Yüksek verimli trans-2,5-Dimetoksi-beta-nitrostiren sentezi (ayrıntılı açıklama)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
2c-e de sonuçta zor görünmüyor:

Henry reaksiyonunu zaten öğrendiniz, şimdi NaBH4+ Cu(II)Cl indirgemesini yapın ve her şey yerli yerine oturacaktır.

Hatta geçenlerde etsy'de biraz pahalı da olsa 4-etil-2,5-dimetoksinitrostiren satılıyordu. Şimdi bulamıyorum.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy bunun gibi bir çılgın - en iyi tedarikçimi Etsy aracılığıyla buldum. Aslında bu kimyanın çoğunu yapmamı sağlayan kişiyle Etsy aracılığıyla tanıştım.
Sadece düzenli olarak aramayı unutuyorum - ben de orada ilgili nitrostirenleri gördüm ama dediğiniz gibi pahalıydı ve aldehiti fenetilamine kadar elde etme pratiğine ihtiyacım olduğunu düşündüm.
Neden bilmiyorum - içimde bu inanılmaz parlak renkli iğne kristallerinin büyümesini görmek isteyen bir şey vardı... gerçekten inanılmaz. Özellikle de kristalleşmesini sağlamakta zorlandığım bir reaksiyondan (DMT) geldikten sonra.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ve evet, CuCl2 + NaBH4 yöntemiyle başlamayı planlıyorum...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tamam, rotovap'ım yok ve sentezde fazla çözücünün vakum altında uzaklaştırılması söyleniyordu ve bu yüzden elimdeki tek seçenek normal bir vakumlu damıtmaydı.
Bu yüzden mantomu ve döner kanatlı pompamı kullanarak kurdum.
Elimde koyu sarı/kırmızı bir yağ kaldı (sanırım biraz da nitrometan kalıntısı var). Sıcaklık modifikasyonlarıyla kristalleşmesini sağlamaya çalışacağım, ancak herhangi bir kristal büyümeyi reddederse, sanırım yağı bir şeyden yeniden sentezlemem gerekecek - aynı reaksiyonun nitrostiren versiyonunda iyi bir başarı elde ettiğim için burada denediğim TMA Henry reaksiyonu bu.

Dediğim gibi, esasen meskalin/TMA için buradaki videoyu izledim ve aynı zamanda Shulgin'in renk vb. gibi şeylerden bahsettiği yazılarını okudum. Sanırım bu sentezde de bir yağ kalmış olabilir ama dürüst olmak gerekirse son birkaç hafta içinde o kadar çok farklı Henry reaksiyonu okudum ki sanırım kafam benzer şeylerle biraz aşırı yüklendi.

Gerçekten baştan sona bir sentez denemeliyim ama bunu asla başaramıyorum!
Daha önce fark ettim ki zaten indirgemem gereken iki nitrostiren var - eğer bu TMA sentezi benim için işe yararsa ve nitropropenin kristalleşmesini sağlarsam, o zaman hepsini indirgemeye geldiğimde, deneyecek çok şeyim olacak... işleri yapmanın biraz aptalca bir yolu gerçekten ama hey ho!

Ayrıca kuru, ham b-3,4,5-TMONS'u tarttım ve sanırım 8g civarındaydı.
Bunun muhtemelen çok yanlış ve tahmini göründüğünü biliyorum ve bir dereceye kadar öyle çünkü bu sabah tarttım... Birkaç gün önce ilaçlarımı tekrar bıraktım, bu yüzden kafam oldukça sisli.

Her neyse, tüm yardım ve önerileriniz için teşekkürler - sanırım şimdi azaltmalarla ilerlemeye başlayacağım.

Aslında meskalini denemek için yaklaşık 20-25 yıldır bekliyordum ve ilk olarak o sıralarda meskalin üreten bir kaktüs satın aldım. Şu anda çok sayıda farklı Trichocerius türüne sahibim - lanet olası Çin'den bir aldehit sipariş etmek varken 20 yıldan daha eski, güzel kaktüsleri doğramaktan pek hoşlanmıyorum!
Ayrıca anladığım kadarıyla meskalinle ilgili hastalıkların çoğu, insanların düzgün bir şekilde kurtulmadıkları bitki maddesinden veya sadece kaktüs etinin kendisini yemelerinden kaynaklanıyor.

Her iki durumda da, hasta hissetme konusunda büyük bir bebeğim, bu yüzden hiç yapmadım...

Şimdi sadece bir adım uzaktayım - tamam, ne kadar yeniden x'leme yapmam gerektiğine bağlı olarak iki veya üç.

Yine de bir nitropropene sahip olmak güzel olurdu; itiraf etmeliyim.

Nitropropen yapmakta sorun yaşıyor gibiyim, bu yüzden elde edebildiğim nitroetanın, satın aldığım nitrometan karışımı kadar iyi veya damıtıldıktan sonra saf olmadığını tahmin ediyorum.

İtiraf etmeliyim ki, gerçekten bir rotovap istiyorum.

Az önce vakumlu distilasyon yaparken mantomu ne kadar yükseğe koymam gerektiğine şaşırdım.
Vakum 0,9 bar'da tutuldu, sıcaklık damıtma termometresinde 40c idi ve gerçek RM'deki termometrede bunun hemen üzerindeydi.
Şişenin içindeki sıcaklık düşük olmasına rağmen mantomu ne kadar yükseğe koymam gerektiğine şaşırmıştım.

Bu yaptığım ilk vakumlu distilasyondu ve tam 70c'ye yaklaşırken kapattım çünkü sentezdeki adam rotovap banyosunu 82'ye ayarlamıştı ve ben de çok fazla ısıtmak istemediğimi düşündüm...

Alkollü içecek yapımında 'miksolojilerinde' kullanmak üzere bir şeyler ayıklamak için rotovap kullanan insanları görmek beni gerçekten rahatsız ediyor.
YouTube'da böyle insanlar görüyorum ve aletlerin gerçekten yapılmadıkları şeyler için kullanılmasını takdir etsem de, onları kıskandığımı itiraf etmekten utanmıyorum!

İnsanların belirli bir üretim miktarına sahip değilseniz buna ihtiyacınız olmadığını söylediğini biliyorum ama yine de çözücü siparişini azaltacaktır - ki bu 'gizli' bir laboratuvar için oldukça önemlidir. (Evime gerçekten laboratuvar diyemem ama sanırım kelimenin gevşek anlamıyla öyle!)

Kesinlikle DCM gibi gerçekten izin verilmeyen şeyler anlamında - bu sadece tehlikeyi azaltıyor.

Dürüst olmak gerekirse, reaksiyon karışımlarını ve re-x'leri azaltmak için bir tane kullanacağımı düşünüyorum. Bir sürü havaya maruz kalmadan bir şeylerin çökmesini sağlamak. Vakum distilasyonları, elinizdeki her şeyi bir şişeye dökmek ve bir cihazı çalıştırmakla kıyaslandığında biraz zahmetli!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vay canına. Dışarısı tamamen soğuduktan sonra bile şişenin içindeki viskozitenin nasıl değiştiği oldukça inanılmaz.
On dakika kadar önce buzdolabının üstüne bıraktım ve şişenin etrafında sorunsuzca dönüyordu, bu yüzden içinde hala nitroetan olduğunu söyledim.
Hala olduğundan eminim ama ilk düşündüğümden daha az olduğunu tahmin ediyorum çünkü artık THC gibi kalın bir yağ...

Az önce durdum ve Pihkal'da bunu araştırdım - bu şekilde sentezlediğinde, vakum altında çözücüyü çıkardıktan sonra kırmızı bir yağ elde ettiği ortaya çıktı.

Sanırım şimdiye kadar onun yazdıklarını takip ettim, bu yüzden devam edebilirim!

Bunu okuduğuma sevindim aslında, çözücüyü çıkardıktan sonra aşırı ısıttığımı düşünmüştüm ama muhtemelen bundan kurtuldum. Başlangıçta biraz darbe aldığımı kabul ediyorum ama genel olarak sanırım işimi gördü - sadece can sıkıcı. İnsanların neden kısa yolu normal vakumlu damıtmadan daha fazla kullandığını kesinlikle anlayabiliyorum....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ayrıca, DMT'nin triptaminden soğuk sıcaklıklarda indirgeyici animasyon yoluyla kristalleştirilmesi ile ilgili olarak, ham DCM karışımını elde ettiğimde; ne kadar hızlı ilerlersem ve çözücüyü çıkarırsam ve sonra yeniden karıştırırsam, o kadar iyi kristalleşme elde ettiğimi buldum.
Nedenini bilmiyorum, ayrıca bir ton heptan kullanmam gerekiyor (şimdiye kadar yaptığım diğer re-x'lere kıyasla).
Ayrıca re-x yaptığınız orijinal sarı yağın aslında kaynayan heptanla karışmamasını garip ve rahatsız edici buluyorum. Bu genel olarak çok garip bir yeniden kristalleşme!
Bir noktada gerçek kuru buzla denemeliyim - bazı insanlar gerçekten yardımcı olduğunu söylüyor, bazıları ise buna ihtiyacınız olmadığını söylüyor.

Bence ikisinden de biraz var. Ürün elde ediyorsunuz ama benim verimim berbattı!!!

Şimdiye kadar fenetilsminlerle şansım çok daha yaver gitti!
Henüz aktif bir fenetilamin maddesi yapmadığımı ve yaptığım DMT'nin sadece küçük bir miktarıyla tanrılarla tanıştığımı söyleyerek, sanırım hangisinin daha iyi olduğu bir fikir meselesi lol Sadece genel olarak ilk adımda çok daha iyi şansım olduğunu söylüyorum. Birazdan eve gittiğimde ikinci adımı deneyeceğim! Can sıkıcı bir şekilde çözücüyü vakum altında çekmeyi de içeriyor (sanırım DCM'yi buharlaştırabilirdim ama nitroetanı en son çıkardığımda iyi bir başarı elde etmiştim...)

Bu arada, yarım kilo almak zorunda kalmamak için 3,4,5-TMOBA'ya ihtiyacınız varsa size biraz satmaktan mutluluk duyarım. Gerçi can sıkıcı olan nitro almak. NitroEthane RS industries'in akrilik ekstrüzyon bağlayıcı ürünlerinden alabilirsiniz ama metanol içermeyen nitrometan bulmak çok can sıkıcı! Nitro yakıtı damıtmak da çok kötü kokuyor. En azından benim tecrübelerime göre. Birisi bana su eklemek gibi harika bir fikir verdi, tek sorun benimkinde nitro katmanındaki yağları ve boyaları da çekti! Yine de... iyi bir fikir diye düşündüm!

Baştan savma olduysa özür dilerim!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh ve evet, Çin'den gelen aspirasyon cihazlarından birini kullanmayı denedim ve berbattı! Musluğuma hiç bağlayamadım!
Su pompama bağladım ve (osuruk sesi)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Bir şey daha, yeniden pompalar. Tamamen yanlış yağ eklediğim için benimkinin hala çalışmasına oldukça şaşırdım!

Birlikte gelen kılavuzu kaybetmiştim, bu vakum pompası yağını aldım ve geldiğinde turuncuydu lol

Bu yüzden depoyu doldurdum ve çalıştırdığımda arabaların tamir edildiği bir garaj gibi koktuğunu fark ettim. Daha sonra kılavuzu buldum ve yağı boşalttım ve doğru iso değeri ile değiştirdim!

Pompam Amazon'dan aldığım bir vakum odasını kurutucuya dönüştürmek içindi! Vac Dist yaptığımda çektiği vakumdan gerçekten çok etkilendim.
Kurulumu ve çalıştırması tam bir baş belası olmaya devam ediyor! Bir rotovap için para biriktiriyorum ama çok fazla gürültü olmadan vakum çekebilmek için bir su sirkülasyon pompasına ihtiyacım olduğunu fark ettim! Ayrıca soğutma suyumu da benim için çalıştıracağına inanıyorum ki bu da harika.
Ayrıca artık kısa yollu bir damıtma başlığım var, bu yüzden solventi çıkarabilmek için daha kullanışlı olabilir, bilmiyorum - kesinlikle tam bir damıtma setinden daha kolay kurulabilir.

Elde edilmesi gerçekten zor bir çözücü/reaktifi israf etmek istemiyorsam, bu artık daha fazla yapmam gereken bir şey. Gah!😩

Pihkal'ı okuyorsunuz ve keşke bir telefon alıp saf nitrometan veya nitroetan sipariş edebilseydim diye düşünüyorsunuz! Sanırım tüm bu ayrıştırıcı OTC karışımları yüzünden bir şeyler damıtmaktan bıktım!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Emin değilim ama bu raporu yıllar önce bir yerde okuduğuma inanıyorum.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Olabilir, başka biri hem 3,4,5-TMOBA yoğunlaşma reaksiyonu hem de 2,5-DMOBA reaksiyonu için katalizör olarak bir süper yapıştırıcı kullanmaktan bahsetmişti, bu kulağa ilginç geldi, çünkü şu anda 3,4,5 ile çalışıyorum ve NM kullanımımı azaltmak için yapabileceğim her şey iyi olurdu. Bekle mesajlarıma bakayım....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
OP'ye atıfta bulunuyorum.
 
Top