Baz pH 12-13'e ulaşmanız gerekir, gerçekten önemli konsantrasyona değil.
Ketamin sentezi
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-Klorofenil siklopentil keton.
Bu şekilde elde edilen Grignard çözeltisine 48 g o-klorobenzonitril eklenir ve karışım RT'de 3 gün boyunca karıştırılır. Daha sonra buz/NH4Cl karışımına dökülür, bir miktar ak. NH3 eklenir ve tüm buz eriyene kadar ortam sıcaklığında bırakılır. Keton kısmen yüzer, kısmen dibe çöker. Benzen ile ekstrakte edilir(100 mL x2 kez kullanın). Verim dalgalanır, ancak nadiren %55'in altına düşer.
Adım 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-siklopentil keton.
Yukarıdaki ketonun 21,0 g'ına 80 ml karbon tetraklorür içinde 10,0 g brom 0 °C'de damla damla eklenir. Tüm Br2 eklendikten sonra turuncu bir süspansiyon oluşur. Bu, seyreltik sulu sodyum bisülfit çözeltisi (~65 mL x2 %10 çözelti) ile yıkanır ve 1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg) vermek üzere buharlaştırılır. Verim ~%66'dır. Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır. Ayrıca, 0,1 mm Hg'de damıtma girişimleri bir miktar ayrışmaya yol açar, bu nedenle daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanılmalıdır.
Bu şekilde elde edilen Grignard çözeltisine 48 g o-klorobenzonitril eklenir ve karışım RT'de 3 gün boyunca karıştırılır. Daha sonra buz/NH4Cl karışımına dökülür, bir miktar ak. NH3 eklenir ve tüm buz eriyene kadar ortam sıcaklığında bırakılır. Keton kısmen yüzer, kısmen dibe çöker. Benzen ile ekstrakte edilir(100 mL x2 kez kullanın). Verim dalgalanır, ancak nadiren %55'in altına düşer.
Adım 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-siklopentil keton.
Yukarıdaki ketonun 21,0 g'ına 80 ml karbon tetraklorür içinde 10,0 g brom 0 °C'de damla damla eklenir. Tüm Br2 eklendikten sonra turuncu bir süspansiyon oluşur. Bu, seyreltik sulu sodyum bisülfit çözeltisi (~65 mL x2 %10 çözelti) ile yıkanır ve 1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg) vermek üzere buharlaştırılır. Verim ~%66'dır. Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır. Ayrıca, 0,1 mm Hg'de damıtma girişimleri bir miktar ayrışmaya yol açar, bu nedenle daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanılmalıdır.
- By kkk
Efendim, o-Klorofenil siklopentil keton yapımına nasıl başlanır.
↑View previous replies…
- By kkk
Efendim, şimdi bunu yapmaya çalışıyorum ama doğru olup olmadığından emin değilim,
Adım 1: 1 mL klorosiklopentan, 10 mL trietilamin, 0.1 g iyot, 7 g magnezyum tozu ve 10 mL tetrahidrofuranı üç boyunlu bir şişeye ekleyin, karıştırın ve reaksiyonu başlatmak için 70 °C'ye ısıtın; Adım 2: 80 °C'ye ısıtın, 15 mL trietilamin ve 30 mL tetrahidrofuran ekleyin, yavaşça 29 mL klorosiklopentan damlatın, Grignard reaktifi elde etmek için 3 saat reflü yapın; Adım 3: 26 g karışık o-klorobenzonitril çözeltisi ve 80 mL tetrahidrofuran damlatın, 80 °C'de tutun ve 6 saat reflü yapın; Adım 4: Oda sıcaklığına soğuttuktan sonra 200 mL su ekleyin, ardından 10 mL konsantre hidroklorik asit damlatın, 50 °C'de tutun ve 5 saat boyunca reaksiyona girin; Adım 5: Oda sıcaklığına soğutun, üst tetrahidrofuran çözeltisini alın, tetrahidrofuranı 80 °C'de döner buharlaştırma ile çıkarın ve ardından o-klorofenilsiklopentanonu çıkarmak için 165 °C'ye ısıtın ve 23.4 g sentetik o-klorofenilsiklopentanon numunesi yaklaşık %52 verimle elde edilir.
Adım 1: 1 mL klorosiklopentan, 10 mL trietilamin, 0.1 g iyot, 7 g magnezyum tozu ve 10 mL tetrahidrofuranı üç boyunlu bir şişeye ekleyin, karıştırın ve reaksiyonu başlatmak için 70 °C'ye ısıtın; Adım 2: 80 °C'ye ısıtın, 15 mL trietilamin ve 30 mL tetrahidrofuran ekleyin, yavaşça 29 mL klorosiklopentan damlatın, Grignard reaktifi elde etmek için 3 saat reflü yapın; Adım 3: 26 g karışık o-klorobenzonitril çözeltisi ve 80 mL tetrahidrofuran damlatın, 80 °C'de tutun ve 6 saat reflü yapın; Adım 4: Oda sıcaklığına soğuttuktan sonra 200 mL su ekleyin, ardından 10 mL konsantre hidroklorik asit damlatın, 50 °C'de tutun ve 5 saat boyunca reaksiyona girin; Adım 5: Oda sıcaklığına soğutun, üst tetrahidrofuran çözeltisini alın, tetrahidrofuranı 80 °C'de döner buharlaştırma ile çıkarın ve ardından o-klorofenilsiklopentanonu çıkarmak için 165 °C'ye ısıtın ve 23.4 g sentetik o-klorofenilsiklopentanon numunesi yaklaşık %52 verimle elde edilir.
Dekalin yerine siklohekzan kullanabilirsiniz, muhtemelen
- By OrgUnikum
Siklohekzanın kaynama noktası 81 °C'dir, bu da termal yeniden düzenlemenin reflüde 7 ila 10 gün sürmesi gerektiği anlamına gelir. Ancak o zaman IPA kullanılabilir, aynı bp ve literatürden çalıştığı bilinmektedir (reflüde 7 ila 10 gün).
Etilbenzoat işe yarar.
Etilen Glikol işe yarayan ve daha iyi bulunabilen başka bir çözücüdür.
Verim asla niceliğe yakın değildir, aslında baz olarak Ketimin kullanıldığında verim düşer, iyi verim için HCl tuzu kullanılmalıdır. Ayrıca kesinlikle susuz koşullar altında yapılmalıdır, aksi takdirde verim düşer. (İmin, titiz koşullar göz önüne alındığında şaşırtıcı olmayan bir şekilde MeNH2'ye geri hidrolize olacaktır).
Yeniden düzenleme Lewis Asitleri tarafından katalize edilir, MgCl2 ve AlCl3 (susuz) iyi çalışır. 0,1 mol eşdeğeri gereklidir, ancak AlCl3 hala mevcut olan suyun da üstesinden gelebilir, kullanılan miktar elbette ayarlanmalıdır, örneğin suyu temizlemek için X g artı reaksiyonu katalize etmek için 0,1 mol gereklidir.
AlCl3 kullanımı gereken sıcaklığı ~130 °C'ye düşürür (180 °C'nin katalizlenmemiş haliyle aynı süreyi alması için).
Başka bir ipucu: CCl4'ten uzak durun, bu madde sadece zehirli değil, aynı zamanda iyi nedenlerden dolayı elde edilmesi zor ve acımasızdır. Neyse ki alfa pozisyonunu bromlamak için tamamen gereksizdir. Bunu yapmanın kusursuz yolu, işi kantitatif olarak ve yan reaksiyonlar olmadan yapan CuBr2 kullanmaktır.
Reaksiyon koşulları için Google'da "CuBr2 ile Brominasyon" yazmanız yeterlidir; bunun için standart koşulları hızlı bir şekilde bulacaksınız ve bunlar bu durumda mükemmel bir şekilde çalışır.
Etilbenzoat işe yarar.
Etilen Glikol işe yarayan ve daha iyi bulunabilen başka bir çözücüdür.
Verim asla niceliğe yakın değildir, aslında baz olarak Ketimin kullanıldığında verim düşer, iyi verim için HCl tuzu kullanılmalıdır. Ayrıca kesinlikle susuz koşullar altında yapılmalıdır, aksi takdirde verim düşer. (İmin, titiz koşullar göz önüne alındığında şaşırtıcı olmayan bir şekilde MeNH2'ye geri hidrolize olacaktır).
Yeniden düzenleme Lewis Asitleri tarafından katalize edilir, MgCl2 ve AlCl3 (susuz) iyi çalışır. 0,1 mol eşdeğeri gereklidir, ancak AlCl3 hala mevcut olan suyun da üstesinden gelebilir, kullanılan miktar elbette ayarlanmalıdır, örneğin suyu temizlemek için X g artı reaksiyonu katalize etmek için 0,1 mol gereklidir.
AlCl3 kullanımı gereken sıcaklığı ~130 °C'ye düşürür (180 °C'nin katalizlenmemiş haliyle aynı süreyi alması için).
Başka bir ipucu: CCl4'ten uzak durun, bu madde sadece zehirli değil, aynı zamanda iyi nedenlerden dolayı elde edilmesi zor ve acımasızdır. Neyse ki alfa pozisyonunu bromlamak için tamamen gereksizdir. Bunu yapmanın kusursuz yolu, işi kantitatif olarak ve yan reaksiyonlar olmadan yapan CuBr2 kullanmaktır.
Reaksiyon koşulları için Google'da "CuBr2 ile Brominasyon" yazmanız yeterlidir; bunun için standart koşulları hızlı bir şekilde bulacaksınız ve bunlar bu durumda mükemmel bir şekilde çalışır.
Teşekkür ederim, efendim
Bu Grignard reaksiyonu ideal değilse, alkol üretmek için reaksiyona girmesi ve ardından oksitlenmesi kolay olan o-klorobenzaldehit kullanılabilir.
1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton (CAS 6740-86-9) ticari olarak mevcuttur. Beyaz toz veya kahverengi yağ formlarında satılmaktadır. "Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır" demişsiniz, eğer durum buysa o zaman nasıl satıyorlar. Fotoğrafların çoğunda çözelti çok koyu bir renge sahip, bunları satın almanın bir anlamı var mı?
Peki ya toz? Tozu nasıl kullanabiliriz?
Peki ya toz? Tozu nasıl kullanabiliriz?
- By G.Patton
Merhaba, inert atmosfer altında buzdolabında saklanabilir. Ancak ticari olarak mevcut olduğundan emin değilim.
- By OrgUnikum
Satılan tüm yüksek reaktif bileşiklerde olduğu gibi: Bir stabilizatör (veya karışımı) eklenir, başka ne olabilir? Ürünün 8°C'nin altında tutulması gerektiği gibi ifadeler sadece sigorta nedenleriyle sorumluluktan kaçmak içindir, zira bu şekilde bir şeyler ters giderse alıcının ürünün her zaman 8°C'nin altında olduğunu kanıtlaması gerekir ki bunu yapmak oldukça zordur. "Soğuk ve hareketsiz tutulmazsa patlar" gibi değil, "açıldıktan sonra hızla bozulabilir ama bu sizin hatanız, size söyledik diye sızlanmayı bırakın" gibi.
Kendi yaptığınız şeyler, yabancı maddeler bozulmayı katalize ettiği ve genellikle doğru koruyuculara sahip olmadığınız için hızla bozulur.
Kendi yaptığınız şeyler, yabancı maddeler bozulmayı katalize ettiği ve genellikle doğru koruyuculara sahip olmadığınız için hızla bozulur.
95 °C'de 3-4 saat bekletildikten sonra %20 HCl ile ekstrakte edilir. Asidik ekstrakt bazikleştirilir ve DCM ile ekstrakte edilir. Çözücü uzaklaştırılır ve ürün kristalleşmeyen bir yağ olarak elde edilir. Bunun yerine, son derece yapışkan kahverengi renkli yağ haline gelir. ve pentan / eter veya hekzan / eterden yeniden kristalleşemez. herhangi bir ipucu?