Аминиране на 1-фенил-2-пропанон (P2P) по Левкарт до амфетамин и метамфетамин. Мащабът е малък.

[Hank Schrader]

Ще споделя с вас таблицата.

 

[OrgUnikum]

Може би е справедливо само да се добави, че температури над 180 °C като посочените 200 и 210 °C със сигурност напълно разрушават P2P и дори формамида, като получените пари и газове са силно токсични. Вентилирайте всичко, което идва от горната част на кондензатора навън! Сериозно!
Поддържайте температура под 180 °C, по-добре под 175 °C, и калибрирайте инфрачервения термометър спрямо колбата/настройката, която използвате, иначе никога няма да разберете точно колко е гореща.

Успех

 

[Throw-off]

Почакайте малко.. @OrgUnikum това означава ли, че след изсушаването на метиленхлорида потенциално можете просто да започнете да добавяте D-(-)-винена киселина (cas 147-71-7) и участващата d-meth сол?

Ако е така, има ли вече литература за микровълновото облъчване? Вие, момчета, си струвате теглото в злато, благодаря ви.

 

[OrgUnikum]

Изобилие от литература, но имайте предвид, че трикът не е толкова в микровълните, а в това, че това е съд под налягане в микро и налягането го прави. Самият аз осъзнах това едва наскоро: Ключът към успешната реакция на Льокарт за амфетамин е да се използва съд под налягане за реакцията и хидролизата. Метамфетаминът може да се направи по метода на Льокарт без съд под налягане, добивите обаче не са звездни, Al/Hg или NaBH4 са далеч по-добри за това.

А разделянето на стереоизомерите, на d-meth и l-meth, не е толкова лесно, колкото добавянето на D-(-)-винена киселина, съжалявам. Но няма нужда от рядката и скъпа D-(-)-винена киселина, може да се използва нормалната винена киселина, получена по естествен път. Процесът включва естествената винена киселина 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol и включва образуване на сол и частично разтваряне/реформиране на солта (зреене) до постигане на почти пълно отделяне. Не е тривиално. По предварителни данни зависи много от температурата и настройката.

 

[Throw-off]

Когато казвате, че добивите не са звездни, за какъв вид проценти става дума? Дали не е подобно и на горното изследване с производното на формамида Methly?

Причината за използването на D-(-)-винена киселина вместо естественото производно е, че я имам лесно достъпна и безплатна. Твърдата маса е изомерът D, а разтворът е изомерът L, както е правилно?

 

[Throw-off]

Не обръщайте внимание на въпроса за тартара, разбрах го днес. Благодаря, приятелю.

 

[Throw-off]

С Хидролизата на формиловия амид при тези измервания.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Мравчена киселина - 84мл
Колко разтвора наoh ви е необходим и колко HCI? Достатъчен ли е 35% лабораторен клас?

 

[OrgUnikum]

И като безплатна услуга от вас, съотношенията за P2P:

Формамид 50 ml 1,5 mol
мравчена киселина 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

При използване на N-метилформамид е 89,5ml 1,5 mol във вашето съотношение @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87 мл **

 

[OrgUnikum]

Потърсете в Уикипедия молекулното тегло на N-метилформамид - mol/g - и го умножете по 1,5, както се вижда в поста ми, на който се позовавате. Няма да правя това вместо вас.

 

[BamBam]

7. Необработената свободна база на метамфетамина се дестилира под вакуум (2 mbar, 60-100 °C) с помощта на дестилационен апарат на Кугелрор (по избор) , за да се получи метамфетамин като чисто до бледожълто масло (2,5 g, 42 %).

Какъв е другият вариант? Обикновена, фракционна или парна дестилация? Ако не разполагате с апарат за дестилация на Кугелрор?

 

[UWe9o12jkied91d]

Вашата смес има лесно разделими компоненти с много голям диапазон на bp's, така че дробното е изключено.
Вашият продукт се разгражда, преди да достигне bp, дори в по-голяма степен от първичното аминово производно, така че нормалната дестилация също отпада.
Парната дестилация е начинът, за предпочитане от алкален разтвор от най-много 35% NaOH, за да се предотврати алкалната хидролиза.

Ако по някакъв начин предпочитате това, можете също така просто да извършите екстракция с разтворител от основен разтвор, като използвате нещо като толуол, да отстраните органичния слой и да подкиселите до ph 2-3, последвано от вода. След това тази добавена вода се отделя и органичната фракция се изхвърля. запазеният aq слой се базифицира и се екстрахира отново с чист разтворител.

 

[rothschild33]

Каква е функцията на NaOH при парна дестилация?

 

[gus.fring]

Имам въпрос, моля, мога ли да използвам този рецепиент за по-голям мащаб? Или само за малък мащаб?

 

[Throw-off]

Левкартът е чудесен за мащабируемост, ако имате реактор, можете да го мащабирате и по размер.

 

[WillD]

Използването на допълнително количество вода в реакцията на Локкарт може да увеличи добива. Който го е направил, може да напише за това тук.

 

[TheNut22]

Да. в Льокарт трябва да се уверите, че изобщо няма вода.

 

[loadingST]

Доста съм заинтригуван да изпробвам тази реакция (да, все още не съм пробвал Левкард), имам някои въпроси :
1. Дали изходът на реакцията е еднакъв за първични и вторични амини?
2. Идеална температура: 175С или по-ниска?
3. Може би използването на апартура на Дин Старк за поддържане на реакцията суха ще повиши добива ?
4. Хидролизата на HCL на реакционната смес, след това добавяне на малко метанол и KOH или NAOH за хидролизация на останалия формален дериват и подготвяне на дестилационни апарати за директна дестилация на фребазата във вакуум е най-добрата работа, която ми идва наум ?

 

[TheNut22]

1. Не, не е така. За отоплението мисля, че е така, но останалата част от разработката не е.

2. Поддържам температура ~ 155 С в продължение на 24-27 часа. Много хора казват, че 180 С или дори 175 С е прекалено висока температура. Чичо Фестър казва в книгите си да се поддържа най-ниската температура, при която реакцията протича (продължават да се появяват мехурчета). Ниска температура и дълго време за реакция. Обратно на твърде много топлина и твърде малко време.

 

[TheNut22]

Сега, когато приключа с нагряването (амфетамин), ще правя формилно хидрогениране с основа, така че все пак ли да поставям H2O2 (30%) първо в последните етапи на реакцията? Каква е ролята на H2O2 тук?

 

[TheNut22]

Е, аз сама потърсих информацията. Ролята на H2O2 е доста важна, като се имат предвид добивите.. H2O2 е окислител, но по отношение на молекулярната му форма винаги съм смятал, че лесно може да действа и като редуктор. Доста интересно съединение!

 

[loadingST]

Защо се нуждаете от окислител, когато във всички патенти, които съм изучавал, никой не използва h2o2 ??? Можете ли да кажете механизма на действие ?

 

[TheNut22]

Току-що разказах за половината от механизма. Самият аз бях малко скептичен, защото също не намерих нищо за него. H2O2 се държи като редуциращ агент.
Водородният пероксид редуцира P2P формамида до ---> N-формилбензедрин, така че формилната група сега е по-добра напускаща група и когато направите хидрогениране, аминът ще бъде непокътнат в молекулата на бензедрина, а формилната група ще напусне, произвеждайки бензедрин с по-добър добив, мисля. Въпросът е, че формилната група напуска молекулата по-лесно.

 

[TheNut22]

Но и аз самият все още съм скептик, защото получих тази информация за употребата на H2O2 от AI-робот-асистент по химия, а това е най-лошото място за получаване на каквато и да е информация по отношение на химията. Също така забелязах, че никой никъде не използва H2O2 в тези видове синтези. Така че, когато сега съм на същото място в този синтез, мисля, че ще използвам само чиста вода, ако някой с някакви познания може да ме просвети в това. И така, трябва ли да направя 30 % H2O2 или да използвам само чиста вода на този етап?

 

[edy's]

Мога ли просто да удвоя количеството на h2o2, ако моят пероксид е малко над 15 +%, му е кучко да намери по-силен на моето място, или може да се замени с някакво друго съединение?

 

[TheNut22]

Веднъж от моите 12% H2O2 направих около 25% H2O2 (грешни изчисления), а тя все още работеше за моята пероцетна киселина!

 

[TheNut22]

Едновременно с това е необходимо да се направи оценка на въздействието: Можете да изчислите колко трябва да изпарите от тези 15% H2O2, за да получите 35%, и тогава можете да направите добра перацидна киселина. Това беше първият път, когато получих от 40 g MPB ---> 35,60 g ацетоксифенилпропен. И така, уау. И аз направих 30% H2O2 от 12% H2O2, за да изчисля колко вода трябва да премахна с внимателно изпаряване, и перацидът работи толкова добре! Но за да бъда точен, ще сложа перацида отстрани до 3-4 дни с катализатор H2SO4, за да работи.