MDP2P'den NaBH4 yoluyla MDMA sentezi

[G.Patton]

Giriş
Aşağıdaki yöntem, NaBH4 indirgemesinin aslında gizli kimyada kullanılan diğer tüm yaygın yollardan daha üstün olduğunu ve bu yöntemin alüminyum amalgam indirgemesinden farklı olarak MDMA sentezini ölçeklendirmeye izin verdiğini göstermektedir. Yöntem oldukça basittir, pahalı ekipman gerektirmez. Reaksiyon karışımı ile yapılan işlemler basit ve etkilidir. Bu yöntem MDMA'nın büyük ölçekli üretimi için çok kullanışlıdır ve yüksek verim (%90+) verir.

Nispeten hızlı bir imin oluşumu vardır ve imin hızla indirgenir. Keton ikincil alkole indirgenmez. Benzer reaksiyonlarda, imin (Schiff bazı) oluşumu sırasında ortaya çıkan su, imin kurutma tuzu veya moleküler eleklerle indirgenmeden önce reaksiyondan uzaklaştırılır veya çözücü olarak toluen kullanılır, böylece su ve toluen bir azeotrop oluşturur.

Zorluk derecesi: 5/10

Reaktifler:

• Metilamin gazı (MeNH2) 300 g.
• Metanol (MeOH) 3000 g.
• 3,4-Metilendioksifenilpropan-2-on (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
• Sodyum borhidrür (NaBH4) 100 g.
• Damıtılmış su (H2O) 8 L.
• Hidroklorik asit 8 mL %33 HCl.
• Diklorometan (DCM) 200 mL.
• Aseton 4 L.
• Sodyum hidroksit aq çözeltisi %30 (NaOH aq) 200 mL.

Ekipman ve cam eşyalar:

• Reaktör 20 L, termometre ve baş üstü karıştırıcı ile donatılmıştır;
• Dondurucu;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
• Şırınga veya Pastör pipeti;
• pH indikatör kağıtları;
• Beherler (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
• Kova 20-30 L;
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
• 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
• Soğuk su banyosu;
• Cam çubuk ve spatula;
• Laboratuvar sınıfı termometre;
• Buchner şişesi ve huni;
• Filtre kağıdı;
• Islak havlu;
• Vakum distilasyon kiti;
• HCl gaz kaynağı.
• Hortum (isteğe bağlı).
• Isıtma plakası veya ısıtma mantosu.

Prosedürler

Reaktiflerin hazırlanması

Metilamin gazı (MeNH2) 300 g soğutulmuş 3000 g metanol (MeOH; -17-20 °C) içinde termometre ve baş üstü karıştırıcı ile donatılmış 20 L reaktörde çözülür. Karışım 5 °C'ye kadar soğutulur. Karıştırıcı açılır ve 1000 g MDP2P eklenir.

Notlar: Metilamin (MeNH2) gazı 300 g, metilamin hidroklorürün (MeNH2*HCl) sodyum hidroksit (NaOH) ile reaksiyonundan elde edilir.

MDP2P'nin MDMA'ya indirgenmesi

Sodyum borhidrür (NaBH4) 100 g, ~5 dakikada bir çay kaşığı olmak üzere porsiyonlar halinde eklenir, bir sonraki eklemeden önce H2 gazı kabarcığı kaybolmalıdır (metanol ile yıkayın). Sıcaklık 8-10 °C arasında tutulur. Sodyum borhidrür (NaBH4) ilavesi 2-7 saat sürer. Karışım 2 gün boyunca karıştırılır. Acelesi olan kişiler için karıştırma süresi 4 saate indirilebilir, %10-20 kayıp olacaktır.

Notlar: Reaksiyon kabı açıldığında, metilamin gazının su tarafından emilebilmesi için ıslak bir havlu ile örtülmelidir. 1 L Su 1000 L NH3 gazını absorbe edebilir. Bu amaç için bir hava kilidi de kullanılabilir. Şişeyihava geçirmez hale getirmeyin, ince bir hortumu pencereden (veya bir çeker ocaktan) dışarı çıkarın, ucunu ıslak bir havluyla sarın.

Reaksiyon karışımına 8 L distile su (H2O) ile 8 mL %33 HCl sürekli karıştırılarak eklenir. Reaksiyon karışımı yeşilimsi kahverengi renge dönüşür, pH 10,5 (11, 10'dan daha iyidir). Yeşil sabun oluşmaya başladığında, çok fazla HCl eklediğiniz anlamına gelir. MDMA içermeyen baz reaksiyon kabının dibine çökecektir. Organik tabaka boşaltılır (ayrılır).

DCM 200 mL su tabakası olan reaksiyon kabına eklenir ve karışım 10 dakika karıştırılır. Karıştırıcı durdurulur ve reaksiyon karışımı 30 dakika bekletilir. Kalan MDMA freebase ile DCM kabın dibine çökecektir. Organik tabaka boşaltılır ve ekstraktlar birleştirilir. 1750 mL MDMA içermeyen baz ve DCM kalır.

Notlar: Su katmanını pH 13-14'e kadar conc. NaOH çözeltisiyle tekrar bazlayabilir ve MDMA içermeyen baz kalıntısını tekrar boşaltabilirsiniz.

Saflaştırma

Bir vakum distilasyon düzeneği hazırlanmıştır. Metanol, DCM, su ve diğer düşük kaynama noktalı maddeler ilk olarak 130 °C'de damıtılır. Daha sonra 165 °C'de bir ısıtıcı ayarlanır, küçük MDMA yağı damlaları yoğunlaşır ve 140-145 °C civarında görülür; 160-165 °C'de (20-18 mbar) MDMA yağı yoğun bir şekilde damıtılır. Temiz MDMA içermeyen baz damıtma verimi ~ 1,0 L'dir.

Reaksiyon karışımından su, metanol ve diğer düşük kaynama noktalı maddeleri damıtmak için bir membran vakum aspiratörü yeterlidir. MDMA içermeyen bazın damıtılması için iyi bir vakum pompası önerilir.

Kristalleşme

MDMA içermeyen baz temiz, soğuk (-10 ila -20 C), kuru aseton 1:4 ile karıştırılır, pH 7-6,5'e ulaşmak için bu çözeltiden kuru HCl gazı köpürtülür. Bu işlem dikkatlice yapılmalıdır. Fokurdatmadan ~5 dakika sonra kalın, beyaz bir kristal kütlesi oluşacaktır. pH pH-metre veya indikatör kağıdı ile sık sık kontrol edilmelidir. Çözelti ısınırsa, soğutmak için büyük bir dondurucuya koyun ve bir sonraki soğuk parti ile devam edin. Çok dikkatli olun ve pH'ı 7 ila 6,5'in altına düşürmeyin çünkü MDMA*HCl kristalleri tekrar çözünecektir. Bu durumda, pH 7'ye yükselene kadar tekrar NaOH baz çözeltisi eklemeniz gerekir. Hata ihtimaline karşı en az 200 mL baz hazır bulundurulmalıdır. Aseton/toz karışımı süzülür ve Buchner hunisinde aspiratör vakumuyla kurutulur. Dahasonra, MDMA*HCl kuru bir odada klima veya yavaş üfleyen bir fan akışı altında bir Pyrex tabak üzerinde tekrar kurutulur.

 

[caesare.robot]

asetonitril kristal elde etmek için iyi bir seçim

 

[G.Patton]

Ne demek istediğinizi açıklayabilir misiniz?

 

[caesare.robot]

Daha fazla yeniden kristalleştirme/saflaştırma için ya da aşırı asitlendirme yapıldığında ve kristal elde etmekte zorlanıldığında

 

[mrrobotguy]

Lütfen bunun nasıl yapıldığını açıklayabilir misiniz?

 

[tajira]

hcl gazını nasıl değiştirebilirim?

 

[mygodson]


Hidroklorik asit kullanabilir, ardından konsantre edip düşük basınç altında kurutabilir ve dispersiyon ve filtrasyon için asetonitril veya aseton ekleyebilirsiniz

 

[Hank Schrader]

HCL'yi herhangi bir çözücüde kullanabilirsiniz. (izopropanol ve diğerlerinde)
Ayrıca konsantre sulu asit kullanabilir, bazı metanolde çözebilir ve hidroklorik asit ile nötralize edebilir ve basitçe dondurucuya koyabilirsiniz, o zaman daha uzun süre beklemeniz gerekir ve kütle su içerdiğinden tüm kristal düşmez (Genel olarak kabul edilebilir).
Hidroklorik aside bir alternatif vardır ve bu trimetilklorosilan ve diğer seçeneklerdir.

 

[G.Patton]

MDMA trimetilklorosilan eklentisini hiç gördünüz mü?

 

[Hank Schrader]

Amin bazını eter içinde çözerek ... ve trimetilklorosilanı eter içinde çözerek ve nötr olana kadar yavaşça ekleyerek size MDMA klorür verecektir. Trimetilkloromilan herhangi bir eklenti oluşturmaz, sadece klorür oluşturur.
Hidrojen klor için yasal bir ikamedir ve çok kullanışlıdır.

 

[G.Patton]

Açıklama için teşekkürler, bu yaklaşımı daha önce duymamıştım.

 

[Zarder]

Bu prosedürden ne tür bir verim beklenebilir?

 

[G.Patton]

İlk paragrafta yazılmıştır.

 

[chuckmcgill]

G.Patton Merhaba, çalışmanız için teşekkürler! MDMA freebase'i DCM içinde çözme konusunda herhangi bir tavsiyeniz var mı? Bizimki dcm'de elma sosu oluşturdu (marque reaktifinde mor siyah test ediyor). Karışımda kurutucumuz vardı (mag sülfat) ve @btcboss2022 invitro metilamin HCL yöntemini kullandık ancak organik katmanımız homojen değil, bu yüzden püf noktaları olup olmadığını merak ediyoruz teşekkürler!

 

[G.Patton]

>> MDMA freebase'in DCM içinde çözülmesi konusunda herhangi bir tavsiyeniz var mı?
Çözünme ile ilgili sorun nedir?
>>>Karışımda kurutucu madde vardı (mag sülfat)
Emme filtrasyonunu denediniz mi?

 

[chuckmcgill]

Serbest baz, su tabakasının altında ve DCM'nin üzerinde yer alan büyük bir emülsiyon tabakası oluşturmuş gibi görünüyor. Bu tabaka elma sosu kıvamındadır. Marquie ile ağır mor/siyah olarak test edildi ve çok sıkıcı bir işlemle birazını temizleyebildim ve birkaç gram yağ elde ettim, bunu hcl ile gazlaştırdıktan sonra kalitatif testi geçen güzel kristallerden iyi bir verim elde ettim. Belki de bir şekilde kurutucu (mag sülfat) veya diğer reaksiyon bileşenleri DCM'de çözünmeyen ancak yine de tonlarca serbest baz içeren bir çeşit yapışkan madde oluşturmuştur diye düşünüyorum.

Bugün vakum destekli filtrelemeyi deneyeceğim, ne kadar kalın olduğu için reaktörden çıkarmak bile çok zor. Ayrı değil DCM içinde çözünmesini bekliyordum.

Tavsiyeleriniz için gerçekten minnettarım, çok teşekkür ederim!

 

[G.Patton]

>> Serbest baz, su tabakasının altında ve DCM'nin üzerinde yer alan büyük bir emülsiyon tabakası oluşturmuş gibi görünüyor. Bu tabaka elma sosu kıvamında.
Aslında bunun nasıl mümkün olduğunu hala tam olarak anlamış değilim =) Bir resminiz var mı? Tüm suyu MgSO4 anhidrit veya Na2SO4 ile toplamak zorundaydınız.

 

[chuckmcgill]

Teşekkürler, mgSO4'ün su/yağ emülsiyonu stabilizatörü olarak kullanıldığına dair internette birçok bilgi buluyorum. Na2SO4 için bildirilen bu özelliği bulamadım. Bir dahaki sefere Sodyum deneyeceğim ve daha iyi sonuçlar alıp almadığımı göreceğim, eğer alamazsam bir resim çekeceğim.

 

[G.Patton]

Buraya bakın Organik Sıvıların Kurutulması

 

[mygodson]


Hem magnezyum sülfat hem de sodyum sülfat kullanılabilir, ancak sodyum sülfat kristali nispeten büyüktür ve altta birikmesi kolaydır, bu da iyidir

 

[2-79-790125]

Bir emülsiyonunuz olduğunu gördüm...... bazı ipuçları arıyorum:
Merhaba, yardıma ihtiyacım var! : )

• Benzokinon Wacker Safrolün Metanol İçinde Oksidasyonu ile MDP2P Elde Edilmesi
• Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html adresinden alınmıştır.
• Methyl Man tarafından

5 NaOH Yıkama #2'de takılı kaldı. 1. Yıkama beklendiği gibi oldu ve çok siyah bir üst "sulu?" tabaka ortaya çıktı ve bu tabaka atıldı. Muhtemelen DCM ve Keton içeren alt katmanı ikinci bir %5 NaOH ile yıkarken büyük miktarda, sanırım hidrokinon ortaya çıktı. Üçüncü kez yıkamak için alt katmanı boşalttım, her ihtimale karşı %5 NaOH yıkama #2'den üst katmanı sakladım ve tüm hidrokinonu sep huniden kolayca yıkadım. 3. %5 NaOH Yıkamasını ekledikten sonra, sıfır ayırma ile çamurlu yeşil bir emülsiyonum var.

Sorular: Hidrokinon neden 1. yıkamada ortaya çıkmadı?

1. %5 NaOH yıkamadan gelen üst katmanın "Sulu" olduğu ve bu nedenle Keton içermediği ve atılabileceği yönündeki talimatlarım %100 doğru mu? Yoksa tüm emeklerimi ve paramı çöpe mi attım?

Emülsiyon neden her NaOH yıkamasında daha iyi olmak yerine daha da kötüleşiyor gibi görünüyor?

Bu emülsiyonu parçalamanın en iyi yolu nedir?

Teşekkürler. Sinir bozucu. Bu noktaya kadar her şey iyi gidiyordu.

 

[Zarder]

Bana öyle geliyor ki kurutucunuz reaktörünüzün dibindeki serbest baz ile bir tür çamur oluşturmuş.
Bir kurutucunun gerekli olup olmadığını merak ediyorum

 

[G.Patton]

Çözücü ile birlikte kullanılmalıdır. Tersi durumda yağınız kurutucu üzerinde kalacaktır.

 

[StarWars]

Safrol incelemesinden Mdma sentezi

• G.Patton
• 9 Ocak 2023
• 13

Sentez yolu hakkında ana konu...

 

[G.Patton]

Bu video Al/Hg ile Sassafras yağından komple MDMA sentezi konusu için uygundur, teşekkürler!