Общ преглед: Включете се в списъка на химичните вещества и препарати, които се използват в химията.
Кетаминът е по-труден за синтезиране от разглежданите преди това производни на PCP. Въпреки че понастоящем е популярен и често срещан наркотик на незаконния пазар, той се получава изключително чрез отклоняване от търговски източници, а не чрез синтез. Този маршрут има общ добив от ~60 %, с оценка на трудността 2-3 от 10 и оценка на опасността 1-2 от 10. Общата необходимост от производство на безводен метиламин в нелегална среда, а не от закупуването му, увеличава трудността. Използването на пропиламин вместо метиламин би опростило тази реакция, тъй като температурата му на кипене е по-висока от стайната температура в сравнение с метиламина, който е газ при стайна температура.
Синтезът започва с реакцията на циклопентилгригнард и о-хлоробензонитрил за получаване на о-хлорофенил-циклопентилкетон, последвана от алфабромиране на кетона и след това реакция с метиламин за образуване на алфа-хидроксиимин (1-хидроксициклопентил-(о-хлорофенил)-кетон-N-метилимин). Нагряването на този имин води до получаването на кетамин чрез нова алфа-хидроксииминова пренастройка. Общият добив е ~60%.
Тилетаминът се синтезира чрез аналогичен процес в промишлеността, като 2-тиофенил магнезиев бромид се заменя с фенил григнард, а етиламин - с метиламин. На черния пазар са открити още два аналога на кетамин: съединение, в което липсва 2-хлоро група на фениловия пръстен, и негов N-етилов аналог. И двете съединения най-вероятно са по-мощни и по-дълготрайни от кетамина.
Синтезът започва с реакцията на циклопентилгригнард и о-хлоробензонитрил за получаване на о-хлорофенил-циклопентилкетон, последвана от алфабромиране на кетона и след това реакция с метиламин за образуване на алфа-хидроксиимин (1-хидроксициклопентил-(о-хлорофенил)-кетон-N-метилимин). Нагряването на този имин води до получаването на кетамин чрез нова алфа-хидроксииминова пренастройка. Общият добив е ~60%.
Тилетаминът се синтезира чрез аналогичен процес в промишлеността, като 2-тиофенил магнезиев бромид се заменя с фенил григнард, а етиламин - с метиламин. На черния пазар са открити още два аналога на кетамин: съединение, в което липсва 2-хлоро група на фениловия пръстен, и негов N-етилов аналог. И двете съединения най-вероятно са по-мощни и по-дълготрайни от кетамина.
Синтетична процедура за синтез на кетамин.
Стъпка 1: (о-хлорфенил)-циклопентилкетон.119,0 g циклопентилов бромид и 19,4 g магнезий влизат в реакция в етер или THF, за да се получи циклопентилов реагент на Гринярд. Най-добри добиви се получават, ако етерният разтворител се дестилира от Гриняр под вакуум и се замени с въглеводороден разтворител, например бензол. След това към реакционната смес се добавят 55,2 g о-хлорбензонитрил и се разбърква в продължение на три дни. След това реакцията се хидролизира, като се изсипва върху смес от натрошен лед и амониев хлорид, съдържаща малко амониев хидроксид. Екстракцията на сместа с органичен разтворител дава о-хлорфенилциклопентилкетон, bp 96-97 °C (0,3 mm Hg) (CAS# 6740-85-8).
Стъпка 2: алфа-бромо (о-хлорфенил)-циклопентилкетон.
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.
Бромирането може да се извърши и с N-бромосукцинимид с малко по-високи добиви (~77 %).
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.
Бромирането може да се извърши и с N-бромосукцинимид с малко по-високи добиви (~77 %).
Стъпка 3: 1-хидроксициклопентил-(о-хлорфенил)-кетон-N-метилимин.
29,0 g от горния бромокетон се разтварят в 50 ml течна метиламин свободна основа. Като разтворител може да се използва и бензол. След един час излишъкът от течен метиламин се оставя да се изпари, въпреки че увеличаването на времето на реакцията до 4-5 дни може да увеличи добива. След това остатъкът се разтваря в пентан и се филтрира. Разтворителят се изпарява, за да се получи 1-хидрокси-циклопентил-(о-хлорфенил)-кетон N-метилимин, mp 62 °C (добив ~84 %).
29,0 g от горния бромокетон се разтварят в 50 ml течна метиламин свободна основа. Като разтворител може да се използва и бензол. След един час излишъкът от течен метиламин се оставя да се изпари, въпреки че увеличаването на времето на реакцията до 4-5 дни може да увеличи добива. След това остатъкът се разтваря в пентан и се филтрира. Разтворителят се изпарява, за да се получи 1-хидрокси-циклопентил-(о-хлорфенил)-кетон N-метилимин, mp 62 °C (добив ~84 %).
Стъпка 4: 2-метиламино-2-(о-хлорфенил)-циклохексанон (кетамин).
Последната стъпка е термично пренареждане и дава почти количествен добив след 180 °C за 30 min. Алтернатива на използването на декалин като разтворител в тази стъпка е използването на бомба под налягане. 2,0 g от предходния N-метилимин се разтварят в 15 ml декалин и се рефлуксират в продължение на 2,5 h. След изпаряване на разтворителя под намалено налягане остатъкът се екстрахира с разредена солна киселина, разтворът се обработва с обезцветяващ въглен и полученият киселинен разтвор се прави основен. Освободеният продукт, 2-метиламино-2-(о-хлорфенил)-циклохексанон (кетамин), след рекристализация от пентан-етер, има mp 92-93 °C. Хидрохлоридът има mp от 262-263 °C.
Последната стъпка е термично пренареждане и дава почти количествен добив след 180 °C за 30 min. Алтернатива на използването на декалин като разтворител в тази стъпка е използването на бомба под налягане. 2,0 g от предходния N-метилимин се разтварят в 15 ml декалин и се рефлуксират в продължение на 2,5 h. След изпаряване на разтворителя под намалено налягане остатъкът се екстрахира с разредена солна киселина, разтворът се обработва с обезцветяващ въглен и полученият киселинен разтвор се прави основен. Освободеният продукт, 2-метиламино-2-(о-хлорфенил)-циклохексанон (кетамин), след рекристализация от пентан-етер, има mp 92-93 °C. Хидрохлоридът има mp от 262-263 °C.
Както и при PCE, свободната основа е твърде разяждаща, за да се пуши, и трябва да се превърне в солта HCl, за да се консумира по този начин.
В този видеоклип можете да гледате ръководство за синтез на дехлорокетамин, който има сходен начин на синтез с кетамин. Мисля, че то ще бъде полезно за начинаещи синтетични химици.
Пълен синтез на кетамин (за напреднали).
Въпреки че синтезът има 11 стъпки, неговата дължина се обяснява с факта, че всички прекурсори и дори някои реагенти са направени от нулата, като се използват лесни за употреба техники и оборудване (всъщност нуждата от вакуум се споменава само веднъж, и то за отстраняване на разтворителя); както и само лесни за получаване реагенти. Въпреки това синтезът очевидно е предназначен само за опитни хора; от една страна, той включва създаването на Гриняр. Съществува потенциална възможност вместо това да се използват цинково-органични съединения (разгледани подробно по-долу), което е много по-евтино и по-лесно от техническа гледна точка.
1 . о-хлорбензоена киселина.
1 . о-хлорбензоена киселина.
- Антранилова киселина 13,7 g.
- HCl (конц., d=1,19).
- NaNO2 8 g.
- CuCl 10 g.
13,7 g антранилова киселина се разбърква в стъклена чаша в 40 ml вода, 28 ml HCl и 20 g лед. При постоянно разбъркване и охлаждане се добавят 8 g NaNO2 в 40 ml вода. Така полученият бистър разтвор на диазониевата сол се добавя много бавно при разбъркване в разтвор на 10 g CuCl в 25 g HCl conc. Наблюдава се интензивно отделяне на азот.
След приключване на рхн, ппт се филтрира, промива се със студена вода и се регенерира от aq. Na2CO3. Продуктът представлява фини кристали и се топи при 140-141 °С. o-Бромбензоената киселина може да се получи по аналогичен начин, като CuCl се замени с CuBr.
2. o-хлорбензонитрил.
Приготвяне А.
(RCOO)2Zn + Pb(SCN)2 = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO2
Най-добри резултати се получават, когато вместо свободна киселина се използва цинкова сол. Този rxn е неподходящ за амино-, нитро- и окси- киселини, но може да се използва за бромо- и хлорбензоеви киселини.
Към горещ разтвор на 50 g NaOH в 40,0 ml вода се добавят 195 g о-хлорбензоена киселина. Внимателно се неутрализира с NH3 или NaHCO3 и се добавя с нагряване 105 g (~5% излишък) ZnSO4 в 400 mls вода. Утаената сол се изсушава продължително време при 200 °C и се смесва с 205 g Pb(SCN)2. Сместа се смила с кафе и се суши продължително време при 120-140 °C, след което се нагрява на открит огън - сместа се разтопява и се отделят газове.
Дестилираният нитрил се обработва с NH4OH, дестилира се с пара и се осолява. Добив 137 g (80 %), mp 43-46 °C, bp 232 °C. Обикновено rxn се извършва в рамките на 30-60 min, но продължителността на сушенето прави метода доста времеемък.
Приготвяне Б.
Този метод не изисква продължително сушене. Сулфаминовата киселина е мръсно евтина и може да се придобие, без да предизвиква подозрения.
о-бромобензонитрил.
50 g о-бромобензамид и 35 g (25 g=теория) сулфаминова (сулфамова) киселина се смесват добре и се нагряват в колба на Вурц. При 250-255 °С започва дестилация, която приключва при 285-295 °С (отнема приблизително 1,5-2 часа). Събраният продукт се редестилира, добив 36 g (80 % от теорията). mp 53-57 °C, bp 251-253 °C.
3. Циклопентанон.
100 g адипинова киселина и 10 g Ba(OH)2 се смесват и се поставят в колба с термометър. Колбата се нагрява до 280 °С, сместа първоначално се разтапя, след което се извършва дестилация, която продължава около 1-2 часа. Горещият дестилат се насища с NaCl, горният слой се декантира и дестилира, като се събира фракцията, кипяща при 128-130 °С. Изсушава се с MgSO4. Добив: 51 g (89 % от теорията).
Бележки.
След приключване на рхн, ппт се филтрира, промива се със студена вода и се регенерира от aq. Na2CO3. Продуктът представлява фини кристали и се топи при 140-141 °С. o-Бромбензоената киселина може да се получи по аналогичен начин, като CuCl се замени с CuBr.
2. o-хлорбензонитрил.
Приготвяне А.
(RCOO)2Zn + Pb(SCN)2 = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO2
Най-добри резултати се получават, когато вместо свободна киселина се използва цинкова сол. Този rxn е неподходящ за амино-, нитро- и окси- киселини, но може да се използва за бромо- и хлорбензоеви киселини.
Към горещ разтвор на 50 g NaOH в 40,0 ml вода се добавят 195 g о-хлорбензоена киселина. Внимателно се неутрализира с NH3 или NaHCO3 и се добавя с нагряване 105 g (~5% излишък) ZnSO4 в 400 mls вода. Утаената сол се изсушава продължително време при 200 °C и се смесва с 205 g Pb(SCN)2. Сместа се смила с кафе и се суши продължително време при 120-140 °C, след което се нагрява на открит огън - сместа се разтопява и се отделят газове.
Дестилираният нитрил се обработва с NH4OH, дестилира се с пара и се осолява. Добив 137 g (80 %), mp 43-46 °C, bp 232 °C. Обикновено rxn се извършва в рамките на 30-60 min, но продължителността на сушенето прави метода доста времеемък.
Приготвяне Б.
Този метод не изисква продължително сушене. Сулфаминовата киселина е мръсно евтина и може да се придобие, без да предизвиква подозрения.
о-бромобензонитрил.
50 g о-бромобензамид и 35 g (25 g=теория) сулфаминова (сулфамова) киселина се смесват добре и се нагряват в колба на Вурц. При 250-255 °С започва дестилация, която приключва при 285-295 °С (отнема приблизително 1,5-2 часа). Събраният продукт се редестилира, добив 36 g (80 % от теорията). mp 53-57 °C, bp 251-253 °C.
3. Циклопентанон.
100 g адипинова киселина и 10 g Ba(OH)2 се смесват и се поставят в колба с термометър. Колбата се нагрява до 280 °С, сместа първоначално се разтапя, след което се извършва дестилация, която продължава около 1-2 часа. Горещият дестилат се насища с NaCl, горният слой се декантира и дестилира, като се събира фракцията, кипяща при 128-130 °С. Изсушава се с MgSO4. Добив: 51 g (89 % от теорията).
Бележки.
- Ca(OH)2 може да се замени с Ba(OH)2 без голяма загуба на добив.
- Ако се използва предварително приготвен Ca или Ba адипинат, не е необходим температурен контрол.
4. Алуминиев изопропоксид
В 250 ml RBF, оборудван с ефективен рефлуксен кондензатор, се добавят 6 g Al фолио, 70 ml (теоретично 51 ml) абс. IPA (използван е IPA с търговско реактивно качество без никакво изсушаване) и 0,1 g HgSO4. Сместа се нагрява. Al(i-PrO)3 - Bp 130-140 °C при 7 mm Hg; mp 118 °C.
В началото на кипенето се добавят 0,5 mls CCl4 (ВНИМАНИЕ! Изключително токсично!) и нагряването продължава, докато започне отделянето на H2, когато се спре, като понякога е необходимо дори охлаждане. След като rxn отшуми, нагряването продължава до почти пълно разтваряне на Al (5-7 часа). Полученият разтвор се използва веднага в същия вид при следващото приготвяне.
5. Циклопентанол.
В 250 ml RBF, оборудван с 15 cm колона Vigreux и дестилационен кондензатор, се добавят 53 ml (50 g) циклопентанон в 50 ml IPA и разтворът от предишната prep'n, който съдържа около 40 g Al изопропиоксид. Rxn се нагрява внимателно, което води до дестилация на ацетон с малко вода. Дестилацията се прекратява, когато температурата на изпаренията се повиши до ~85 °C.
Ппт вътре в колбата се разлага внимателно с 50% H2SO4, докато стане кисела и наситена с NaCl. Горният слой се декантира и дестилира, като се събира фракцията, кипяща при 137-140 °C. Изсушава се с MgSO4. Добив: 47 g (94 %).
6. Циклопентилбромид
В колба се смесват 47 ml (45 g) циклопентанол и 60 ml (90 g) 48% aq. HBr. Добавят се 10 g Na2SO4. Сместа се оставя за 24 часа при интензивно разбъркване. След това се разрежда с 200 ml вода и долната органична фаза се отделя и се промива два пъти с вода. Дестилира се, като се събира фракцията между 137-138 °С. Изсушава се с MgSO4. Добив = 58 g (74 %).
7. Циклопентил магнезиев бромид.
В колба с три гърла от 250 ml, снабдена с обратен хладник, присъединителна фуния и вход за инертен газ, се поставят 50 ml THF (съхраняван върху KOH, преди това 150 ml рефлуксиран върху 30 g CaO в продължение на 6 часа и дестилиран). Добавят се 9 g фини Mg стружки, последвани от няколко йодни кристала. Апаратът се промива с аргон и се оставя да тече лека струя газ. Започва се магнитно разбъркване. Сместа веднага става мътна от MgI. От добавъчната фуния се капва 55 g (40 mls) циклопентилбромид в 100 mls THF, така че разтворът да кипи гладко. Обикновено рхн свършва за един час, съпроводено е с утаяване на бяла желеобразна маса, а на дъното може би остава малко нереагирал Mg като тъмносив прах.
Използването на THF вместо етер е за предпочитане, тъй като в него рексинацията протича по-добре и по-бързо (THF е по-специфичен разтворител за Григнард), а добивът също е по-добър. Освен това THF може да се изсуши с CaO, докато за етера обикновено се използва натриев метал.
Бележки за възможното използване на Zn-органични вещества.
В 250 ml RBF, оборудван с ефективен рефлуксен кондензатор, се добавят 6 g Al фолио, 70 ml (теоретично 51 ml) абс. IPA (използван е IPA с търговско реактивно качество без никакво изсушаване) и 0,1 g HgSO4. Сместа се нагрява. Al(i-PrO)3 - Bp 130-140 °C при 7 mm Hg; mp 118 °C.
В началото на кипенето се добавят 0,5 mls CCl4 (ВНИМАНИЕ! Изключително токсично!) и нагряването продължава, докато започне отделянето на H2, когато се спре, като понякога е необходимо дори охлаждане. След като rxn отшуми, нагряването продължава до почти пълно разтваряне на Al (5-7 часа). Полученият разтвор се използва веднага в същия вид при следващото приготвяне.
5. Циклопентанол.
В 250 ml RBF, оборудван с 15 cm колона Vigreux и дестилационен кондензатор, се добавят 53 ml (50 g) циклопентанон в 50 ml IPA и разтворът от предишната prep'n, който съдържа около 40 g Al изопропиоксид. Rxn се нагрява внимателно, което води до дестилация на ацетон с малко вода. Дестилацията се прекратява, когато температурата на изпаренията се повиши до ~85 °C.
Ппт вътре в колбата се разлага внимателно с 50% H2SO4, докато стане кисела и наситена с NaCl. Горният слой се декантира и дестилира, като се събира фракцията, кипяща при 137-140 °C. Изсушава се с MgSO4. Добив: 47 g (94 %).
6. Циклопентилбромид
В колба се смесват 47 ml (45 g) циклопентанол и 60 ml (90 g) 48% aq. HBr. Добавят се 10 g Na2SO4. Сместа се оставя за 24 часа при интензивно разбъркване. След това се разрежда с 200 ml вода и долната органична фаза се отделя и се промива два пъти с вода. Дестилира се, като се събира фракцията между 137-138 °С. Изсушава се с MgSO4. Добив = 58 g (74 %).
7. Циклопентил магнезиев бромид.
В колба с три гърла от 250 ml, снабдена с обратен хладник, присъединителна фуния и вход за инертен газ, се поставят 50 ml THF (съхраняван върху KOH, преди това 150 ml рефлуксиран върху 30 g CaO в продължение на 6 часа и дестилиран). Добавят се 9 g фини Mg стружки, последвани от няколко йодни кристала. Апаратът се промива с аргон и се оставя да тече лека струя газ. Започва се магнитно разбъркване. Сместа веднага става мътна от MgI. От добавъчната фуния се капва 55 g (40 mls) циклопентилбромид в 100 mls THF, така че разтворът да кипи гладко. Обикновено рхн свършва за един час, съпроводено е с утаяване на бяла желеобразна маса, а на дъното може би остава малко нереагирал Mg като тъмносив прах.
Използването на THF вместо етер е за предпочитане, тъй като в него рексинацията протича по-добре и по-бързо (THF е по-специфичен разтворител за Григнард), а добивът също е по-добър. Освен това THF може да се изсуши с CaO, докато за етера обикновено се използва натриев метал.
Бележки за възможното използване на Zn-органични вещества.
- Нитрилите не са лоши като електрофили, така че е възможно, въпреки по-малката реактивност на ZnR2 съединенията, те да работят също толкова добре тук - особено ако условията на рефлукс се направят по-строги (лек рефлукс вместо RT?).
- Това, което може да се каже със сигурност, е, че рхн с ZnR2 ще протече добре, ако се използва о-хлорбензоилхлорид вместо бензонитрил. Халоанхидридите обикновено са най-добрите видове за свързване с металоорганични вещества.
- Бис-дициклопентилцинкът се получава удобно от съответния бромид, тук не е необходимо да се прави йодид. А о-хлорбензоилхлорид може лесно да се приготви от о-хлорбензоена киселина (получена в стъпка 1) и PCl5 или някакъв подобен."
8. о-хлорфенил циклопентил кетон.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. aq. NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът отчасти плува, отчасти отива на дъното. Той се екстрахира с бензол. Добивите варират, но рядко падат под 55 %.
9. алфа-бромо(о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
40 g кетон се разтваря в 70 ml CCl4 и при охлаждане в сняг се добавя в разтвор на 48 g диоксин дибромид в 50 ml диоксин и се разбърква при RT в продължение на 30 min. След това се добавят 30 ml вода и разтворът се промива с Na2CO3 aq. до неутралност. Това може да доведе до известно утаяване на бромокетона, който остава в CCl4. Разтворителят се отстранява, като се получават 47 g (85 %) бромокетон.
10. 1-хидрокси-циклопентил-(о-хлорфенил)-N-метилкетимин
45 g от горепосочения бромокетон се разтварят в 50 ml бензол, добавят се в него 50 ml триетиламин (17 g/23 ml са необходими за неутрализиране на HBr, но се използва 2 пъти по-голям излишък). След това разтворът се насища с 5 g метиламин, получен чрез накапване на наситен разтвор на 15 g MeNH2-HCl върху 10 g NaOH, изсушава се през NaOH. Разтворът се оставя за 1 ден и разтворителите се отстраняват под вакуум в аспиратор, като се получават 30 g (80 %) метилкетимин.
11. Кетамин
10 g метилкетимин се разтварят в 100 ml ундекан и се варят при 195 °С в продължение на 3-4 часа. Кетаминът се екстрахира с 20% HCl. Киселият екстракт се базифицира и се екстрахира с DCM. Разтворителят се отстранява, като продуктът се получава под формата на масло, което бързо кристализира. Той може да се пречисти чрез рекристализация от пентан/етер или хексан/етер. Добивите са близки до количествените.
rxn - реакция,
soln.- разтвор,
bp - температура на кипене,
mp - температура на топене,
ppt - утаяване.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. aq. NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът отчасти плува, отчасти отива на дъното. Той се екстрахира с бензол. Добивите варират, но рядко падат под 55 %.
9. алфа-бромо(о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
40 g кетон се разтваря в 70 ml CCl4 и при охлаждане в сняг се добавя в разтвор на 48 g диоксин дибромид в 50 ml диоксин и се разбърква при RT в продължение на 30 min. След това се добавят 30 ml вода и разтворът се промива с Na2CO3 aq. до неутралност. Това може да доведе до известно утаяване на бромокетона, който остава в CCl4. Разтворителят се отстранява, като се получават 47 g (85 %) бромокетон.
10. 1-хидрокси-циклопентил-(о-хлорфенил)-N-метилкетимин
45 g от горепосочения бромокетон се разтварят в 50 ml бензол, добавят се в него 50 ml триетиламин (17 g/23 ml са необходими за неутрализиране на HBr, но се използва 2 пъти по-голям излишък). След това разтворът се насища с 5 g метиламин, получен чрез накапване на наситен разтвор на 15 g MeNH2-HCl върху 10 g NaOH, изсушава се през NaOH. Разтворът се оставя за 1 ден и разтворителите се отстраняват под вакуум в аспиратор, като се получават 30 g (80 %) метилкетимин.
11. Кетамин
10 g метилкетимин се разтварят в 100 ml ундекан и се варят при 195 °С в продължение на 3-4 часа. Кетаминът се екстрахира с 20% HCl. Киселият екстракт се базифицира и се екстрахира с DCM. Разтворителят се отстранява, като продуктът се получава под формата на масло, което бързо кристализира. Той може да се пречисти чрез рекристализация от пентан/етер или хексан/етер. Добивите са близки до количествените.
rxn - реакция,
soln.- разтвор,
bp - температура на кипене,
mp - температура на топене,
ppt - утаяване.
Last edited:
Благодаря ви!
