek hem sizin hem de bizim için hiçbir şey ifade etmez.

Benim gördüğüm:
1) Videoda gördüğümüz gibi 2 gramdan fazla ürün kristalize olduğu için oldukça iyi bir verim elde etmişsiniz, ayrıca metanolden 30°C'de bile bu kadar çok parçalandıysa çözeltide çok daha fazlası var demektir.
Yeterince dondurursanız ve soğukken hızlıca vakumla filtrelerseniz neredeyse tamamını elde etmeniz gerekir.
Sanırım filtreleme aşamasında bir yerde hata yaptınız ya da daha sonra ürününüzün çoğunu çok soğuk olmayan çok fazla çözücü ile yıkadınız.
Umarım süzüntüleri saklamışsınızdır. Üzerine x2-x5 hacim damıtılmış su ekleyebilir ve toplamak için dondurucuya koyabilirsiniz.

2) Herhangi bir sentezi ilk kez yaptığınızda, süper yetenekli bir kimyager olsanız bile, prosedürü TAM OLARAK tarif edildiği gibi takip etmeye çalışın. Eğer 5-10 dakika veriliyorsa, o zaman 5-10, 20 değil. vb.
Şişenizi kapattıktan sonra ocak gözünde beklettiğinizi göz önünde bulundurun, bu yüksek sıcaklıklarda ek zaman kazandırır.
Belki yanılıyorumdur ve bölgenizde biraz daha büyük şişeler vardır, ancak 30 ml'den biraz daha fazla MeOH dökmüşsünüz gibi görünüyor.
Yeterince kuru olup olmadığını kontrol etmek için metanolünüzü damıtmamışsınız.

3,4,5-TMBA ve diğer aldehitler hakkında: pratik organik kimyada, yapılar çok benzer olsa bile, genellikle her durum için evrensel reaksiyon koşulları ve katalizörler yoktur, bu nedenle diğer aldehitler için muhtemelen farklı optimum koşullar / katalitik sistem vardır. Önce 2,5-DMBA ile iyi sonuçlar almaya çalışın.

 

[Rabidreject]

Evet, endişelenmeyin, pes etmiyorum!
Evet, bir hesap tablosuna notlar aldım.

Volümetrik ölçümüm yanlış değilse, 30 ml metanol olduğu kesin.

Birkaç dakika fazla beklettim +4 dakika fazla beklettim... Bir şeyi temizlerken dikkatim dağıldı sanırım....

Ayrıca doğrudan RT'ye kadar soğuttum, sadece 30c oldu, bu yüzden birkaç saat buzdolabına ekledim.
Kristalleşmeye yardımcı olması için yavaşça RT'ye düşürmem gerektiğini sanıyordum. Sanırım yanılmışım...

Belki daha uzun süre soğukta bırakabilir ve daha soğuk çözücü ile yıkayabilirdim.

Aldehit gerçekten o kadar pahalı değil ve diğer reaktiflerin çoğuna sahibim, bu yüzden pratik pratiktir...

Dediğim gibi, her zaman notlar alırım, sadece çoğu insanın boktan hesap tablolarıma bakmak istemeyeceğini düşündüğüm için bunları genellikle yüklemem!