Hayır, yine aynı çözücüyü kullandım, yani 30 ml MeOH, herhangi bir renk değişimi için 5-10 dakika arasında gözlemledim ve 10 dakika sonra doğrudan çektim.
Kullanmadığım için IPA numaralarını çok net okuyamadığım için üzgünüm.... bir şeyleri yıkamak için soğuk IPA kullanmaktan başka...
Bu sefer her şeyi önce ayarladım (vakum filtresi), filtreledim - benzer bir miktar gibi görünüyordu, ancak dediğinizi yaptım ve çok hızlı davrandım ve yıkama adımını atladım - 2c-h'ye düşürmeden önce hepsini yeniden xx yapacağımı düşündüm.
Bu sefer, evet her şeyi sakladım, doğrudan dondurucuya geri koydum (desikatörümde kuruyanlar hariç) ve neredeyse hemen tekrar kristalleştiğini görebiliyorum.
Bir sonraki filtrelemeyi yaparken elimdeki daha ince Büchner hunisini kullanacağım, belki şu anda kristalleşen şey çok inceydi ve filtre kağıdından geçmişti (belki de öyleydi ama bu sefer filtrelemek için kullandığım vakumlu erhlenmeyer'e ulaştığında yarı saydamdı.
Bir sentez sırasında bir kez bir sayıyı berbat ettim. Tamam, rastgele birkaç sayı söylemiş olabilirim ama hafızamdan yola çıkıyordum. Benzo yoksunluğu yaşadığımı ve bunun hafızanızı yok ettiğini söylemiştim, bu yüzden özür dilerim. Sentezleri gerçekleştirdiğimde önümde sizin yazınız vardı ve ml yerine ölçek kullanarak (MeOH dışında) 10g sentezini takip ettim.
Dediğim gibi; notlar, resimler, videolar ve gerçek zamanlama ve miktarları içeren elektronik tablolarımı isteyen olursa, memnuniyetle yüklerim...