Yüksek verimli trans-2,5-Dimetoksi-beta-nitrostiren sentezi (ayrıntılı açıklama)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tekrar deneyeceğim... Dünyanın sonu değil...

Sadece aptalca bir şekilde GAA'yı bir kerede eklediğim ve geri akış için 4 dakika fazla zaman harcadığım için prosedürümü verdiğiniz 10 g örneğinden farklı kıldım.

Oh ve her şeyi tarttım - MeOH dışında ml ile gitmedim
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ayrıca, evimden çalıştığım için benim için RT aslında her zaman farklı olacak ...

Sorabilir miyim, amonyum asetat neden oldukça geniş bir aralık kullanarak oldukça az sayıda Henry reaksiyonu için çalışan bir katalizör olarak oldukça sık kullanılır. Benzaldehit ile daha egzotik şeyler için kullanıldığını gördüm - sanırım Shulgin bile bu sentez için kullandı ya da belki onun meskalin senteziydi. İkisinden biri... sadece birçok Henry reaksiyonu için GAA ile birlikte kullanılıyor gibi görünüyor, hepsi bu.
Her aldehitin farklı bir katalizöre ihtiyaç duyması hakkında ne dediğinizi anlıyorum...

Şimdi fark ettim ki 4 değil 9 dakika geçmişim.
Kristallerle dolu büyük bir saat camı aldığımda biraz fazla heyecanlandım sanırım, ne kadar hafif olduklarını fark etmedim...

Dediğim gibi, daha önce güzel kristaller elde etmek için biraz zor olan DMT ile çalışıyordum, bu yüzden bunu ilk kez görmek inanılmazdı!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
GAA'nın çok hızlı eklenmesinin veriminizi çok fazla bozabileceğini sanmıyorum, bunun nedeni muhtemelen filtreleme/yıkama adımında veya aldehit kalitenizdedir.
Ondan kuru bisufit eklentisi yapmayı deneyebilir ve ne kadar elde ettiğinizi hesaplayabilirsiniz.

Bir dahaki sefere daha az çözücü almaya çalışın, örneğin x5-x6 v/w abs. IPA, yani 2,5-DMBA'nızı RT'de veya hafif bir ön ısıtma ile çözmeye yetecek kadar.
Hızlı vakum filtreleme ve iyi sinterlenmiş cam filtreler ve/veya yeterince soğuk dondurucu konusunda henüz iyi becerilere sahip olmadığınızı varsayıyorum.
Ayrıca şimdilik yıkama adımını atlamanızı tavsiye ederim, veriminizi hesaplamak için sadece süzün, kurutun ve tartın, daha sonra saflığı artırmak için yeniden kristalleştirebilirsiniz.
Böylece düşük verimin nedenini daha kolay anlayabilirsiniz. Yıkama sadece olası reaksiyona girmemiş malzeme ve tuzların son izlerini gidermek içindir.

Her neyse, sonraki çalışmalarınız için netleştirmek amacıyla yıkama adımı için bazı notlar.
"Minimum miktarda soğuk 1:1 v/v IPA:Su ile yıkayın" dediğimde şunu kastetmiştim:
  1. Hacimce %50 IPA ve distile su çözeltisi hazırlamalısınız, örneğin 20ml + 20ml, yıkama işleminden en az 1 saat önce dondurucuya koyun.
  2. Sinterlenmiş cam huni ile filtreleme düzeneğinizi hazırlayın.
  3. Reaksiyon sonrası karışımınızı dondurucudan çıkarın ve spatula ile kristal topakları hızlıca kırın.
  4. Hemen pompanızı çalıştırın ve her şeyi filtreye dökün.
  5. Eşit bir şekilde dağıtmak ve mümkün olduğunca fazla süzüntü toplamak için kristal kütlenizi inert bir şeyle filtre üzerine bastırın. Kapatın.
  6. IPA:Su çözeltinizi dondurucudan alın ve filtreye dökün (her şeyi yıkamak için bir şey kaldıysa önce RBF'ye dökebilirsiniz, ancak hızlı bir şekilde). SADECE kütlenizi ıslatacak kadar dökün ve üzerini 1-3 mm daha örtün. Islatılmış masayı spatula ile frenleyin ve eşit şekilde karışması için karıştırın. Pompayı çalıştırın ve tekrar bastırın. Kapatın ve kurutmak için toplayın. Tercihen gözenek boyutları çok büyük olmayan sinterlenmiş huni alın, böylece vakum olmadan neredeyse hiç akış olmaz.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Evet, aslında ben de bu sonuca varmıştım.
RB'ye takılacağını fark ettiğimi sanmıyorum, bu yüzden hepsini ayırmak zaman aldı.
Bir dahaki sefere, öncelikle yıkamak için çözücüyü önceden soğutacağım ama esas olarak yuvarlak dipte kristalleşmesine izin vermek yerine uygun bir behere aktaracağım.

Bu şekilde, beherden vakum filtresine aktarırken bunu ÇOK daha hızlı yapabilirim.

Küçük bir kavanoz dolusu aldım - çok ince kristaller oldukları için olduğundan daha fazla görünüyorlar, kıvamları biraz fiberglas gibi!

Aslında mavi bir kelepçeyle bir arada tutulan süper ince vakum filtrelerinden birine sahibim - yerçekimi filtrasyonu için çalışmıyor, bu yüzden bir dahaki sefere onu da kullanacağım.

Yardımlarınız için çok teşekkürler. Yakında tekrar deneyeceğim ve bu sefer kristalleri tartana kadar süzüntüyü saklayacağım!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ayrıca; bunu indirgeyici animasyon yoluyla n,n-DMT sentezinin bitiş çizgisinde bana yardımcı olan adama söyledim - kimya hakkında öğrendiğim her şeyin oldukça kötü benzodiazepin yoksunluğu sırasında olduğunu unutmayın.
Bu yüzden bazen aptalca hatalar yapabiliyor, yeterince hızlı olamıyor ya da genel olarak deneyimsiz olabiliyorum.
Yine de aptal değilim - her seferinde ne yaptığımın mekaniğini öğreniyorum ama kötü bir yoksunluk içindeyken zihniniz sadece sis....so evet.
Yardımınız için minnettarım... Ama aptalca hatalar yaptığımda özür dilerim - 9 dakika fazla bekletmek gibi!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
En azından bağımlılık yapıcı herhangi bir şey sentezlemek için HİÇBİR ARZUM YOK!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ayrıca, reeks'ing ile ilgili olarak - bunun hakkında endişeleneceğimi ve gerçekten azaltmayı planladığımda bunu bir beherde yapacağımı düşündüm ...

Ayrıca, şimdi düşünüyorum da - cam çubuğumu alıp kırmak için zaman ayırmak zorunda kalmadan önce RB'de çok daha fazla kristal varmış gibi görünüyordu - sonra muhtemelen yıkamak için çok sıcak bir çözücü kullandım - daha da eridi... duh. Gerçekten aptalca. Bu noktada yüzlerce kez donma çökeltisi yapmamış değilim.

Sanırım aldehiti yeniden sentezleyebilirim ama dürüst olmak gerekirse, nitrometanın yanı sıra Smokey as fuck etilendiamin ile aynı adamdan geldi ve sordum, Çin'den taze geldi, bu yüzden adil olmak için kötü kalitede olduğundan şüpheliyim ...

Sanırım yıkama solventini uygun şekilde hazırlamadığım ve muhtemelen zaten orada olan bir yükü çözdüğüm konusunda haklısınız... bakın bu da onlardan biri duh geri çekme sislenmesi...

Oraya varacağım ve tbf, henüz 2c-h'ye düşürmek dışında GERÇEK bir planım yok. Belki brominasyon yaparım? Nihai ürünü sevmesem bile başlamak için en kolay olanlardan biri gibi görünüyor... Ben de nefret etmiyorum lol
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tamam, tekrar denedim ve zamanlama konusunda katı davrandım ve bazı nedenlerden dolayı neredeyse o kadar kolay kristalleşmedi...

Bu sefer kristalleşmeyi başlatmak için buz banyosuyla gerçekten soğutmak zorunda kaldım.

Şahsen geçen sefer daha iyi çalıştığını düşünüyorum ama sanırım bir süre soğuduktan sonra iyi bir vakum filtrasyonu yapmadan ve sonra açıkça tartmadan bunu söyleyemem.
Göreceğiz... Hepsi elektronik tabloma kaydedildi...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tamamlanması için sayılarınızda fazla nitrometanı zaten hesaba kattığınızı biliyorum, ancak geçen sefer düşündüğümden daha az saf olması ihtimaline karşı biraz daha fazla ekleyeceğimi düşündüm, bu yüzden sanırım 4,5 g yerine 5 veya bunun gibi bir şey ekledim (önümde değil ama yazılı olarak var) ama ya bu ya da geçen sefer verdiğim ekstra zamanın daha kolay kristalleşmesini sağladığını hissediyorum.

Şimdi daha iyi bir vakum hortumum var ve böylece bu sefer daha ince vakum filtremi de kullanabilirim.

Gece boyunca dondurucuda bırakacağım ve yarın bir çubukla hızlıca ezeceğim, sonra vakum pompasını vs. kurarken tekrar buzdolabına koyacağım...

Aslında ilginç olacak.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh ve ÇABUK yıkamak için buzdolabında %70 Ipa yüküm var!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Yani bu sefer 30 ml MeOH içinde 10 dakika mı yoksa 50 ml(?) IPA içinde 1 saat mi yaptınız?

70 IPA?) Dostum, bu sayıları nereden buluyorsun?) Birkaç kez 1:1 v/v'nin %50 IPA (veya metanol için 1:2 v/v'nin %33 MeOH) olduğunu açıkça belirttiğimi sanıyordum.
Suyun, içindeki nitrostiren ürününün çözünürlüğünü azaltmak için olduğunun farkında mısınız? Ne kadar çok su - o kadar az ürün yıkarsınız.
50(!) IPA'yı -20C'de dondurucuya koymak daha iyi.
Daha da iyisi, daha önce de söylediğim gibi - şimdilik bu adımı atlayın, çünkü zaten farklı bir şey yapmanın yolunu bulabileceğinizi görüyorum)

Adım adım yapmayı düşünüyorsanız, filtrelemeden önce en az 30 dakika boyunca tekrar -20C'de dondurucuya koyun.
Filtrat(lar)ınızı saklamayı unutmayın.
Bu tür sentezler için reaksiyon karışımınızı büyük miktarda soğuk suya döktüğünüz ve ardından filtrelediğiniz farklı bir çalışma yaklaşımı vardır,
Ancak bu durumda bazen yağ olarak ya da filtrelenmesi zor olan ve kuruduktan sonra çok tahriş edici hale gelen ince bir toz olarak çökebilir.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Hayır, yine aynı çözücüyü kullandım, yani 30 ml MeOH, herhangi bir renk değişimi için 5-10 dakika arasında gözlemledim ve 10 dakika sonra doğrudan çektim.

Kullanmadığım için IPA numaralarını çok net okuyamadığım için üzgünüm.... bir şeyleri yıkamak için soğuk IPA kullanmaktan başka...

Bu sefer her şeyi önce ayarladım (vakum filtresi), filtreledim - benzer bir miktar gibi görünüyordu, ancak dediğinizi yaptım ve çok hızlı davrandım ve yıkama adımını atladım - 2c-h'ye düşürmeden önce hepsini yeniden xx yapacağımı düşündüm.

Bu sefer, evet her şeyi sakladım, doğrudan dondurucuya geri koydum (desikatörümde kuruyanlar hariç) ve neredeyse hemen tekrar kristalleştiğini görebiliyorum.

Bir sonraki filtrelemeyi yaparken elimdeki daha ince Büchner hunisini kullanacağım, belki şu anda kristalleşen şey çok inceydi ve filtre kağıdından geçmişti (belki de öyleydi ama bu sefer filtrelemek için kullandığım vakumlu erhlenmeyer'e ulaştığında yarı saydamdı.

Bir sentez sırasında bir kez bir sayıyı berbat ettim. Tamam, rastgele birkaç sayı söylemiş olabilirim ama hafızamdan yola çıkıyordum. Benzo yoksunluğu yaşadığımı ve bunun hafızanızı yok ettiğini söylemiştim, bu yüzden özür dilerim. Sentezleri gerçekleştirdiğimde önümde sizin yazınız vardı ve ml yerine ölçek kullanarak (MeOH dışında) 10g sentezini takip ettim.

Dediğim gibi; notlar, resimler, videolar ve gerçek zamanlama ve miktarları içeren elektronik tablolarımı isteyen olursa, memnuniyetle yüklerim...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Süzüntünüzü suyla seyreltin (hacminin en az x3'ü kadar) ve tekrar süzmeden önce dondurucuya koyun.
Ne elde edeceğinizi merak ediyorum.

"Dediğim gibi; notlar, resimler, videolar ve gerçek zamanlama ve miktarları içeren elektronik tablolarımı isteyen olursa, memnuniyetle yüklerim..."
Evet, lütfen.
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh ayrıca 70 çünkü.... dolabımda olan buydu ve birçoğu -%70 iso... sahip olduğum %100'ün aksine.

Evet, daha önce bahsettiğiniz su şeyi, bu RXN'i ilk kez denediğimde denediğim şeydi ve GAA'ya ihtiyacım olduğunu fark etmedim. Üzgünüm 'su olayı' - iyi bir tanımlama değil!
Çözünürlüğü düşürmek için RM'yi gerçekten buz gibi soğuk suya atarak kristalleştirmeyi kastetmiştim.
Tam olarak böyle oldu, sarı bir yağ elde ettim... sanırım bu x'lere bakarak turuncu olması gerekirdi.

Bu sefer, ilk filtreleme bana geçen seferkiyle aynı sonucu verdi - aslında biraz daha fazla.

İlk denemede 2 gram, ikinci denemede 2,1 gram aldım ama ilk filtrelemeden sonra RM'yi tekrar dondurucuya koydum ve biraz daha fazla aldım.

Bekle....spreadsheets r tabletimde - ben telefonumdayım! Hemen değiştiriyorum.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tamam - dediğim gibi, düzenli değilim, ilerledikçe öğreniyorum ve saçma sapan notlar alıyorum!

Tamam, ne bir 'sayılar' dosyası ne de bir excell dosyası eklememe izin vermiyor....bu garip...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Size nasıl yükleyeceğimi bilmiyorum....Bir yolu olduğunu biliyorum çünkü DMT sentezi için bana gönderilen elektronik tabloları basitçe değiştirdim veya en azından temel aldım, bu yüzden yüklenebileceğini biliyorum sadece nasıl olduğunu bilmiyorum....belki doğrudan mesajlarda?

Bu çok garip... Sayıları ya da excel formatını nasıl yükleyeceğimi bulmama yardımcı olabilirseniz, ancak excel kaydı her şeyi biraz değiştirdiği için sayılar dokümanını göndermeyi tercih ederim...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ayrıca, sulandırıp şimdi deneyeceğim....

düzenleme: ah ilginç - üzerine bir miktar su ekledim (buzdolabından soğuk su) ve temelde son partiyi attığımda olan şeyi yaptı ama saklamadım.
Suyu dökmeye başlar başlamaz, koyu kırmızıdan portakal suyuna benzedi ve dibinde etrafındaki turuncu/sarı renkten daha koyu görünen az miktarda yağ yapıştı... bir süreliğine tekrar dondurucuya koydum ama suyun içinde kalırsa donabileceğini varsaydığım için donmasına izin vermeyeceğim...
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Peki yağı ayırıp MeOH'den yeniden ayrıştıracak mıyım? Açıkçası küçük bir miktar mı?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vay canına, tamam, su ekledikten ve dondurucuda bir süre beklettikten sonra tekrar sulu kar gibi oldu - ilginç
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ah evet tamam - yeniden soğuttuktan sonra, 2. filtre, ardından su ekledim: kazara katı halde dondurdum haha 0-2c'ye geri getirdim ve üçüncü kez yeniden filtreledim. İyi bir miktar elde ettim ancak 'güzelliklerin' çoğu (muhtemelen donduğunda) RB'nin kenarlarına ve kenarlarına yapışmıştı, soğuk su kullanarak yıkamayı denedim ancak su onu çok iyi hareket ettirmek istemiyor, bu yüzden dondurucuda kalan küçük bir miktar iso aldım (% 70) - muhtemelen 10 ml ve hareket ettiğini görebiliyordum ama yeterli değildi.
Bu yüzden her zamanki gibi elde ettiklerimi vakumlu desikatöre koydum ve ardından RB'ye 5-7 ml ılık MeOH ekledim (bir nevi onu çözme ve yeniden parçalama niyetiyle, ancak tek yaptığı kütleyi RB'nin kenarından çıkarmak oldu ve bu yüzden onu doğrudan buzdolabına geri koydum ve iso soğuduğunda şişeyi yıkayacağım - adil olmak gerekirse orada oldukça fazla görünüyor...Verimimi kesinlikle en az iki katına çıkardım - gerçek kristaller o kadar iyi olmasa bile - önemli değil, zaten hepsiyle bir şey yapmadan önce hepsi yeniden x'leniyor.
Bu sadece ilginç - şimdi ne demek istediğinizi anlıyorum. Su eklediğinizde seyrelir ve çözeltide daha az çözünür hale gelir. Tabii ki.

Dibinde azıcık da olsa yağ var. Bunun saf olmayan bir ürün mü yoksa bir tür kirlilik mi olduğunu bilmiyorum ama kendimden memnunum ☺️

Tüm yardımlarınız için çok teşekkürler... Gerçekten minnettarım. Şu anda oldukça hastayım ve bu yüzden çok sersemim ve sadece grip beynim var, bu yüzden sayıları yanlış hatırladığım için özür dilerim.
Tekrar söylüyorum, bana bir elektronik tabloyu nasıl yükleyeceğimi söylerseniz yüklerim, belki gerçek bir bilgisayarda denersem.... göreceğim
 
Top