Geri kalanını kristal formda almanız iyi, ancak son ürünleriniz ayrı ayrı tutulsa iyi olur, onları birleştirmeyin.
Zamanınız varsa, tanımlanmasını kolaylaştırmak için elde ettiğiniz son ürünü yeniden kristalize etmeye çalışın.
Tamamen 2,5-DMNS olduğuna dair ciddi şüphelerim var, çünkü dondurulmuş çözeltinizde bu kadar iyi kalacak kadar büyük çözünürlüğe sahip değil.
Aldehitinizin başka bir şeyle karışmış olma ihtimali çok yüksek.
Tedarikçinizin size birçok kaliteli ürün gönderdiğini biliyorum, ancak endüstriyel tesislerde seri olarak üretilen yaygın basit ve ucuz reaktifler ile özellikle kara/gri pazarlardan bahsediyorsak, ihmal edilebilir yasal kullanımı olan doğrudan veya dolaylı uyuşturucu öncüleri arasında büyük fark vardır.
Bu yüzden bu sentezin ilk etapta ön kalite kontrolünden bahsetmiştim. Kimyagerler, tanınmış büyük tedarikçilerden bile sentez yapmadan önce genellikle reaktiflerini saflaştırırlar, bu nedenle bu ortamda kimsenin sözüne güvenemezsiniz.
Erime noktasını kontrol etmek gibi bir teknik, özellikle bu 2,5-DMBA gibi düşük erime noktalı malzemeler için çok basittir.
En az 45-46C'de erimeye başlar ve +2-3C aralığında tamamen sıvılaşırsa, kabul edilebilir saflık şansı vardır.
Bunun nasıl doğru yapılacağına dair bazı video talimatları alın. İnce cam kılcal tüp, karıştırma, 40C'nin üzerinde yavaş ısıtma hızı, vb.
Gördüğüm kadarıyla TLC'yi zaten denemişsiniz, bu herhangi bir katkıyı tespit etmek için daha da iyi bir yol, ancak kesinlikle becerilerinizi geliştirmeli ve tercihen floresan 254nm UV indikatörü, kısa dalga UV ışık kaynağı (UV-C, tamamen görünmez), gözlerinizi korumak için filtreler, saf çözücüler vb. içeren bazı plakalar almalısınız. Üzgünüm, bunu size burada yazılı olarak öğretecek ve her adımı açıklayacak zamanım yok. Ama elbette youtube'dan iyi dersler alabilirsiniz.
Biraz maliyetli, ancak sizi temin ederim, bu analitik yöntemle iyi beceriler kazanırsanız, kimya becerileriniz ve reaksiyon veriminiz, TLC ile kontrol edilen organik reaksiyonlarla biraz pratik yaptıktan sonra mevcut seviyenizden kuantum sıçraması yapacaktır.