Добре, имам два въпроса във връзка с индола на риберовата рксн за ДМТ спрямо 5-мео-ДМТ. Единият въпрос се отнася до маскираните алдехиди, защитени като производни на диетилацетала, а другият - до органичния разтворител, използван за извличане на свободната основа от киселинния воден разтвор.
Въпрос 1: едни и същи ли са защитените алдехиди, използвани в двата индолови рнкса (ДМТ срещу 5-мео-ДМТ)?
1. 5-MEO-DMT (тази информация е взета от тема, създадена от
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
В този rxn те използват 4,4-диетокси-N,N-диметил-бутан-1-амин (CAS номер: 1116-77-4 ) и 4-метоксифенилхидразин хидрохлорид
2. ДМТ (тази информация е взета от тема, създадена от
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
В този речник се използва (N,N-диметиламино)бутанал диетил ацетал (номер по CAS: 1116-77-4)
Сега... изглежда, че единствените разлики в тези два индола на Фишер (DMT срещу 5-MEO-DMT) са видовете използвани фенилхидразини. Тогава предполагам, че CAS номер: 1116-77-4 може да се използва и за двата? Предполагам, че току-що отговорих на собствения си въпрос, но просто се нуждая от потвърждение. Случайно поръчах близък братовчед на CAS номер: 1116-77-4,
4-(N,N-диметиламино)бутанал диметил ацетал (CAS 19718-92-4).
Въпрос 2: Разтворители, използвани за екстракция на триптамин
От
процедурата 5-meo-dmt,
"13. Суспензията се екстрахира с
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); след всяка екстракция слоевете се оставят да се утаят в продължение на 15 min, долният алкален воден слой се отделя в барабан, а горният органичен слой се събира.
14. Долният воден слой е изхвърлен, а комбинираните органични слоеве с
2-MeTHF са прехвърлени в 20 L колба.
15. Разтворът се концентрира във вакуум до получаване на мазен кехлибарен остатък.
16. Остатъчната вода се отстранява азеотропно чрез повторно разтваряне на остатъка с пресен
2-MeTHF (1,45 L, 10 об.) и повтаряне на етапа на концентриране.
17. Този мазен остатък се изсушава на ротационен изпарител под вакуум (10-20 mbar) в продължение на 1 h при 40-45 *С, за да се получи 117,68 g (64,9 % теоретичен добив) суров 5-MeO-DMT фрибаз."
От процедурата за DMT:
"Суспензията се екстрахира с 3*1,45 L 2-Me-THF,
който може да бъде заменен с изопропилацетат или DCM.
10, Органичните слоеве ар комбинирани и разтворителят се отделя чрез дестилация. Останалият маслен остатък се разтваря отново в разтворител и се реконцентрира (за да се отстрани водният азеотроп)."
Може ли същото заместване да се приложи за извличане на 5-мео-дмт свободна база и има ли разтворители, които могат да се използват (знам, че някои разтворители могат да образуват нежелани междинни продукти).
-Не искам да използвам 2-ме-тф, тъй като е скъп (въпреки че го използвах за процедурата за извличане на 5-мео-дмт фрибаза, но в крайна сметка получих гъсто масло, което, когато се изпари, със сигурност беше 5-мео-дмт
-Опитах се да използвам изопропилацетат за свободната база на DMT, но за любовта на Бога, изпаряването му отнема цял век! Оставих го във вакуумната фурна при 30-40 мбарр за 24 часа и 75% от него се изпари. Дори го сложих в рото варел при 1MPa и 40C за 3 часа... изпари се малко. Тогава си казах "майната му" и увеличих водната баня до 86C и пак не се изпари!!
Някои решения:
извличане на свободната база на ДМТ в разтвора на изопропилацетат (ако приемем, че не съм изпарил останалата част от свободната база на ДМТ) DCM от разтвора на изокорпилацетат) с DCM. Ще трябва да сравня коефициентите на разделяне с двата разтворителя по отношение на ДМТ
Започвам отначало и използвам DCM за екстракцията.