İzomerler ve tartarik asit

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Burada, bunu bir süre önce yaptım, ilk satır "benim" prosedürümü anlatıyor, D-tartarik asit rotası için ayrıntıya girmedim çünkü ilk elden deneyimim yok, ancak tarif edildiği gibi fazla miktarda L-tartrik kullanmak, en azından optik olarak oldukça saf bir ürün ürettiğini düşünüyorum, henüz kanıtlamak için bir yolum yok ama teori kontrol ediyor, farmakolojinin yanı sıra fark edilir derecede daha iyi, daha düşük kalp atış hızı, spazm yok, azaltılmış bruksizm.Ayrıca literatürü takip ederseniz, L-tartarik asidin(ayrım yapıyorlar) düzenli olarak ele geçirildiği gerçeği de var. "Bana güven kardeşim" gibi bir durum ama dediğim gibi, teori sağlam.

Önümüzdeki günlerde sonuçlarımı ve oranlarımı "kayıt altına almak" için biraz çalışacağım ve bulgularımı göstermek için bir başlık açabilirim veya buraya gönderebilirim.

Ayrıca çizimlerin kusuruna bakmayın, en iyi grafik tasarımcı ben değilim


Ij0D3XaBvK
 
View previous replies…

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
25
Reaction score
18
Points
3
Filltrasyon için normal bir kağıt filtre kullanılabilir mi, yoksa bunun yerine borosilikat cam filtre mi kullanılması gerekir? Amfetamin pH değeri yaklaşık 11 olan zayıf bir baz olduğu için.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,621
Solutions
4
Reaction score
1,144
Points
113
Deals
1
Tersine çevirip D-meth yapabilecekken L-meth'inizi atmadığınızı biliyorum. Bunun birkaç şekilde yapıldığını gördüm.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Merhaba, evet, tiyoller aracılığıyla yapılabilir. Bu bileşikler son derece kötü kokar.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Aranızda bu işi yapan var mı?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Hayır, bu şekilde okumuştum.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Tamam, video yöntemini takip etmeye çalıştığım testlerimin sonuçlarını aldım, ancak elimde bulunan ve genellikle kullandığım benzer reaktifler.
70 gr rasemik freebazı (buharla damıtılmamış ve asit-baz yıkama yapılmamış, sadece NaBH4 P2P indirgenmesinden ekstrakte edilmiş ve kurutulmuş) her biri 35 gr'lık 2 eşit parçaya böldüm. İlk 35 gr ile video işlemini yaptım ancak bazı farklı reaktiflerle ve diğer 35 gr ile video işlemine benzer yapmak için kullandığım yöntemi yaptım:

- Yöntem 1 (Video yöntemi)


- 35gr saf freebase
- 42gr L-tartarik
- 205ml Metanol
Miktarlar videodaki oranlar gibi ancak metanol %12 daha az kullanmaya karar verdim çünkü videodaki etanol %88'lik bir çözelti.
Şişeye önce asidi, sonra metanolü ve son olarak da freebazı ekledim.
Karıştırmaya başladığımda, bu amaçla denediğim diğer işlemlerde genellikle başıma gelen şey oldu, katı tuzlar hızla çökerek bir kütle oluşturdu.
Bir saat boyunca geri akıttım, ısıtma ile kütle kalın bir sıvı haline geldi.
Geri akış saatinden sonra, karışımda yeni bir katı madde oluşmayana kadar yaklaşık 4-5 saat RT'de tutuyorum.
Süzdüm ve katı ve sıvı kısmı farklı kaplarda tuttum.
-Sıvı kısım
Alkalinizasyon aşamasında aşırı ısıdan kaçınmak için sıvı kısmı NaOH çözeltisi ile dondurucuda soğutuyorum.
NaOH çözeltisini ph13'e kadar karışıma yavaşça ekledim ve 30 dakika boyunca bir ayırma hunisine ekledim.
Sulu alt tabakayı çıkarıp saklıyorum, ince yağ üst tabakayı bir tencerede tutuyorum.
Sulu tabakayı DCM ile ekstrakte ediyorum ve bu DCM ekstraksiyonlarını yağ tabakasına ekliyorum.
Susuz sodyum sülfat ile kuruttum ve süzdüm.
DCM'yi buharlaştırdım ve 10 gr D-meth freebase elde ettim (olması gerektiği kadar temiz görünmüyor)
- Katı kısım

Katıların ağırlığının gr'ından aşağı yukarı aynı ml ılık su ekledim, karıştırarak çözündürdüm ve soğumaya bıraktım.
Soğuk NaOH çözeltisini ph13'e kadar yavaşça ekledim ve 30 dakika boyunca bir ayırma hunisine ekledim.
Sonraki adımlar sıvı kısım işlemi ile tamamen aynıdır.
DCM buharlaştırıldıktan sonra 15gr L-meth freebase elde ettim oldukça "kirli" de

- Yöntem 2 (genellikle yaptığım ve video yöntemine benzer)



- 35gr saf freebase
- 41,2gr L-tartarik
- 412ml Metanol
Metanol ve tartarik tamamen çözünene kadar karıştırılır, karıştırırken freebaz eklenir ve 2-3 dakika kuvvetlice karıştırmaya devam edilir.
Tam katı kütle oluşana kadar 24 saat boyunca RT'de bırakın (birkaç saat içinde katı madde oluşmazsa tekrar karıştırmalısınız)
Filtrelendi ve şimdi diğer yöntemle tamamen aynı adımlar var.

- Sıvı kıs ımda tüm DCM ekstraksiyonlarını yaptıktan sonra asit-baz yıkama yapmaya karar verdim, DCM rengi bile diğerinden daha temiz görünüyor, ilk yöntemde olduğu gibi "kirli" olmaktan kaçınmak için ve 10 gr D-meth elde ettim tamamen temiz ve saf (alttaki resim bağlantısı)
- Katı kısımda asit-baz yıkama olmadan 13 gr yeterince temiz L-meth freebase elde
edildi.
- Temizleme sorunu kristalizasyon aşamasında da birçok yolla çözülebilir.

Açıkçası, sadece Kiral analiz ile malzemede gerçekte ne kadar D veya L olduğunu kontrol etmek çok zor, kolay erişilebilir değil.
Ayrıca, bazı farklı reaktifler kullanan iki yöntemi karşılaştırmanın en doğru olmadığını da biliyorum, ancak gerçekte süreçte pratik olarak aynı işlevi görüyorlar.

Kısacası, benzer yöntemler ve verimler temel farklar, ikincisinde reflüden kaçınabilirsiniz (bu yüzden daha kolay olabilir) ve nihai serbest bazlar diğer yöntemden daha temiz görünür.

Bu hafta sonu gibi tekrar boş zamanım olduğunda (ne yazık ki her zaman değil :-( sadece küçük ölçekte test etmek için kalacak) meth izomer ayrımı için "Meksika" yöntemi oldukça farklı ve sonunda büyük ölçek için de açıklanan yöntemi kullanmaya karar vermeme rağmen sadece büyük ölçekte yaptım.
Bunlar yaptığım 3 yöntem olacak ve onlar hakkında deneyimle konuşabilirim.

Buhar distilasyonu yerine asit-baz yıkamanın ne zaman ve nasıl yapılacağı hakkında ... vb. kristalizasyon için aynı şekilde tam ve uzun bir yazıya ihtiyaç duyar.

BMK'dan (5449) D-Meth HCL'ye giden yol boyunca tüm olası ve daha karlı seçenekleri yayınlamayı düşünüyorum, ancak bu uzun bir çalışma olacak ve ne zaman tekrar yeterli zamanım olacağını bilmiyorum hahah en azından planlanıyor.

Teşekkürler.
 
View previous replies…

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Üçüncü yöntem nedir? Büyük ölçekli üretim için çok daha uygun olduğunu varsayıyorum?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
200 ml H2O içinde 1 mol tartarik çözülür ve karıştırılarak 1 mol freebaz eklenir.
24 saat RT'de bırakın.
Filtre....
 

xxxx-8888

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Yöntem 2'yi izledim, katı madde neden görünmüyor?
 

Attachments

  • WQx6YGqaoz.jpeg
    WQx6YGqaoz.jpeg
    5.7 MB · Views: 412

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Metanol/freebaz karışımını ph 13'e ayarladım ve toluen ile ekstrakte etmeye çalıştım, ancak her şey karıştı. Bu nedenle ayıramadım. Bunu nasıl yapıyorsunuz ya da benim hatam nerede? Düzenli olarak h2o ile yaptım, bu yönteme oldukça benzer. Tek can sıkıcı şey, yüksek bir d-izomeri elde etmek için 2 kez ayırmam ve dolayısıyla yüksek kayıplar almam gerektiğidir.
 
View previous replies…

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Kardeşim, hekzan kullan.

Hekzan metanol ve su ile katmanlaşır.
Toluen su ile katmanlaşır ancak metanol ile katmanlaşmaz

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Teşekkür ederim
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Birisi yeni başlayanlar için tartarik asidin bazı temel prensiplerini açıklayabilir mi lütfen? Ya da, belki, bu konuda popüler bir makale vardır?

Tartarik asit hakkında bir "broşür" okudum ve sadece bir izomer (LorD) ile ayrı ayrı reaksiyona girdiği ve diğerini sağlam bıraktığı izlenimini edindim. Bu yanlış mı?

Elbette, "kılavuzda" anlatıldığı gibi adımları anlamadan tekrarlayabilirim, ancak zihin durumum her zaman konuyu tam olarak anlamayı talep ediyor.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Çok basit.

Tercih ettiğiniz rasemik karışımı içeren bir çözeltiye, artık çökelti oluşmayana kadar L-tartarik asit eklenir. Çökelti levo izomerdir.

Eğer istediğiniz buysa filtre edersiniz, filtre keki sizin ürününüzdür (tartarat tuzu).

Dekstro izomeri istiyorsanız, filtre keki yerine süzüntüde çözünmüş halde kalır. Daha sonra çözeltiden HCl gazı pompalayarak örneğin bir hidroklorür gibi istediğiniz tuza dönüştürürsünüz. Genellikle daha sonra süzüntüden çökeltebileceğiniz çok kararlı tuzlar vardır. Hangisini istediğinize bağlı.

Bununla birlikte D-tartarik asit de satın alabilirsiniz ancak daha pahalıdır ve genellikle buna değmez.

Genel fikir, asit ya (L-) ya da (D-) olduğu için her zaman sadece iki enantiyomerin belirli izomeri ile reaksiyona gireceğidir.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Neden farklı olacağını anlamıyorum ama tamam, bir EC testi ile deneysel olarak bilmek ilginç olurdu.
Özellikle petrol eteri ortamında hiç ekzotermik değildir, petherde çok çözünmez, su veya pratik olmayan bir şey dışında en iyi çözünürlük alkollerdir.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Hayır yine hayır lütfen! hahahahah L-TARTARİK ÇÖZELTİ İLE METH İÇİNDEKİ "GÜÇLÜ" İSOMER (R-D) KATI KISIMDA DEĞİL SIVI KISIMDADIR! VE MDMA İÇİN SIVI KISIM YERİNE KATI KISIM İSTERSİNİZ (S-L).
;-)
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Eğer durum buysa, onu hekzan veya toluen ile ekstrakte edebilirsiniz. Ama yapamazsınız
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Bunu gerçekten kendiniz yapmayı denediniz mi? L-tartarik asit eklediğinizde D-metamfetamin tartaratın çökelmesinin mümkün olmadığını biliyorsunuz, değil mi? L- izomeri olan asit sadece zıt bazın aynı izomeriyle reaksiyona girer. Yani tam olarak dediğim gibi. İstediğiniz D-metamfetamin (tutmak isteyeceğiniz iki izomerden daha iyi olanı), daha sonra tatlı D-metamfetamin hidroklorür tuzunu elde etmek için doğrudan kuru HCl gazı ile pompalayabileceğiniz sıvı filtrat olan serbest bazda çözünmüş halde kalır. Güven bana dostum. İşte böyle oluyor... Sonucu denedikten sonra bana teşekkür edin.

Bu gerçekten insanların kafasını karıştırıyor gibi görünüyor.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Düzeltme için teşekkürler. R-S ile kafam karışmadı, ancak katı ve sıvı ile hala kafam karışık: bu yüzden bu konuda çok fazla tartışma var)) haha
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
İlk kez MDMA izomerleri ayrımı. Tam rapor.

Adım 1.
40 gr FB p.eter ile yıkanarak elde edildi.
Renk hafif sarımsı ama iyi.
RzVPSsLY26

Adım 2.
20.65 gr L-tartarik CAS 87-69-4 40 ml su içinde hazırlandı. Molar oranlar FB:tartarik 1:08.
FB ve tartarik 0C'ye kadar dondurucuda bekletilir.

Adım 3.
Tartarik 10 dakika içinde PH=2 olana kadar karıştırılarak (100 RPM) eklenir ve bir gece bekletilir.
Önemli! Reaksiyon oldukça ekzotermiktir!!!
Renk bulanık kahverengi oldu.
Kullanılan tartarik ağırlığı = 22 gr, bu da reaksiyona giren FB'nin ağırlığının 28,34 gr olarak hesaplanmasını sağlar ve orijinal rasemikteki oldukça yüksek S-iso yüzdesine işaret eder.

Adım 4.
Üst FB katmanı alt katmanla emülgasyona uğradığından, bunları 15+10+10 ml'lik 3 adımda ayırmak için p.eter kullanılmıştır. Buharlaştırmadan sonra üst katmandaki (R-izomer) toplam FB hacmi 9 gr'dır.

Adım 5.
Alt su tabakasındaki FB (S-izo) NaOH ile ekstrakte edildi. Bulanık kahverengi renkteki FB oldukça kolay ayrılmıştır. Magnezyum ile kurutulduktan sonraki ağırlık 40 gr'dır.
FB'nin bu kısmına eterle yıkama uygulanmamıştır.
5E2TBOrCRm

Adım 6.
PH=2 olana kadar 14 ml hacimde %36 HCl eklenir, bu da reaksiyona giren FB'nin ağırlığının 27-29 gr olarak tahmin edilmesini sağlar.

Adım 7.
MDMA HCl 130C'ye kadar ısıtıldı ve 200 ml donmuş aseton ile yıkandı.
7YAtRw2EQS

İş tamamlandı!

İlginç olan, 5. adımda ayrılan FB'nin ağırlığıdır - 40 gr. Başlangıçtaki FB'nin ağırlığına eşittir (Adım 1). Aynı zamanda, 6. adımda kullanılan HCl hacmi, reaksiyona giren FB'nin 27-29 gr ağırlığına karşılık gelmektedir.
Görünüşe göre baz ekstraksiyonu sırasında tartarik artıkları ve yan ürünleri FB ile karışmıştır.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Adım 2'de küçük bir düzeltme: Hazırlanan L-tartarik - 24,85 gr.
22 gr kullanıldı.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
S-iso dondurucuda 24 saat bekletildikten sonra alınmıştır.
Son yeld 29 gr pembemsi tozdur.
PH = 5
LD3fTkbcj2 5X3MS1tasg

Suda 1 gr : 1 ml çözüldü ve yeniden kristalizasyon için 108C'ye kadar ısıtıldı.
106C noktasında ikinci fotoğraf.
TuWsjwd0G8 LeP5fUAxFS

Renk garip. Muhtemelen %2-4 civarında safsızlık var. Bir dahaki sefere daha iyi sonuç almak için eter ile yıkayacağım.

Ayrıca iki katmanda PH kontrolü hakkında not. Örnek Pasteur ile alt katmandan alınır. Sonra çıkarıldığı gibi asetonla yıkanıyor ve turnusol üzerine damlatılıyor. Zor bir şey değil.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

Lütfen bu yazımı dikkate almayın.

Sonuç doğru değil. Yeni deneyime göre yeniden gözden geçirilmelidir!!!

Birkaç gün içinde yeni MDMA izomerleri ayırma yöntemiyle geri döneceğim
.
 
Top